一種明膠及其製品中六價鉻的測定方法
2023-07-25 16:00:36 1
專利名稱：一種明膠及其製品中六價鉻的測定方法
技術領域：
本發明涉及一種六價鉻的測定方法，特別是涉及一種明膠及其製品中六價鉻的測
定方法。
背景技術：
鉻的毒性與其存在的價態有關。六價鉻，是一種強致癌物質，比三價鉻毒性高100倍，而且易被人體吸收並在體內蓄積，對人的生存環境和身體健康有著顯著的危害。由於市場上發現某些不法明膠生產廠家違法使用皮革下腳料「藍礬皮」作為原料生產的工業明膠，冒充食用明膠或藥用明膠。工業明膠常含有高含量的鉻，其中會含有毒性大的六價鉻，引起社會的密切關注。六價鉻的測定方法有很多，如分光光度法、離子色譜法、原子吸收光譜法、毛細管電泳、螢光分析法、化學發光法、電化學分析法等。上述方法常用於來自於製革、冶礦冶金、電鍍、印染行業等樣品中六價鉻的測定，文獻中未發現有測定明膠及其製品中六價鉻的方法。SN/T2210-2008保健食品中六價鉻的測定離子色譜-電感耦合等離子體質譜法採用Na2C03/Na0H溶液同時加入MgCl2和磷酸鹽緩衝液提取六價鉻，提取液離心後，直接用離子色譜-電感耦合等離子體質譜測定。方法所用儀器屬聯用技術且電感耦合等離子體質譜儀比較昂貴，一般實驗室難以普及。EPA 3060A六價鉻鹼式消解，採用Na2C03/Na0H溶液同時加入MgCl2和磷酸鹽緩衝液提取六價鉻，提取液調節PH後，採用紫外分光光度法或離子色譜法測定，方法適用於受汙土壤或汙泥等廢棄物。本發明針對明膠及其製品，鹼式消解後，明膠中的蛋白未被消解，有機物質幹擾嚴重，容易堵塞原子吸收光譜儀燃燒器的管路。
發明內容
本發明一種明膠及其製品中六價鉻的測定方法，包括以下步驟
I.實驗操作稱取試樣2. 0-5. Og於250mL的玻璃三角瓶中，加入400mg MgCl2、O. 5mL pH = 7磷酸鹽緩衝液，加入消解溶液(O. 28MNa2C03/0. 5MNa0H) 25或50mL。用微波保鮮膜封口，置於75-85°C水浴振蕩消解O. 5-1. 5h。消解完畢，冷卻至室溫，用O. 45 μ m濾膜抽濾，取IOmL濾液於50mL小燒杯中，加入IOmL無機酸(無機酸為硝酸、鹽酸、高氯酸、或其混合酸，優選硝酸)，蓋上表面皿於電熱板上酸消解。消解至澄清後，濃縮至2mL左右，冷卻至室溫，轉移至IOmL容量瓶中，並用蒸餾水定容，搖勻，待測。2.光譜測定Cr (VI)標準儲備液準確稱取O. 2829g在105°C _110°C烘乾的重鉻酸鉀標準品，用蒸餾水溶解並稀釋至1001^，此溶液0~1)濃度為lmg/mL。Cr (VI)標準工作液取5mL鉻(VI)標準儲備液，用蒸餾水稀釋至IOOmL,此溶液Cr (VI)濃度為 50 μ g/mL。取上述工作液，然後進一步用水稀釋為具有濃度梯度的標準使用液；
利用原子吸收分光光度儀對試樣進行檢測，外標法定量。本發明的技術效果在於①建立了原子吸收分光光度法檢測明膠及其製品中的六價鉻的方法。該方法儀器較普遍、幹擾小、專屬性強、成本低、易普及推廣。②前處理方法簡單有效。採用鹼性消解液提取明膠及其製品，在鹼性環境中Cr(III)和Cr(VI)氧化還原性都被降到最低，含有MgCl2的磷酸鹽緩衝溶液可以抑制鉻的氧化作用，在此鹼性環境下三價鉻被提取出來會以沉澱的形式被過濾除去，從而排除三價鉻的幹擾。③該方法合理可行，結果準確。鹼消解除去三價鉻後再採用酸消解樣品中的有機物，去除基質幹擾，具有較好的淨化效果，上機檢測靈敏度高。
具體實施例方式下面結合具體實施例對本發明作進一步詳細說明，但本發明並不局限於具體實施例。實施例II. I樣品測定精確稱取某紅色明膠空心膠囊5. OOg於250mL的玻璃三角瓶中，加入400mgMgCl2、0. 5mL磷酸鹽緩衝液，加入消解溶液至50mL。用微波保鮮膜封口，置於80°C水浴振蕩消解lh。消解完畢,冷卻至室溫,用O. 45 μ m濾膜抽濾,取IOmL濾液置於50mL小燒杯中，加入IOmL硝酸，蓋上表面皿於電熱板上酸消解。消解至澄清後，濃縮至2mL左右，冷卻至室溫，轉移至IOmL容量瓶中，並用蒸餾水定容，搖勻，待測。I. 2原子吸收分光光度法測定按照光譜條件測定樣品和標準工作溶液，用標準曲線對樣品溶液濃度進行校正，外標法定量。光譜條件為原子吸收分光光度計(火焰法)，鉻空心陰極燈；測定波長357.9nm ；狹縫寬度0.2nm ；燈電流3.OOmAI. 3線性關係將標準工作液用12%硝酸逐級稀釋，製備O. 1,0. 2,0. 5,1. 0,2. 0，5. O μ g/mL不同濃度的系列混合標準溶液，按照上述光譜條件由低到高濃度順序測定標準溶液的吸光度。用吸光度與相對應的鉻的濃度(μ g/mL)繪製標準曲線，回歸方程為Y = O. 0585X+0. 0055，相關係數為O. 9998。I. 4空白試驗在不加試樣條件下，其它步驟均同I. 1，在測試樣品同時進行空白試驗。I. 5實際樣品加標回收率採用上述紅色明膠空心膠囊陰性樣品進行加標測定其回收率，加標量分別為25 μ g和100 μ g，每個濃度測定3個平行樣品，按照步驟(I. I)進行提取、測定。平均回收率分別為85. 6%和95. 7%，相對標準偏差分別為5. 7%和10. 0%。
實施例2按照實施例I所述的實驗步驟，對某明膠陰性樣品進行加標測定三價鉻對六價鉻的影響。分別稱取樣品5. Og各6份，其中三份添加Cr(VI) 100 μ g，另外三份添加Cr(VI)和Cr(III)各lOOyg，按照步驟I. I進行提取、測定。只添加Cr(VI)的樣品的平均回收率為94. 6%，添加Cr(VI)和Cr(III)的樣品的平均回收率為92. 6%，相對標準偏差分別為9. 9%和9.8%。兩者回收率和相對標準偏差相差都很小。因此，三價鉻對六價鉻的回收率沒有明顯影響。
上述實施例僅供說明本發明之用，而並非是對本發明的限制，有關技術領域的普通技術人員，在不脫離本發明範圍的情況下，還可以作出各種變化和變型，因此所有等同的技術方案也應屬於本發明的範疇，本發明的專利保護範圍應由各權利要求限定。
權利要求
1.一種明膠及其製品中六價鉻的測定方法，包括下列步驟 (1)試樣加入Na2C03/Na0H溶液，同時加入MgCl2和磷酸鹽緩衝液，水浴振蕩消解； (2)鹼消解完畢，冷卻後用濾膜抽濾除去三價鉻沉澱； (3)取濾液加無機酸於電熱板上進行溼法酸消解； (4)消解液用蒸餾水稀釋、定容，用原子吸收分光光度法測定六價鉻含量。
2.根據權利要求I所述的一種明膠及其製品中六價鉻的測定方法，其特徵在於，所述的水浴振蕩溫度為75-85°C。
3.根據權利要求I所述的一種明膠及其製品中六價鉻的測定方法，其特徵在於，所述的鹼消解後的濾液再用酸消解，去除基質幹擾。
4.根據權利要求I或3所述的一種明膠及其製品中六價鉻的測定方法，其特徵在於，所述的酸消解的無機酸為硝酸、鹽酸、高氯酸、或其混合酸。
全文摘要
本發明公開了一種明膠及其製品中六價鉻的測定方法。包括下列步驟試樣中加入MgCl2、磷酸鹽緩衝液和Na2CO3/NaOH溶液，置於75-85℃水浴振蕩消解0.5-1.5h；冷卻至室溫，用0.45μm濾膜抽濾；取濾液於電熱板上進行酸消解；消解液稀釋、定容後，用原子吸收分光光度法測定六價鉻含量。本方法採用酸消解除去基質幹擾，專屬性強、靈敏度高、結果準確。
文檔編號G01N21/33GK102928377SQ201210388880
公開日2013年2月13日 申請日期2012年10月15日 優先權日2012年10月15日
發明者宋薇 申請人:上海譜尼測試技術有限公司