一種含有泡沫金屬結晶部件的高溫高壓水熱釜的製作方法
2023-07-18 14:37:56 1
一種含有泡沫金屬結晶部件的高溫高壓水熱釜的製作方法
【專利摘要】本實用新型公開了一種含有泡沫金屬結晶部件的高溫高壓水熱釜，包括置於高壓釜釜體內的水熱反應容器，該水熱反應容器內存在溶解區和結晶區，在結晶區設置有利於晶體生長的結晶部件，該結晶部件由泡沫金屬製成。通過在結晶區中設置由泡沫金屬製成的結晶部件，利用泡沫金屬具有的高比表面積等結構特點，產生大量的適宜晶體附著的成核位點，而且泡沫金屬內部細密的網孔能夠起到抓緊晶粒防止其滑落到溶解區的作用，在吸取傳統溫差式水熱釜中以金屬絲、金屬片作為結晶承載體的優點的同時，解決其有效成核面積小，已長成晶粒掉落，對流過於強烈，輸運受阻等缺陷，極大程度地增加了結晶效率，並促進使晶粒進一步長大，同時晶體產量也得到進一步提高。
【專利說明】一種含有泡沬金屬結晶部件的高溫高壓水熱釜
【技術領域】
[0001]本實用新型涉及人工方法生長晶體的裝置，具體涉及一種含有泡沫金屬結晶部件的高溫高壓水熱釜。
【背景技術】
[0002]人工生長晶體方法的研究早在十九世紀末期就已開始，迄今已有超過百年的歷史，生長單晶的方法主要有助熔劑法、水熱法、氣相法、區熔法等，其中，水熱法生長出來的晶體具有熱應力小、宏觀缺陷小、晶體均勻性好、透過率高等特點。水熱法生長晶體具體是將原料(溶質)溶解在溶劑中，採取適當的措施造成溶液的過飽和狀態(稀薄相飽和蒸汽壓升高)，使固相顆粒在其中成核長大，最終得到完整晶體的方法。
[0003]水熱法具有很多優勢，如可以使晶體在遠低於其熔點的溫度下生長，解決某些晶體不到熔點就分解或遠低於熔點發生晶型轉變的難題；水熱法生長晶體過程可以降低溶液粘度，克服某些晶體在熔鹽法生長過程中冷卻粘度大，易於形成玻璃體的缺點；水熱法生長晶體容易生長得到大塊的、均勻性晶體，並且通常都會有較為完整的外形和晶胞；水熱法生長晶體可直接觀察晶體生長過程，有利於準確研究生長動力學和熱力學；但是，還存在以下不足:
[0004]1、在水熱實際生長過程中需要有籽晶創造成核位點來完成晶核的進一步長大，而籽晶培育需要很長周期，粒徑尺寸、體積的擴展也耗時耗力，能夠達到水熱生長使用尺度的籽晶少之又少，更有甚者，一些新型晶體尚無籽晶或很難得到籽晶(無自發成核的現象)，在實際生長中需要有結晶裝置完成晶體成核步驟。
[0005]2、在水熱結晶中，高壓釜內部有劇烈的營養鹽輸運過程，輸運是從高壓釜熱端向冷端，營養鹽在冷端冷卻回流至熱端，如此循環往復，結晶過程一般就發生在營養鹽的冷凝過程(某些晶體有反向溫度係數，可能在加熱過程結晶)，現今的高性能高壓釜雖然能準確控溫，拉開溫差，但是很難做到放大冷凝(加熱)結晶過程段，減緩釜內溶液對流。
[0006]3、為了解決水熱結晶過程對流劇烈的問題，國內外已經有在溶解區和結晶區之間加裝內擋板設備，內擋板在一定意義上減緩了營養鹽的輸運，放大了冷凝結晶過程，使結晶量增加，晶核增大，但是，晶核形成後會隨著重力作用及輸運作用力遷移至溶解區或擋板位置，晶核利用率並不高。實際生長過程中經常會出現晶核難以長大(在釜內反覆溶解結晶)，晶粒阻塞擋板孔造成生長停滯的現象。
[0007]4、已有文獻報導使用經過纏繞或摺疊的金屬片、金屬絲等來產生結晶區域，增大結合位點面積，雖然起到了承接晶粒、減緩溶液對流的作用，但是金屬片、金屬絲的密度較大，單位比表面積卻很小，匹配晶體晶胞的指數面利用率依舊不高；另一方面，如果採用大面積的金屬片、金屬絲，會阻礙營養鹽的輸運。
實用新型內容
[0008]本實用新型要解決的技術問題是提供一種含有泡沫金屬結晶部件的高溫高壓水熱釜。採用該高壓釜可以使難結晶或不結晶材料更易於形成晶核，並使晶粒更快速地長大，同時提聞晶體的廣量。
[0009]本實用新型所述的含有泡沫金屬結晶部件的高溫高壓水熱釜，包括置於高壓釜釜體內的水熱反應容器，該水熱反應容器內存在溶解區和結晶區，在結晶區設置有利於晶體生長的由泡沫金屬製成的結晶部件。
[0010]本實用新型所述技術方案中涉及的泡沫金屬材料具有比重小、高孔隙率、比表面積大和較大孔徑的結構特徵。本實用新型在結晶區中設置採用泡沫金屬製成的結晶部件，利用泡沫金屬具有的高比表面積等結構特點，產生大量的適宜晶體附著的成核位點，而且泡沫金屬內部細密的網孔能夠起到抓緊晶粒的作用，極大程度地增加了結晶效率，並促進使晶粒進一步長大，同時晶體廣量也得到進一步提聞。
[0011]上述技術方案中，優選採用具有下述結構參數的泡沫金屬來製作結晶部件:孔徑為0.01?10mm，孔隙率為50%?98%，通孔率彡90%，體積密度為0.05?lg/cm3，以獲得更高的結晶效率及晶體產量，同時更利於生長得到更大尺寸的晶體。
[0012]上述技術方案中，所述的泡沫金屬通常為泡沫鋁、泡沫銅、泡沫鎳、泡沫鐵、泡沫銀、泡沫金、泡沫鉬或泡沫合金，其中的的泡沫合金具體可以是銅錫泡沫合金、銅鋅泡沫合金、鈦鎳泡沫合金或招鎂泡沫合金等。
[0013]上述技術方案中，所述的結晶部件可以是由泡沫金屬製成的具有各種形狀或結構，空心或實心的部件。由於泡沫金屬體積密度低、質輕、易於摺疊和裁剪，因而易於將其製作成任意形狀的結晶部件。具體地，結晶部件可以是由泡沫金屬製作的呈現出直線結構、片狀結構、盤形結構、齒狀結構、柱狀結構、錐狀結構、螺旋結構或實心結構的任意形狀。
[0014]上述技術方案中，所述的結晶部件可以將通過貴金屬絲連接於水熱反應容器的容器蓋上。所述的貴金屬絲通常為金絲、銀絲、鈦絲或鉬絲等。
[0015]本實用新型所述的技術方案中，除結晶部件以外的結構均與現有技術中常規的水熱法高壓釜的結構相同，在此不再一一詳述。本實用新型所述的技術方案中，所述的水熱反應容器為現有技術中常用的貴金屬襯套管，具體可以是黃金襯套管、銀襯套管或者是鉬金襯套管。
[0016]本實用新型所述的技術方案中，用泡沫金屬製成的結晶部件在放入高壓釜進行使用之前需要進行預處理，具體的預處理步驟是:將泡沫金屬製成的結晶部件先在超聲條件下用無水乙醇清洗，然後用酸液(通常為0.1?lmol/L的鹽酸溶液或硫酸溶液)清洗除氧化膜，再用鹼液(通常為0.5?4mol/L的氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液)清洗除油，之後真空乾燥即可。對乾燥後的結晶部件進行稱重，根據泡沫金屬的密度換算體積，高壓釜內填充溶液時需要扣除結晶部件佔用的體積以免造成壓力失衡。
[0017]本實用新型所述的高壓釜在實際生長晶體時，需要根據選用的礦化劑來選擇用於製作結晶部件的泡沫金屬，選擇的原則是所選擇的泡沫金屬不能與水熱反應容器中的礦化劑發生化學反應。
[0018]與現有技術相比，本實用新型的特點在於在結晶區中設置採用泡沫金屬製成的結晶部件，這產生了以下幾個方面的有益效果:
[0019]首先，泡沫金屬製成的結晶部件熱傳導性能好，不會造成熱傳遞不均勻，局部過冷過熱等現象，而且能夠耐受:聞溫聞壓聞PH超臨界水熱、溶劑熱環境，是極度穩定的結晶附著體材料；另外，由於泡沫金屬體積密度低、質輕，易於摺疊和裁剪，因而易於將其製作成任意形狀的結晶部件；
[0020]其次，利用泡沫金屬具有的高比表面積等結構特點，產生大量的適宜晶體附著的成核位點，而且泡沫金屬內部細密的網孔能夠起到抓緊晶粒防止其滑落到溶解區的作用，在吸取傳統溫差式水熱釜中以金屬絲、金屬片作為結晶承載體的優點的同時，解決其有效成核面積小，已長成晶粒掉落，對流過於強烈，輸運受阻等缺陷，極大程度地增加了結晶效率，並促進使晶粒進一步長大，同時晶體廣量也得到進一步提聞。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0021]圖1為本實用新型所述的含有泡沫金屬結晶部件的高溫高壓水熱釜一種實施方式的結構示意圖；
[0022]圖2為懸掛於襯套管中的幾種泡沫金屬結晶部件的結構示意圖，其中(a)為螺旋結構的結晶部件的結構示意圖，(b)為平面片狀間隔堆疊結構的結晶部件的結構示意圖，(C)為盤形結構的結晶部件的結構示意圖；(d)為齒狀結構的結晶部件的結構示意圖；(e)為空心柱狀結構的結晶部件的結構示意圖；(f)為直線結構的結晶部件的結構示意圖。
[0023]圖中標號為:
[0024]I自緊式密封釜塞；2緊固螺栓；3釜蓋；4釜體；5襯套管；6擋板；7結晶區；8結晶部件；9溶解區；10吊籃。
【具體實施方式】
[0025]下面以具體實施例對本實用新型作進一步說明，但本實用新型並不局限於這些實施例。
[0026]實施例1:用於水熱法生長晶體的含有泡沫金屬結晶部件的高溫高壓水熱釜
[0027]如圖1所示，本實用新型所述的含有泡沫金屬結晶部件的高溫高壓水熱釜，包括釜體4和釜蓋3，釜蓋3上設有與釜體4內腔開口相互配合的自緊式密封釜塞1，所述釜體4和釜蓋3通過緊固螺栓2連接；在高壓釜釜體4內腔置有一襯套管5，所述襯套管5的中下部放置有一個在中心和邊緣開孔的擋板6 (開孔率為7?10% )，該擋板6將襯套管5內部的空間分隔為下部的溶解區9和上部的結晶區7。在結晶區7內，由泡沫金屬製成的結晶部件8通過貴金屬絲懸掛於襯套管5的頂部(如襯套管5的管蓋上)；培養料置於襯套管5的底部(即置於溶解區9內)，並在襯套管5內填充礦化劑。在高壓釜和襯套管5的夾層中填充一定量的去離子水或蒸餾水，以維持襯套管5內外壓力平衡，防止襯套管5破裂或壓癟。如果採用的襯套管5的口徑較大，需要在襯套管5內加設吊籃10，將培養料置於吊籃10中。
[0028]上述實施方式中，培養料和礦化劑根據要培養的晶體按現有常規技術進行選擇。所述的襯套管5可以是黃金襯套管5、銀襯套管5或者是鉬金襯套管5，所述的貴金屬絲可以是金絲、銀絲或鉬絲。所述的結晶部件8可以是由泡沫金屬製成的具有各種形狀或結構，空心或實心的部件，具體地，結晶部件8可以是由泡沫金屬製作的呈現出直線結構(如圖2(f)、平面片狀間隔堆疊結構(如圖2(b)所示)、盤形結構(如圖2(c)、齒狀結構(如圖2(d)所示)、空心柱狀結構(如圖2(e)所示)、螺旋結構(如圖2(a)所示)或錐狀結構等其它任意形狀。所述的泡沫金屬優選具有下述結構參數:孔徑為0.0l?10mm，孔隙率為50%?98%，通孔率彡90%，體積密度為0.05?lg/cm3，具體的可以是具有上述結構參數的泡沫招、泡沫銅、泡沫鎳、泡沫鐵、泡沫銀、泡沫金、泡沫鉬或泡沫合金，所述的泡沫合金具體可以是銅錫泡沫合金、銅鋅泡沫合金、鈦鎳泡沫合金或鋁鎂泡沫合金等。
【權利要求】
1.一種含有泡沫金屬結晶部件的高溫高壓水熱釜，包括置於高壓釜釜體(4)內的水熱反應容器，該水熱反應容器內存在溶解區(9)和結晶區(7)，其特徵在於:在結晶區(7)設置有利於晶體生長的由泡沫金屬製成的結晶部件(8)。
2.根據權利要求1所述的含有泡沫金屬結晶部件的高溫高壓水熱釜，其特徵在於:所述泡沫金屬的結構參數為:孔徑為0.01?10mm，孔隙率為50%?98%，通孔率彡90%，體積密度為0.05?lg/cm3。
3.根據權利要求1或2所述的含有泡沫金屬結晶部件的高溫高壓水熱釜，其特徵在於:所述的泡沫金屬為泡沫招、泡沫銅、泡沫鎳、泡沫鐵、泡沫銀、泡沫金、泡沫鉬或泡沫合金。
4.根據權利要求1或2所述的含有泡沫金屬結晶部件的高溫高壓水熱釜，其特徵在於:所述的結晶部件(8)通過貴金屬絲連接於水熱反應容器的容器蓋上。
5.根據權利要求1或2所述的含有泡沫金屬結晶部件的高溫高壓水熱釜，其特徵在於:所述的結晶部件(8)具有直線結構、盤形結構、齒狀結構、柱狀結構、錐狀結構、螺旋結構或實心結構。
【文檔編號】C30B7/10GK204058646SQ201420508099
【公開日】2014年12月31日 申請日期:2014年9月4日 優先權日:2014年9月4日
【發明者】任孟德, 周海濤, 何小玲, 張昌龍, 王金亮, 曾志平, 左豔彬, 李東平, 吳文淵, 林峰, 秦建新 申請人:中國有色桂林礦產地質研究院有限公司