乙基香蘭素合成中間體3-乙氧基-4-羥基扁桃酸的製備方法
2023-07-18 21:40:31 1
專利名稱:乙基香蘭素合成中間體3-乙氧基-4-羥基扁桃酸的製備方法
技術領域:
本發明涉及化合物的製備方法,特別涉及乙基香蘭素合成中間體3-乙氧基-4-羥基扁桃酸的製備方法。
背景技術:
3-乙氧基-4-羥基扁桃酸是合成乙基香蘭素(化學名為3-乙氧基-4-羥基苯甲醛)的重要中間體。乙基香蘭素為廣譜型香料,用途十分廣泛,如在食品、日化、菸草工業中作為香原料、矯味劑或定香劑,其中飲料、糖果、糕點、餅乾、麵包和炒貨等食品用量居多。目前,主要採用乙醛酸法合成3-乙氧基-4-羥基扁桃酸(化學反應式如下),具有工藝路線簡單、操作簡便等優點,但現有方法存在反應時間長、產物得率低等不足。因此,必
須對現有乙醛酸法進行改進,優化反應條件,以縮短反應時間,提高產物得率。
權利要求
1.乙基香蘭素合成中間體3-乙氧基-4-羥基扁桃酸的製備方法,由乙醛酸和2-乙氧基苯酚在鹼性溶液中發生縮合反應製得,其特徵在於包括以下步驟a、將乙醛酸加水攪勻,用氫氧化鈉水溶液調節pH至5.0 5. 5,獲得乙醛酸溶液;b、將2-乙氧基苯酚加水攪勻,在溫度為25 30°C條件下,用氫氧化鈉水溶液調節pH 至10 12,獲得2-乙氧基苯酚溶液;c、在溫度為25 30°C條件下,向步驟b所得2-乙氧基苯酚溶液中分別同時滴加步驟 a所得乙醛酸溶液和氫氧化鈉水溶液,滴加完畢後升溫至50 60°C,保溫攪拌反應1 3 小時,即得3-乙氧基-4-羥基扁桃酸。
2.根據權利要求1所述乙基香蘭素合成中間體3-乙氧基-4-羥基扁桃酸的製備方法, 其特徵在於所述步驟c中滴加完畢後升溫至60°C。
全文摘要
本發明公開了乙基香蘭素合成中間體3-乙氧基-4-羥基扁桃酸的製備方法,包括以下步驟先將乙醛酸加水攪勻,用氫氧化鈉水溶液調節pH至5.0~5.5,獲得乙醛酸溶液;再將2-乙氧基苯酚加水攪勻,在溫度為25~30℃條件下,用氫氧化鈉水溶液調節pH至10~12,獲得2-乙氧基苯酚溶液;再在溫度為25~30℃條件下,向2-乙氧基苯酚溶液中分別同時滴加乙醛酸溶液和氫氧化鈉水溶液,滴加完畢後升溫至50~60℃,保溫攪拌反應1~3小時,即得3-乙氧基-4-羥基扁桃酸;本發明通過優化縮合反應溫度,大大縮短了反應時間,同時大大提高了產物得率。
文檔編號C07C59/64GK102190580SQ20101012314
公開日2011年9月21日 申請日期2010年3月12日 優先權日2010年3月12日
發明者洪煒, 肖琳珊, 譚修萬, 趙華文, 陳杰, 韋勇, 馬學兵 申請人:重慶欣欣向榮精細化工有限公司