一種合成全氟聚醚的方法與流程
2023-07-18 13:49:36
本發明涉及含氟精細化學品領域，具體涉及一種合成全氟聚醚的方法。
背景技術：
全氟聚醚是一種高分子聚合物，在常溫下為無色無味透明的油狀液體。分子結構中僅含有C、F、O三種元素，聚合物粘度隨著分子量的增大而增大，其分子結構中C-F鍵對主鏈的屏蔽作用使其具有耐熱、耐氧化、耐腐蝕、耐輻照和不燃等特性。由其經過穩定化處理之後製備的氟醚油，能應用於苛刻的環境下，是一種良好的特殊潤滑油，廣泛應用於航空航天工業、電子工業、電氣工業和核工業等領域。
目前，全氟聚醚的合成技術主要包括兩類，第一類是採用六氟環氧丙烷或四氟氧雜環丁烷進行陰離子聚合，這種方法原料成本較高，導致該路線生產成本較高。第二類是採用四氟乙烯或六氟丙烯的光氧化聚合技術，這種技術雖然生產成本較低，但是工藝複雜而且具有較大的危險性，反應裝置需消耗大量液氮，維修與維護非常困難。
技術實現要素：
本發明的目的是針對現有的技術存在的不足，提出了一種工作效率高的製備全氟丙醯氟的方法。
本發明所解決的技術問題採用以下技術方案來實現一種合成全氟聚醚的方法，以聚乙二醇二甲醚為原料，在適宜反應溫度，且在催化劑的作用下，聚乙二醇二甲醚與CFC-113和六氯乙烷反應生成全氟聚醚，反應化學式如下
所述合成方法的具體步驟如下：以CFC-113和六氯乙烷在一定比例下混合使得其可以溶解起始反應物聚乙二醇二甲醚，加入苯以進一步促進氟化反應，在一定壓力下連續通入20％F2/N2混合氣得到最終產物。
所述原料中聚乙二醇二甲醚的分子量為1000～10000。
所述CFC-113和六氯乙烷的質量比例為1～9∶1～9，優選為1∶3或1∶4。
所述聚乙二醇二甲醚在混合溶劑中的濃度為0.01～0.9g/mL，優選為0.1～0.2g/mL。
所述反應壓力為0～0.15MPa。
所述20％F2/N2混合氣的通氣速度為1～5L/h。
本發明的有益效果為：提出了一種合成全氟聚醚的方法，原料易製備、提高了反應收率，操作簡單，容易純化，可以進行放大生產。
具體實施方式
下面結合具體實施例對本發明的技術方案作詳細說明。
實施例1：一種合成全氟聚醚的方法，以聚乙二醇二甲醚為原料，在適宜反應溫度，且在催化劑的作用下，聚乙二醇二甲醚與CFC-113和六氯乙烷反應生成全氟聚醚，反應化學式如下
所述合成方法的具體步驟如下：以CFC-113和六氯乙烷在一定比例下混合使得其可以溶解起始反應物聚乙二醇二甲醚，加入苯以進一步促進氟化反應，在一定壓力下連續通入20％F2/N2混合氣得到最終產物。所述原料中聚乙二醇二甲醚的分子量為1000～10000。所述CFC-113和六氯乙烷的質量比例為1～9∶1～9，優選為1∶3或1∶4。所述聚乙二醇二甲醚在混合溶劑中的濃度為0.01～0.9g/mL，優選為0.1～0.2g/mL。所述反應壓力為0～0.15MPa。所述20％F2/N2混合氣的通氣速度為1～5L/h。
實施例2、準備5L高壓釜，在高壓釜的氣體出口上串聯設置冷卻管(0℃)，以及活性炭吸收塔和KOH吸收塔，將CFC-113(150mL)，六氯乙烷(550mL)和苯(0.5g)加入反應釜中，保持為25℃，一邊攪拌一邊以3L/h的速度通入20％F2/N2混合氣，同時用24h將聚乙二醇二甲醚(分子量2000)(106g)和CFC-113(150mL)，六氯乙烷(500mL)的混合物加入反應釜中，之後壓力升至0.1Mpa，溫度升至40℃並維持5h。之後結束反應，將反應溶液取出，蒸餾除去溶劑，得到產物92g，收率33％。
實施例3、準備10L高壓釜，在高壓釜的氣體出口上串聯設置冷卻管(0℃)，以及活性炭吸收塔和KOH吸收塔，將CFC-113(150mL)，六氯乙烷(1350mL)和苯(0.5g)加入反應釜中，保持為25℃，一邊攪拌一邊以3L/h的速度通入20％F2/N2混合氣，同時用24h將聚乙二醇二甲醚(分子量2000)(101g)和CFC-113(150mL)，六氯乙烷(1300mL)的混合物加入反應釜中，之後壓力升至0.1Mpa，溫度升至40℃並維持5h。之後結束反應，將反應溶液取出，蒸餾除去溶劑，得到產物77g，收率29％。
實施例4、準備5L高壓釜，在高壓釜的氣體出口上串聯設置冷卻管(0℃)，以及活性炭吸收塔和KOH吸收塔，將CFC-113(150mL)，六氯乙烷(550mL)和苯(0.5g)加入反應釜中，保持為25℃，一邊攪拌一邊以3L/h的速度通入20％F2/N2混合氣，同時用24h將聚乙二醇二甲醚(分子量1000)(98g)和CFC-113(150mL)，六氯乙烷(500mL)的混合物加入反應釜中，之後壓力升至0.1Mpa，溫度升至40℃並維持5h。之後結束反應，將反應溶液取出，蒸餾除去溶劑，得到產物93g，收率35％。
以上顯示和描述了本發明的基本原理和主要特徵和本發明的優點。本行業的技術人員應該了解，本發明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發明的原理，在不脫離本發明精神和範圍的前提下，本發明還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本發明範圍內。本發明要求保護範圍由所附的權利要求書及其等效物界定。