一種去除工業用乙腈中所含少量水的方法
2023-07-28 06:48:01 1
專利名稱：一種去除工業用乙腈中所含少量水的方法
技術領域：
本發明涉及去除工業用乙腈中所含少量水的方法，屬於化工生產工藝技術領域。
背景技術：
乙腈在化工生產中經常用做其他有機化工原料的溶劑，在化工生產中被廣泛應用，而溶劑一般都要回收再利用，市場上銷售的乙腈的主含量一般都在99. 9 %，在化工生產當中，回收未處理的乙腈主含量一般在90-98 %，其雜質主要以水為主，因此通過化工工藝去除乙腈中所含的水十分重要，尤其是要經過工藝處理後，使得乙腈主含量達到99. 9%以上，對化工生產中回收再利用乙腈具有重要的意義。
發明內容
本發明目的是提供一種的去除工業用乙腈中所含少量水的工藝方法。一種去除工業用乙腈中所含少量水的方法，其特殊之處在於包括以下步驟1在蒸餾釜中加入L升含水量為的乙腈，在全回流狀態下加入X Kg五氧化二磷，其中 X = 2. lXa% XL ；2打開蒸餾釜的加熱器和攪拌開關，控制油溫在170-190°C，在全回流狀態下攪拌反應1小時；3檢測反應後乙腈的濃度，若乙腈純度 99. 8 %，則開始蒸餾；4蒸餾至無蒸出物，並收集80-82度餾分，餾分即為除水後的乙腈。上述油溫為170_190°C。本發明所具有的優點本工藝是利用水和五氧化二磷反應生成偏磷酸或磷酸(和涼水反應生成偏磷酸， 和熱水反應生成磷酸)的原理，再將加入五氧化二磷處理後的乙腈進行蒸餾，收集80-82度的餾分，通過這樣處理工藝，達到去除乙腈中所含少量水的目的。
具體實施例方式具體工藝方法如下假如待提純乙腈的含水量為4%，加入蒸餾釜中乙腈的體積為10升，則需要加入五氧化二磷的質量為X = 2. lXa% XV(乙腈)=2· 1X0. 04X10 = 0. 84Kg即需要加入五氧化二磷的質量為0. 84Kg。1乙腈除水具體工藝操作操作步驟1. 1第一次加料蒸餾1. 1. 1在蒸餾釜中加入IOL乙腈，在全回流狀態下加入0. 84公斤五氧化二磷。1. 1. 2加完料後，打開加熱器和攪拌開關，控制油溫在180°C，在全回流狀態下攪拌反應1小時。
1. 1. 3取樣檢測，若純度99.8%，則開始蒸餾。注意蒸餾時打開攪拌開關，可以加快蒸餾速度。1. 1. 4當蒸餾出的乙腈體積約為8L時，準備第二次加料。1. 2第二次加料蒸餾(補加8L乙腈和0. 8*0. 84KG五氧化二磷)1. 2. 1關閉加熱器和攪拌開關，在蒸餾釜中補加8L乙腈後，加入0. 8*0. 84KG五氧化二磷，打開攪拌開關，間歇攪拌，待反應平穩。1. 2. 2待反應平穩後，打開加熱器和攪拌開關，控制油溫在180°C，在全回流狀態下攪拌反應1小時。1. 2. 3取樣檢測，若純度99.8%，則開始蒸餾。注意a.如果第二次補加乙腈的含水量與第一次不一致，需按8L乙腈的體積重新計算五氧化二磷的加入量。1. 2. 4當蒸餾出的乙腈體積約為8L時，準備第三次加料。1. 3第三次加料蒸餾(補加8L乙腈和0. 8*0. 84KG五氧化二磷)重複1. 2第二次加料蒸餾步驟，當蒸餾出的乙腈體積約為8L時，表示蒸餾已到最後階段，注意觀察蒸餾終點。1. 4趁熱放掉釜底殘液，並加入熱水攪拌衝洗釜底。廢液主要為磷酸，具有強酸性和腐蝕性，必須處理後放掉。4、其他(1)用氣相色譜法檢測待處理乙腈的含水量。(2)根據乙腈的含水量計算五氧化二磷的加入量X，計算方法如下X = L(乙腈)X0.8Xa% X 142/54 = 2. lXa% XL(乙腈)其中L (乙腈)每次加入蒸餾釜中乙腈的體積(升)X 乙腈除水所需五氧化二磷的加入量(公斤)a 乙腈的含水量0.8:待測乙腈的密度(3)將加入五氧化二磷處理後的乙腈進行蒸餾，收集80-82度的餾分。
權利要求
1.一種去除工業用乙腈中所含少量水的方法，其特徵在於包括以下步驟1在蒸餾釜中加入L升含水量為的乙腈，在全回流狀態下加入X Kg五氧化二磷， 其中 X = 2. lXa% XL ；2打開蒸餾釜的加熱器和攪拌開關，控制油溫在170-190°C，在全回流狀態下攪拌反應 1小時；3檢測反應後乙腈的濃度，若乙腈純度 99. 8%，則開始蒸餾；4蒸餾至無蒸出物，並收集80-82度餾分，餾分即為除水後的乙腈。
2.根據權利要求1所述的去除工業用乙腈中所含少量水的方法，其特徵在於油溫為 170-190°C。
全文摘要
本發明涉及去除工業用乙腈中所含少量水的方法，利用水和五氧化二磷反應生成偏磷酸或磷酸的原理，將五氧化二磷處理後的乙腈進行蒸餾，收集乙腈餾分。包括加料、攪拌、蒸餾、收集餾分等步驟。本發明解決了化工生產當中回收未處理的乙腈主含量不高的問題，使得乙腈主含量達到99.9％以上，對化工生產中回收再利用乙腈具有重要的意義。
文檔編號C07C255/03GK102531959SQ20121003677
公開日2012年7月4日 申請日期2012年2月17日 優先權日2012年2月17日
發明者何宇, 劉麗, 吉卉, 姚中東, 張慧, 李軍平, 李軍鋒, 李承柱, 楊玲, 王衛國, 王龍龍, 田建軍, 白海龍, 蘇雪春, 許東興, 許峰, 郭友, 閆小寧, 陳衛民, 陳帥, 馬翔 申請人:西安航潔化工科技有限責任公司