氧化釔穩定氧化鉿真空鍍膜材料的製法

2023-07-28 20:26:36

氧化釔穩定氧化鉿真空鍍膜材料的製法
【專利摘要】一種氧化釔穩定氧化鉿的真空鍍膜材料的製法，其特徵是，包括以下步驟：1)以氧化鉿和氧化釔粉料為原料，按摩爾比氧化鉿：氧化釔＝73～98：2～27，均勻混合，然後添加聚乙烯醇結合劑使粉料團聚，造粒；2)對顆粒料進行預燒，預燒溫度為1260℃；3)在真空燒結爐中燒結，真空度為1×10－2～1×10－4帕，升溫速率為3～8℃/分鐘，到達1700～2280℃時保溫，保溫時間為150分鐘以上，然後自然冷卻降溫至室溫。本發明能夠解決傳統氧化鉿鍍膜材料鍍膜過程中的不穩定和折射率不均勻性問題，同時提高氧化鉿薄膜的損傷閾值。
【專利說明】氧化I乙穩定氧化鉿真空鍍膜材料的製法

【技術領域】
[0001]本發明屬於真空鍍膜【技術領域】，具體是一種氧化釔穩定氧化鉿真空鍍膜材料的製法。

【背景技術】
[0002]要製備高損傷閾值的雷射薄膜，在可見和近紅外波段，高折射率材料方面則經受7^1102(11 = 2.4)3405(11 = 2.1) ^2102(11 = 2.1),^02(11 = 2.0)^^^^^0 因此當人們設計和製備閾值要求較高的高性能的光學薄膜元件時，常常傾向於採用把02#102的組合。
[0003]在⑶波段，目前人們對紫外膜材料的研究主要集中在準分子雷射波長35111111 (父一?)，30811111 (父一⑶，248咖(肚?)，19311111 (八迚)和制—徹雷射的三倍頻與四倍頻(35511111 811(1 266=111)，波長越短，可用的膜材料越少。
[0004]把02鍍膜材料具有折射率高，吸收係數低，以及良好的熱穩定性和機械強度和高的抗雷射損傷特性，成為目前優選的雷射薄膜鍍膜材料。
[0005]把02具有高的介電常數1(?25，具有寬的帶隙5.686^，在550=111處折射率約為2.0。把02材料有三種晶相，室溫下以單斜相存在，高溫下以四方相和斜方相存在。在17001，單斜相轉變為四方相，相變伴隨著3.8%體積改變。單斜相在室溫下穩定存在，力口熱到17001轉變為四方相，在冷卻時發生可逆相變。因為單斜和四方晶型轉變之間伴隨著
3.8%體積變化，這會使氧化鉿材料發生破壞，所以把02薄膜在鍍膜過程中發生相變產生噴濺，使蒸發束流不容易控制，很難保證鍍膜過程的穩定性。同時在薄膜中產生大量缺陷，在雷射的輻照下該缺陷成為吸收中心，產生熱積累，在短時間內溫度迅速升高使薄膜損毀。另外氧化鉿薄膜的折射率有明顯的不均勻性，隨著膜厚增加，折射率降低，由於氧化鉿的以上缺點，導致製備出的薄膜往往無法達到預期的光學性能和抗雷射損傷性能。


【發明內容】

[0006]本發明的目的是提供一種氧化釔穩定氧化鉿的真空鍍膜材料，解決傳統氧化鉿鍍膜材料鍍膜過程中的不穩定和折射率不均勻性問題，同時提高氧化鉿薄膜的損傷閾值。
[0007]本發明的目的由以下技術解決方案實現:
[0008]一種氧化釔穩定氧化鉿的真空鍍膜材料的製備方法，包括以下步驟:
[0009]①以氧化鉿和氧化釔粉料為原料按一定的摩爾比例均勻混合，然後添加聚乙烯醇結合劑使粉料團聚，造粒；
[0010]②對顆粒料進行預燒，預燒溫度為12601 ；
[0011]③然後在真空燒結爐中燒結，真空度為1X10 —2?1X10 —4帕，升溫速率為3?800 /分鐘，到達1700?22801時保溫，保溫時間為150分鐘以上，然後自然冷卻降溫至室溫。
[0012]所述原料的11101%為:氧化鉿73?98，氧化釔2?27。
[0013]所述的造粒顆粒大小約為1mm，以便於鍍膜使用。
[0014]本發明的優點在於:
[0015]本發明氧化釔穩定氧化鉿材料，由於氧化釔的加入，Y3+置換Hf點陣中Hf4+而形成二元固溶體，抑制了結構扭變，抑制了 HfO2相變，使HfO2高溫相(四方相或立方相)直接保留到室溫，消除了 HfO2的體積效應，從而保證了氧化釔穩定氧化鉿材料使用過程的穩定。這就在很大程度上減少了缺陷產生的機率，提高了氧化鉿薄膜的損傷閾值，消除氧化鉿薄膜的不穩定和折射率不均勻性問題。
[0016]具體實施方法
[0017]實施例1:將氧化鉿和氧化釔按摩爾比98%:2%混合均勻後，加入聚乙烯醇結合齊U，將混合好後的粉料成型，預燒，預燒溫度為1260°C，然後真空燒結。真空燒結的真空度為1X10 —4帕，最高燒結溫度為1700°C，保溫時間為150分鐘。冷卻降溫後得到穩定緻密的氧化釔穩定的氧化鉿真空鍍膜材料。通過XRD分析，形成固溶體，氧化鉿以四方晶型存在。用氧化釔穩定的氧化鉿真空鍍膜材料在BK7玻璃基底上蒸鍍單層膜，折射率穩定，真空室電子槍束流穩定。
[0018]實施例2:將氧化鉿和氧化釔按摩爾比98%:2%混合均勻後，加入聚乙烯醇結合齊U，將混合好後的粉料成型，預燒，預燒溫度為1260°C，然後真空燒結。真空燒結的真空度為1X10 —4帕，最高燒結溫度為2200°C，保溫時間為150分鐘。冷卻降溫後得到穩定緻密的氧化釔穩定的氧化鉿真空鍍膜材料。通過XRD分析，形成固溶體，氧化鉿以四方晶型存在。用氧化釔穩定的氧化鉿真空鍍膜材料在BK7玻璃基底上蒸鍍單層膜，折射率穩定，真空室電子槍束流穩定。
[0019]實施例3:將氧化鉿和氧化釔按摩爾比98%:2%混合均勻後，加入聚乙烯醇結合齊U，將混合好後的粉料成型，預燒，預燒溫度為1260°C，然後真空燒結。真空燒結的真空度為1X10 —4帕，最高燒結溫度為2000°C，保溫時間為150分鐘。冷卻降溫後得到穩定緻密的氧化釔穩定的氧化鉿真空鍍膜材料。通過XRD分析，形成固溶體，氧化鉿以四方晶型存在。用氧化釔穩定的氧化鉿真空鍍膜材料在BK7玻璃基底上蒸鍍單層膜，折射率穩定，真空室電子槍束流穩定。
[0020]實施例4:將氧化鉿和氧化釔按摩爾比90%: 10%混合均勻後，加入聚乙烯醇結合齊U，將混合好後的粉料成型，預燒，預燒溫度為1260°C，然後真空燒結。真空燒結的真空度為1X10 —4帕，最高燒結溫度為1700°C，保溫時間為150分鐘。冷卻降溫後得到穩定緻密的氧化釔穩定的氧化鉿真空鍍膜材料。通過XRD分析，形成固溶體，氧化鉿以四方晶型存在。用氧化釔穩定的氧化鉿真空鍍膜材料在BK7玻璃基底上蒸鍍單層膜，折射率穩定，真空室電子槍束流穩定。
[0021]實施例5:將氧化鉿和氧化釔按摩爾比90%: 10%混合均勻後，加入聚乙烯醇結合齊U，將混合好後的粉料成型，預燒，預燒溫度為1260°C，然後真空燒結。真空燒結的真空度為1X10 —4帕，最高燒結溫度為2200°C，保溫時間為150分鐘。冷卻降溫後得到穩定緻密的氧化釔穩定的氧化鉿真空鍍膜材料。通過XRD分析，形成固溶體，氧化鉿以四方晶型存在。用氧化釔穩定的氧化鉿真空鍍膜材料在BK7玻璃基底上蒸鍍單層膜，折射率穩定，真空室電子槍束流穩定。
[0022]實施例6:將氧化鉿和氧化釔按摩爾比90%: 10%混合均勻後，加入聚乙烯醇結合齊0，將混合好後的粉料成型，預燒，預燒溫度為12601，然後真空燒結。真空燒結的真空度為1X10 —4帕，最高燒結溫度為20001，保溫時間為150分鐘。冷卻降溫後得到穩定緻密的氧化釔穩定的氧化鉿真空鍍膜材料。通過乂即分析，形成固溶體，氧化鉿以四方晶型存在。用氧化釔穩定的氧化鉿真空鍍膜材料在81(7玻璃基底上蒸鍍單層膜，折射率穩定，真空室電子槍束流穩定。
[0023]實施例7:將氧化鉿和氧化釔按摩爾比75%:25%混合均勻後，加入聚乙烯醇結合齊0，將混合好後的粉料成型，預燒，預燒溫度為12601，然後真空燒結。真空燒結的真空度為1X10 —4帕，最高燒結溫度為17001，保溫時間為150分鐘。冷卻降溫後得到穩定緻密的氧化釔穩定的氧化鉿真空鍍膜材料。通過乂即分析，形成固溶體，氧化鉿以四方晶型存在。用氧化釔穩定的氧化鉿真空鍍膜材料在81(7玻璃基底上蒸鍍單層膜，折射率穩定，真空室電子槍束流穩定。
[0024]實施例8:將氧化鉿和氧化釔按摩爾比75%:25%混合均勻後，加入聚乙烯醇結合齊0，將混合好後的粉料成型，預燒，預燒溫度為12601，然後真空燒結。真空燒結的真空度為1X10 —4帕，最高燒結溫度為22001，保溫時間為150分鐘。冷卻降溫後得到穩定緻密的氧化釔穩定的氧化鉿真空鍍膜材料。通過乂即分析，形成固溶體，氧化鉿以四方晶型存在。用氧化釔穩定的氧化鉿真空鍍膜材料在81(7玻璃基底上蒸鍍單層膜，折射率穩定，真空室電子槍束流穩定。
[0025]實施例9:將氧化鉿和氧化釔按摩爾比75%:25%混合均勻後，加入聚乙烯醇結合齊0，將混合好後的粉料成型，預燒，預燒溫度為12601，然後真空燒結。真空燒結的真空度為1X10 —4帕，最高燒結溫度為20001，保溫時間為150分鐘。冷卻降溫後得到穩定緻密的氧化釔穩定的氧化鉿真空鍍膜材料。通過乂即分析，形成固溶體，氧化鉿以四方晶型存在。用氧化釔穩定的氧化鉿真空鍍膜材料在81(7玻璃基底上蒸鍍單層膜，折射率穩定，真空室電子槍束流穩定。
【權利要求】
1.一種氧化釔穩定氧化鉿的真空鍍膜材料的製法，其特徵是，包括以下步驟: ①以氧化鉿和氧化釔粉料為原料，按摩爾比氧化鉿:氧化釔=73?98:2?27，均勻混合，然後添加聚乙烯醇結合劑使粉料團聚，造粒； ②對顆粒料進行預燒，預燒溫度為1260°C； ③然後在真空燒結爐中燒結，真空度為1X10—2?1X10 —4帕，升溫速率為3?8°C /分鐘，到達1700?2280°C時保溫，保溫時間為150分鐘以上，然後自然冷卻降溫至室溫。
2.根據權利要求1所述的氧化釔穩定氧化鉿的真空鍍膜材料的製法，其特徵在於所述的造粒顆粒大小為0.5 - 1.5mm。
【文檔編號】C04B35/48GK104446458SQ201410725109
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年12月3日 優先權日:2014年12月3日
【發明者】吳師崗 申請人:山東理工大學