梯度折射率透鏡的材料及其製備方法
2023-07-14 12:03:41 2
專利名稱：梯度折射率透鏡的材料及其製備方法
技術領域：
本發明屬於光學材料技術領域，具體涉及到梯度折射率透鏡的材料及其製備方法。
背景技術：
目前國內現有的光學玻璃材料色差大，阿貝數小，熔煉中揮發大，造成光學玻璃材料條紋多，一致性降低，用現有的光學玻璃材料所製成的透鏡，產品的成品率低。
日本板玻璃公司生產的數值孔徑為0.60的GRIN微透鏡，所用的光學玻璃材料，其主要組分為氧化鉈、氧化硼、氧化鈉、二氧化矽，氧化鉈的含量為10％、三氧化二硼的含量為20％、氧化鈉的含量為10％、二氧化矽的含量為60％。這種光學玻璃主要缺點是穩定性差，阿貝數小，引起色差較大發明內容本發明所要解決的技術問題以及解決其技術問題採用的技術方案是由下述重量百分比的原料及其配比製成氧化鉈 30～45％氧化鈉或氧化鉀 5～12％氧化鋅 6～12％二氧化矽34～50％氧化鈣 0～5％三氧化二鋁 1～6％氧化鋯 0～2％五氧化二鑭 0～5％
三氧化二硼0～10％製備本發明的優選重量百分比配比範圍是氧化鉈32～44％氧化鈉或氧化鉀6～10％氧化鋅8～10％二氧化矽 35～40％氧化鈣1～3％三氧化二鋁1.5～5％氧化鋯0.5～1.5％五氧化二鑭1～5％三氧化二硼2～8％製備本發明的最佳重量百分比配比範圍是氧化鉈38％氧化鈉或氧化鉀7％氧化鋅9％二氧化矽 38％氧化鈣2％三氧化二鋁2％氧化鋯1％五氧化二鑭1％三氧化二硼2％將上述組分及其配比製成本發明的方法如下(1)配料按本發明的配比稱取原料。(2)熔煉已稱取的原料進行混合，將混合料加入到不透明石英坩堝內，加溫至溶化，成玻璃液態後倒入白金坩堝進行澄清，加溫至1380～1450℃，用攪拌機以60～70轉/分鐘高速攪拌，熔煉4～6小時，停攪拌2小時，讓小汽泡逸出，再用攪拌機進行攪拌4～6小時，開始降溫，再用攪拌機以10～50轉/分鐘低速攪拌，在1200℃保溫半小時，出爐，用澆注法澆注成形，在玻璃退火點Tg462℃退火至室溫。
(3)拉絲將經過熔煉澆注的玻璃胚料，加工成長度為300mm、直徑為45mm的玻璃棒，再用拉絲機拉成直徑為2.0mm或直徑為1.8mm的玻璃絲，精度要求在5μ之內。
(4)離子交換將(3)製備的玻璃絲切成段研磨成玻璃棒，放入循環攪拌熱離子交換爐中，用鉀鹽在500～600℃進行玻璃中鉈離子與鉀鹽離子相互擴散，形成杯射率梯度，交換60～120小時，將交換後的玻璃絲截成不同周期長度，可平面成像。
(5)表面處理將經過(4)進行離子交換後的玻璃棒，表面真空蒸鍍增透膜。
(6)檢驗按本發明產品的技術條件對本發明的產品進行檢驗，檢驗合格後包裝入庫。
在本發明製備方法的離子交換工藝過程中，所用的鉀鹽為硝酸鉀。
在採用本發明配比所製備的本發明產品中含有鉈、鈉、鋅、矽元素，鋅能夠進入本發明產品網絡形成生成體或中間體結構，使本發明產品穩定。在本發明配比中採用低色散的三氧化二鋁、三氧化二硼、五氧化二鑭、氧化鋯、氧化鈣能提高本發明產品的折射率和阿貝數，降低色散，減少透鏡色差。在本發明製備方法的熔煉過程，採用密封式熔煉，使揮發減少，提高一致性，均勻性，在離子交換過程中，由於離子交換摻雜成份連續變化至溫度逐漸提高，使本發明產品物化性能隨著改變，提高了離子遷移率。
本發明產品與日本板玻璃公司生產的HSL-1.8產品經對比測試、並經清華大學電子工程系和晶體光纖實驗室使用，證明本發明產品具有材料色差小、阿貝數大、熔煉中揮發小、光學玻璃材料條紋少、一致性高等優點，用本發明產品製成的透鏡，產品的成品率高。本發明產品用於雷射，光纖耦合效率提高6～8％，光斑0.96成品率提高。本發明產品的穩定性經過溫度試驗，通過國際測量標準。
具體實施例方式
下面結合實施例對本發明進一步詳細說明，但本發明不限於這些實施例。
實施例.1以生產本發明產品100kg為例，所用的原料及其配比為氧化鉈 38kg氧化鈉 7kg氧化鋅 9kg二氧化矽 38kg氧化鈣 2kg三氧化二鋁 2kg氧化鋯 1kg五氧化二鑭 1kg三氧化二硼 2kg其製備方法如下(1)配料按本發明的配比稱取原料。
(2)熔煉已稱取的原料進行混合，將混合料加入到不透明石英坩堝內進行第一次熔煉，加溫至溶化，成玻璃液態後倒入白金坩堝進行澄清進行第二次熔煉，加溫至1420℃，用攪拌機以65轉/分鐘高速攪拌，熔煉5小時，停攪拌2小時，讓小汽泡逸出，再用攪拌機進行攪拌5小時，開始降溫，再用攪拌機以30轉/分鐘低速攪拌，在1200℃保溫半小時，出爐，用澆注法澆注成形，在玻璃退火點Tg462℃退火至室溫。
(3)拉絲將經過熔煉澆注的玻璃胚料，加工成長度為300mm，直徑為45mm的玻璃棒，再用拉絲機拉成直徑為2.0mm或直徑為1.8mm的玻璃絲，精度要求在5μ之內。
(4)離子交換將(3)製備的玻璃絲切成段研磨成玻璃棒，放入循環攪拌熱離子交換爐中，用硝酸鉀在550℃進行玻璃中鉈離子與鉀鹽離子相互擴散，形成杯射率梯度，交換90小時，將交換後的玻璃絲截成不同周期長度，可平面成像。
(5)表面處理將經過(4)進行離子交換後的玻璃棒，表面真空蒸鍍增透膜。
(6)檢驗按本發明產品的技術條件對本發明的產品進行檢驗，檢驗合格後包裝入庫。
實施例2以生產本發明產品100kg為例，所用的原料及其配比為氧化鉈 40kg氧化鈉 5kg氧化鋅 9kg二氧化矽37kg氧化鈣 3kg三氧化二鋁 1kg氧化鋯 0kg五氧化二鑭 0kg三氧化二硼 5kg其製備方法如下在熔煉過程中，將混合料加入到不透明石英坩堝內進行第一次熔煉，加溫至溶化，成玻璃液態後倒入白金坩堝進行澄清進行第二次熔煉，加溫至1380℃，用攪拌機以60轉/分鐘高速攪拌，熔煉6小時，停攪拌2小時，讓小汽泡逸出，再用攪拌機進行攪拌6小時，開始降溫，再用攪拌機以50轉/分鐘低速攪拌。離子交換過程在循環攪拌熱離子交換爐中用硝酸鉀在500℃進行交換120小時。製備方法的其它工藝步驟與實施例1相同。
實施例3以生產本發明產品100kg為例，所用的原料及其配比為氧化鉈 30kg氧化鈉 5kg氧化鋅 9kg二氧化矽50kg氧化鈣 5kg三氧化二鋁 1kg氧化鋯 0kg五氧化二鑭 0kg三氧化二硼 0kg其製備方法如下在熔煉過程中，將混合料加入到不透明石英坩堝內進行第一次熔煉，加溫至溶化，成玻璃液態後倒入白金坩堝進行澄清進行第二次熔煉，加溫至1450℃，用攪拌機以70轉/分鐘高速攪拌，熔煉4小時，停攪拌2小時，讓小汽泡逸出，再用攪拌機進行攪拌4小時，開始降溫，再用攪拌機以10轉/分鐘低速攪拌。離子交換過程在循環攪拌熱離子交換爐中用硝酸鉀在600℃進行交換60小時。製備方法的其它工藝步驟與實施例1相同。
實施例4以生產本發明產品100kg為例，所用的原料及其配比為氧化鉈 30kg氧化鈉 12kg
氧化鋅 7kg二氧化矽34kg氧化鈣 0kg三氧化二鋁 3kg氧化鋯 1kg五氧化二鑭 3kg三氧化二硼 10kg其製備方法與實施例1的製備方法相同。
氧化鈣 1kg三氧化二鋁 1kg氧化鋯 2kg五氧化二鑭 0kg三氧化二硼 1kg其製備方法與實施例1的製備方法相同。
實施例8以上實施例1～8中的氧化鈉為氧化鉀，其重量與相應實施例中的氧化鈉相同，其它組分以及重量與相應實施例相同。
為了驗證本發明的有益效果，發明人採用本發明實施例1原料配比及其製備方法製備的本發明產品(試驗時名稱為西安光機所生產的HSL-1.8)、與日本板玻璃公司生產的HSL-1.8委託測試單位進行了對比試驗，試驗情況如下(1)光學性能測試測試儀器採用阿貝測試儀按照常規方法測試。
測試結果測試結果見表1。
表1本發明產品與日本板玻璃公司生產的HSL型玻璃光學性能表
(2)本發明產品的物化性質測試測試儀器採用德國進口的膨脹儀按照常規方法測試。
測試結果測試結果見表2。
表2本發明產品的物化性質
(3)本發明產品與日本板玻璃公司生產的HSL-1.8對比測試測試儀器光功率計。
測試方法將一束光斑直徑約為Φ＝2mm的準直雷射束從顯微鏡目鏡端輸入，則從物鏡端輸出會聚光斑。用光功率計測光功率值，將被測透鏡的前焦點置於會聚光斑處，再用光功率計測量透過被測透鏡的光功率值，用下式計算得光損耗的分貝數。
10log W1/W0(分貝)式中W0為測得未加梯度折射率透鏡的光功率，W1為加入被測透鏡的光功率值。
測試結果測試結果見表3表3本發明產品與日本板玻璃公司生產的HSL-1.8對比測試表
權利要求
1.一種梯度折射率透鏡的材料，其特徵在於它是由下述重量百分比的原料及其配比製成氧化鉈 30～45％氧化鈉或氧化鉀 5～12％氧化鋅 6～12％二氧化矽34～50％氧化鈣 0～5％三氧化二鋁 1～6％氧化鋯 0～2％五氧化二鑭 0～5％三氧化二硼 0～10％
2.按照權利要求1所述的梯度折射率透鏡的材料，其中各原料的重量百分比配比是氧化鉈 32～44％氧化鈉或氧化鉀 6～10％氧化鋅 8～10％二氧化矽35～40％氧化鈣 1～3％三氧化二鋁 1.5～5％氧化鋯 0.5～1.5％五氧化二鑭 1～5％三氧化二硼 2～8％
3按照權利要求1所述的梯度折射率透鏡的材料，其中各原料的重量百分比配比是氧化鉈 38％氧化鈉或氧化鉀 7％氧化鋅 9％二氧化矽38％氧化鈣 2％三氧化二鋁 2％氧化鋯 1％五氧化二鑭 1％三氧化二硼 2％
4.一種梯度折射率透鏡的材料的製備方法，其特徵在於它包括如下工藝步驟(1)配料按本發明的配比稱取原料。(2)熔煉已稱取的原料進行混合，將混合料加入到不透明石英坩堝內進行第一次熔煉，加溫至溶化，成玻璃液態後倒入白金坩堝進行澄清進行第二次熔煉，加溫至1380～1450℃，用攪拌機以60～70轉/分鐘高速攪拌，熔煉4～6小時，停攪拌2小時，讓小汽泡逸出，再用攪拌機進行攪拌4～6小時，開始降溫，再用攪拌機以10～50轉/分鐘低速攪拌，在1200℃保溫半小時，出爐，用澆注法澆注成形，在玻璃退火點Tg462℃退火至室溫。(3)拉絲將經過熔煉澆注的玻璃胚料，加工成長度為300mm，直徑為45mm合格的玻璃棒，再用拉絲機拉成直徑為2.0mm或直徑為1.8mm的玻璃絲，精度要求在5μ之內。(4)離子交換將(3)製備的玻璃絲切成段研磨成玻璃棒，放入循環攪拌熱離子交換爐中，用鉀鹽在500～600℃進行玻璃中鉈離子與鉀鹽離子相互擴散，形成杯射率梯度，交換60～120小時，將交換後的玻璃絲截成不同周期長度，可平面成像。(5)表面處理將經過(4)進行離子交換後的玻璃棒，表面真空蒸鍍增透膜。(6)檢驗按本發明產品的技術條件對本發明的產品進行檢驗，檢驗合格後包裝入庫。
5.按照權利要求4所述的梯度折射率透鏡的材料的製備方法，其特徵在於在離子交換工藝過程中，所用的鉀鹽為硝酸鉀。
全文摘要
一種梯度折射率透鏡的材料，它是由下述重量百分比的原料及其配比製成氧化鉈30～45％、氧化鈉或氧化鉀5～12％、氧化鋅6～12％、二氧化矽34～50％、氧化鈣0～5％、三氧化二鋁1～6％、氧化鋯0～2％、五氧化二鑭0～5％、三氧化二硼0～10％。其製備方法包括配料、熔煉、拉絲、離子交換、表面處理、檢驗工藝過程。本發明產品與日本板玻璃公司生產的HSL－1.8產品經對比測試、並經清華大學電子工程系和晶體光纖實驗室使用，證明本發明產品具有材料色差小、阿貝數大、熔煉中揮發小、光學玻璃材料條紋少、一致性高等優點，用本發明產品製成的透鏡，產品的成品率高。本發明產品用於雷射，光纖耦合效率提高6～8％，光斑0.96成品率提高。
文檔編號G02B1/00GK1410376SQ0213952
公開日2003年4月16日 申請日期2002年11月15日 優先權日2002年11月15日
發明者霍軍民, 李育林 申請人:中國科學院西安光學精密機械研究所