一種鈣鹽法製備豬膽膏中豬去氧膽酸的方法

2023-07-14 04:10:51

一種鈣鹽法製備豬膽膏中豬去氧膽酸的方法
【專利摘要】一種鈣鹽法製備豬膽膏中豬去氧膽酸的方法，它是按以下步驟製備：它是按以下步驟製備1、豬膽膏的皂化；2、氧化；3、成鈣鹽，4、提取，5、脫鈣，6、結晶，7、乾燥結束即得豬去氧膽酸。本發明的優點在於：1、收率高20％-30％(傳統方法10％-15％)，2、純度高熔點190-200℃(傳統方法熔點170-190℃)，3、有機溶劑乙酸乙酯用量少(傳統方法用量大)4、產品外觀為白色或類白色的粉末(傳統方法淡黃色或黃色的粉末)。本發明具有操作簡單，工藝流程短，減少有機試劑用量，節約成本，安全環保等特點。
【專利說明】 一種鈣鹽法製備豬膽膏中豬去氧膽酸的方法

【技術領域】
[0001]本發明涉及動物膽汁中豬去氧膽酸的提取方法，尤其涉及一種採用鈣鹽法提取豬膽膏中豬去氧膽酸的方法。

【背景技術】
[0002]豬去氧膽酸是從豬膽汁中提取的一種膽烷酸。可用作消炎藥，治療慢性支氣管炎、高血脂症、動脈粥樣硬化症等。本品能刺激膽汁分泌，使膽汁變稀而不增加固體量，適用於膽道炎、膽囊炎、膽石症和其它非阻塞性膽汁鬱積；亦可加速膽囊造影劑排出肝臟以及有助於顯影。尚能促進腸道脂肪分解和脂溶性維生素吸收，可用於肝膽疾患引起的消化不良，同時，也是配製人工牛黃的主要原料。
[0003]動物膽汁是提取豬去氧膽酸最良好的資源，我國每年出欄僅生豬可達5億頭，每頭生豬可提供200ml膽汁，這部分資源如果能利用起來，將獲得極高的經濟效益。
[0004]從膽汁中提取豬去氧膽酸的技術主要是乙酸乙酯法。乙酸乙酯法是傳統方法，收率低10% -15%，純度低(熔點170-190°c )，有機試劑用量大，乙酸乙酯易揮發，受熱易分解，在提取過程中對產品質量影響很大，生產成本高，操作複雜。
[0005]針對目前現有的提取方法中存在的問題，本發明的目的是提供一種工藝簡單，生產成本低，操作簡單，產品質量好，純度高，對環境汙染小的提取方法，本發明採用無機鹽鈣鹽對豬膽膏中的豬去氧膽酸進行提取。


【發明內容】

[0006]本發明的目的是為了解決上述製備豬去氧膽酸的不足，提供一種採用無機鹽氯化鈣對豬膽膏中的豬去氧膽酸進行提取，該方法具有收率高，純度高，有機溶劑用量少，對環境汙染小的特點。
[0007]為實現上述目的，本發明採取的技術方案是:
[0008]一種鈣鹽法製備豬膽膏中豬去氧膽酸的方法，其特徵在於:它是按以下步驟製備1、豬膽膏的皂化；2、氧化；3、成鈣鹽，4、提取，5、脫鈣，6、結晶，7、乾燥結束即得豬去氧膽酸。
[0009]所述的一種鈣鹽法製備豬膽膏中豬去氧膽酸的方法，其特徵是:取豬膽膏，加豬膽膏重量的10-15倍量的水、加氫氧化鈉使其含量達到15% -20%鹼液，皂化20-24h，靜置冷卻，降至常溫。
[0010]所述的一種鈣鹽法製備豬膽膏中豬去氧膽酸的方法，其特徵是:取皂化的下層沉澱物加水至原體積，少量多次的加入豬膽膏重量的0.2-0.4倍的30%雙氧水，氧化時間為10_12h。
[0011]所述的一種鈣鹽法製備豬膽膏中豬去氧膽酸的方法，其特徵是:用10% -15%鹽酸調上述氧化液至PH 7-10，加豬膽膏重量0.2-0.4倍的氯化鈣，升溫至90-95°C，攪拌反應2_4h，靜置冷卻降溫，離心得鈣鹽。
[0012]所述的一種鈣鹽法製備豬膽膏中豬去氧膽酸的方法，其特徵是:加鈣鹽重量15-20倍的環己烷、戊烷、石油醚其中的一種或二者混合，加熱回流提取2-4h，靜置降溫過濾，共回流提取3次，合併濾液，濃縮至幹。
[0013]所述的一種鈣鹽法製備豬膽膏中豬去氧膽酸的方法，其特徵是:向上述乾物質中加入15-20倍量的純化水和0.3-0.6倍量的碳酸鈉進行脫鈣，升溫至85-95°C，反應l_3h，靜置冷卻降溫過濾，向過濾液中加入濃硫酸酸化至液體pH至5-6，過濾即得粗品。
[0014]所述的一種鈣鹽法製備豬膽膏中豬去氧膽酸的方法，其特徵是:向上述粗品中加入10-15倍量的乙酸乙酯和I %的活性炭，加熱回流l_2h，靜置過濾，冷卻結晶，離心即得精品O
[0015]所述的一種鈣鹽法製備豬膽膏中豬去氧膽酸的方法，其特徵是:將精品放入鼓風乾燥箱內，40-60°C乾燥2h，80-90°C乾燥4h，即得成品豬去氧膽酸。
[0016]本發明將無機鹽氯化鈣利用到豬去氧膽酸的製備過程中，利用雙氧水將其豬膽膏中的色素、蛋白質等顏色較深的雜質氧化後除去，與現有技術相比，本發明的有益效果在於:1、收率高20% -30% (傳統方法10% -15% )，2、純度高熔點190-200°C (傳統方法熔點170-190°C)，3、有機溶劑乙酸乙酯用量少(傳統方法用量大)4、產品外觀為白色或類白色的粉末(傳統方法淡黃色或黃色的粉末)。

【具體實施方式】
[0017]下面結合具體實施例對本發明做進一步詳細說明。
[0018]實施例1
[0019]在實驗室小試，稱取取豬膽膏1kg，加1kg水、加1.5kg氫氧化鈉，加熱皂化20h，靜置冷卻，降至常溫；取下層沉澱物加水至原體積，少量多次的加入0.2kg的30%雙氧水，氧化時間為1h ;用10%鹽酸調上述氧化液至pH 7，加0.2kg氯化鈣，升溫至90°C，攪拌反應2h，靜置冷卻降溫，離心得鈣鹽0.8kg;加12kg的環己烷，加熱回流提取2h，靜置降溫過濾，共回流提取3次，合併濾液，濃縮至幹稱重得0.3kg乾物質；向上述乾物質中加入4.5kg純化水和0.09kg的碳酸鈉進行脫鈣，升溫至85°C，反應3h，靜置冷卻降溫過濾，向過濾液中加入濃硫酸酸化至液體pH至5,過濾即得粗品0.28kg ;向上述粗品中加入2.8kg的乙酸乙酯和28g的活性炭，加熱回流lh，靜置過濾，冷卻結晶，離心即得精品0.25kg，將精品放入鼓風乾燥箱內，40°C乾燥2h，80°C乾燥4h，即得成品豬去氧膽酸0.23kg，經檢測熔點190-195°C。
[0020]實施例2
[0021]在車間中試，稱取豬膽膏lOOKg，加1500kg的水、加225kg氫氧化鈉，加熱皂化22h，靜置冷卻，降至常溫；取下層沉澱物加水至原體積，少量多次的加入30kg的30%雙氧水，氧化時間為Ia ;用10%鹽酸調上述氧化液至pH9，加30kg的氯化鈣，升溫至95°C，攪拌反應2h，靜置冷卻降溫，離心得鈣鹽85kg;加1275kg環己烷和戊烷的混合物，加熱回流提取3h，靜置降溫過濾，共回流提取3次，合併濾液，濃縮至幹稱重得40kg乾物質；向上述乾物質中加入680kg的純化水和20kg碳酸鈉進行脫鈣，升溫至95°C，反應2h，靜置冷卻降溫板框過濾，向過濾液中加入濃硫酸酸化至液體PH至6，過濾即得粗品35kg ;向上述粗品中加入525kg的乙酸乙酯和350g的活性炭，加熱回流2h，靜置板框過濾，冷卻結晶，離心即得精品31kg ;將精品放入鼓風乾燥箱內，50乾燥2h，80°C乾燥4h，即得成品豬去氧膽酸26kg，經檢測熔點192-197 °C。
[0022]實施例3
[0023]在車間大生產，稱取豬膽膏500kg，加7500kg水、加1500kg的氫氧化鈉，加熱皂化24h，靜置冷卻，降至常溫；取下層沉澱物加水至原體積，少量多次的加入豬膽膏重量的200kg的30%雙氧水，氧化時間為12h ;用15%鹽酸調上述氧化液至pH 10，加200kg的氯化鈣，升溫至95°C，攪拌反應4h，靜置冷卻降溫，離心得鈣鹽425kg ;加8500kg的石油醚，加熱回流提取4h，靜置降溫過濾，共回流提取3次，合併濾液，濃縮至幹稱重228kg ;向上述乾物質中4600kg純化水和136.8kg碳酸鈉進行脫|丐，升溫至5°C,反應3h,靜置冷卻降溫板框過濾，向過濾液中加入濃硫酸酸化至液體PH至6，過濾即得粗品183kg ;向上述粗品中加入2745kg的乙酸乙酯和1.83kg的活性炭，加熱回流2h，靜置板框過濾，冷卻結晶，離心即得精品167kg ;將精品放入鼓風乾燥箱內，60°C乾燥2h，90°C乾燥4h，即得成品豬去氧膽酸，經檢測熔點 194-198 °C。
[0024]由於本發明所使用的水解罐和噴霧乾燥設備的差異，會產生溫度、使用量、進風溫度、出風溫度、蒸發水量、最大進料量等參數範圍的調整，但根據實驗的結果以上參數均在本發明給出的正常範圍內，因此，不再給出過多實施例。
【權利要求】
1.一種鈣鹽法製備豬膽膏中豬去氧膽酸的方法，其特徵在於:它是按以下步驟製備1、豬膽膏的皂化；2、氧化；3、成鈣鹽，4、提取，5、脫鈣，6、結晶，7、乾燥結束即得豬去氧膽酸。
2.根據權利要求1所述的一種鈣鹽法製備豬膽膏中豬去氧膽酸的方法，其特徵是:取豬膽膏，加豬膽膏重量的10-15倍量的水、加氫氧化鈉使其含量達到15% -20%鹼液，皂化20-24h，靜置冷卻，降至常溫。
3.根據權利要求1所述的一種鈣鹽法製備豬膽膏中豬去氧膽酸的方法，其特徵是:取皂化的下層沉澱物加水至原體積，少量多次的加入豬膽膏重量的0.2-0.4倍的30%雙氧水，氧化時間為10-12h。
4.根據權利要求1所述的一種鈣鹽法製備豬膽膏中豬去氧膽酸的方法，其特徵是:用10%-15%鹽酸調上述氧化液至pH 7-10，加豬膽膏重量0.2-0.4倍的氯化鈣，升溫至90-950C，攪拌反應2-4h，靜置冷卻降溫，離心得鈣鹽。
5.根據權利要求1所述的一種鈣鹽法製備豬膽膏中豬去氧膽酸的方法，其特徵是:力口鈣鹽重量15-20倍的環己烷、戊烷、石油醚其中的一種或二者混合，加熱回流提取2-4h，靜置降溫過濾，共回流提取3次，合併濾液，濃縮至幹。
6.根據權利要求1所述的一種鈣鹽法製備豬膽膏中豬去氧膽酸的方法，其特徵是:向上述乾物質中加入15-20倍量的純化水和0.3-0.6倍量的碳酸鈉進行脫鈣，升溫至85-95°C,反應l-3h,靜置冷卻降溫過濾，向過濾液中加入濃硫酸酸化至液體pH至5-6,過濾即得粗品。
7.根據權利要求1所述的一種鈣鹽法製備豬膽膏中豬去氧膽酸的方法，其特徵是:向上述粗品中加入10-15倍量的乙酸乙酯和1%的活性炭，加熱回流l_2h，靜置過濾，冷卻結晶，尚心即得精品。
8.根據權利要求1所述的一種鈣鹽法製備豬膽膏中豬去氧膽酸的方法，其特徵是:將精品放入鼓風乾燥箱內，40-60°C乾燥2h，80-90°C乾燥4h，即得成品豬去氧膽酸。
【文檔編號】C07J9/00GK104370989SQ201410448733
【公開日】2015年2月25日 申請日期:2014年9月1日 優先權日:2014年9月1日
【發明者】徐賓朋, 郭慶, 趙厚發 申請人:安徽科寶生物工程有限公司