一種水溶性抗靜電親水線性嵌段織物整理劑的製備方法

2023-07-29 10:41:26 1

專利名稱：一種水溶性抗靜電親水線性嵌段織物整理劑的製備方法
技術領域：
本發明涉及有機矽高分子聚合物技術領域，更具體的說是一種水 溶性抗靜電親水線性嵌段織物整理劑的製備方法。
背景技術：
目前氨基改性矽油，由於其具有突出的柔性，滑爽的手感而廣泛 於紡織品整理劑，但由於其結構的缺陷，導致整理後的紡織品泛黃， 親水性差，容易產生靜電等缺點，使用前必須加入大量的乳化劑配置 成乳液才能使用，所用乳化劑的品種為非離子表面活性劑，生物降解 性差，對環境汙染大。為解決泛黃，親水性差，容易產生靜電等缺點， 採用聚醚矽油，由於在矽氧垸分子鏈段上接枝了親水性聚醚，因此有 很好的親水性，抗靜電性，但使用其作為整理劑整理後的紡織物手感 差，無法達到要求，且耐水洗性差。上述兩種氨基和聚醚改性支鏈型 矽油，由於分子結構上的缺陷，很難得到理想的效果的整理劑。由於 上述的種種不足，因此人們希望有一種能夠製備全新結構的高性能整 理劑產品的方法。

發明內容
本發明的目的在於提供一種水溶性抗靜電親水線性嵌段織物整 理劑的製備方法。
為實現上述目的，本發明是通過以下技術方案實現的-
一種水溶性抗靜電親水線性嵌段織物整理劑的製備方法，由以下 步驟完成，
(1) 、甲基含氫矽氧垸中間體的製備
將八甲基環四矽氧烷與四甲基二矽氧烷按80 95.5% : 4 20% 的比例投入攪拌釜中，在溫度為1(TC 8(TC時攪拌反應0.5 lh，加 入0.0005 0.5%酸性催化劑，在溫度為3(TC 8(TC時，進行平衡化 反應3 10h,再抽真空脫出低分子物質，得到粘度(25°C)為200 10000mp s的甲基含氫矽氧垸中間體，其含量至少為98. 0%;
(2) 、聚有機矽氧烷一聚醚線性嵌段矽油的製備
將步驟(1)製得的甲基含氫矽氧烷中間體與烯丙基聚醚其結構 式為CH2=CHCH20(C2H4O)a(CH3CH60)bCH2CH2=CH2，按1 40% : 60 98.9 995%的比例投入攪拌釜中，分子兩端為烯丙基的聚醚，在溫度為60 "C 10(TC時攪拌，保溫反應2 3h，滴加0.00005 0.0005%鉬催化 劑，攪拌反應2 4h，得到粘度(25°C)為3000 50000mp s的聚 有機矽氧烷一聚醚線性嵌段矽油，
其中CH^CHCH20(CH4)a(CH3CH60)bCH2CH《H2烯丙基聚醚，其平均 摩爾質量為100 5000g/mol;
(3) 水溶性抗靜電親水性線性嵌段織物整理劑的製備 將步驟(2)製備的聚有機矽氧烷一聚醚線性嵌段矽油與氨烴基
或者環氧基的矽氧烷偶聯劑，按75 94.998% : 5 25%的比例投入 攪拌釜中，在溫度為8(TC 10(TC時攪拌，保溫反應2 3h，通入N2
保護氣，加入0.0005 0.002%鹼催化劑，在溫度為9(TC 160。C反應 2 4h，再抽真空脫出低分子物質，得到粘度(25°C)為3000 50000mp s的不揮發金黃色透明的水溶性抗靜電親水性線性嵌段織 物整理劑，其固含量為》98%。
上述的步驟中的攪拌轉速為30 120轉/分鐘。
步驟(1)中所述的八甲基環四矽氧烷純度為》99.0%，含水量 為《0.1%，所述的酸性催化劑為濃硫酸、三氟甲基磺酸、活性白土、 強酸性大孔陽離子交換樹脂中的一種或多種。
步驟(2)中所述的鉑催化劑為氯化鉑的無水乙醇或異丙醇溶液。
步驟(3)中所述的環氧基的矽氧垸偶聯劑純度為》98%，含水 量為《0.5%，鹼催化劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋇、四甲基 氫氧化銨中的一種或者多種的水溶液或者有機醇溶液，抽真空度為 -0.01 0.1MPa。
步驟(1)中其抽真空的真空度分為-0.01 0.1MPa。 本發明的有益效果本發明製備一種水溶性抗靜電親水線性嵌段織物 整理劑，其對剪切力、離心力及電解質、硬水等有良好穩定性的，用 其整理後的織物具有突出的柔性，滑爽的手感，良好的親水性，且抗 靜電，不易黃變，能保持織物原來色調風格。
具體實施例方式
實施例1、 一種水溶性抗靜電親水線性嵌段織物整理劑的製備方 法，由以下步驟完成，
(1)、甲基含氫矽氧烷中間體的製備
將純度為》99. 0%，含水量《0. 1 %的八甲基環四矽氧烷與四甲 基二矽氧烷按90% : 9.5%的比例投入攪拌釜中，在溫度為6(TC時， 攪拌速度為50 60轉/分鐘，反應lh,加入0.5%三氟甲基磺酸酸性 催化劑，在溫度為80'C時,進行平衡化反應5h，再以真空度為O.lMpa， 抽真空脫出低分子物質，得到粘度(25°C)為lOOOmp s的不揮發物 質甲基含氫矽氧垸中間體，其含量為98.0%;
(2) 、聚有機矽氧烷一聚醚線性嵌段矽油的製備
將步驟(1)製得的甲基含氫矽氧垸中間體與平均摩爾質量為 3000g/mol ，結構式為CH2=CHCH20 (C2H40) a (CH3CH60) bCH2CH=CH2的烯丙 基的聚醚按20% : 79.9995%的比例投入攪拌釜中，在溫度為70°C 時，攪拌轉速80轉/分鐘，保溫反應3h，滴加0.0005%氯化鉑的無水 乙醇溶液鉑催化劑，攪拌反應4h,得到粘度(25°C)為10000mp.s 的聚有機矽氧烷一聚醚線性嵌段矽油；
(3) 水溶性抗靜電親水性線性嵌段織物整理劑的製備
將步驟(2)製備的聚有機矽氧烷一聚醚線性嵌段矽油與純度為 >98%，含水量為《0.5%的環氧基的矽氧烷偶聯劑，按85. 998%: 14%的比例投入攪拌釜中，攪拌轉速為60 90轉/分鐘，在溫度為 IOO'C時，保溫反應2.5h,通入N2保護氣，後加入0. 002%氫氧化鈉鹼 催化劑，在溫度為120'C反應3.5h，再以抽真空度為0. lmPa，抽真 空脫出低分子物質，得到粘度(25°C)為50000mp s的不揮發金黃 色透明的液體水溶性抗靜電親水性線性嵌段織物整理劑，其固含量為 98% ，即為水溶性抗靜電親水線性嵌段織物整理劑。
實施例2
一種水溶性抗靜電親水線性嵌段織物整理劑的製備方法，由以下 步驟完成，
(1) 、甲基含氫矽氧烷中間體的製備
將純度為》99. 0%，含水量《0.1 %的八甲基環四矽氧烷與四甲 基二矽氧垸按85% : 14.5%的比例投入攪拌釜中，在溫度為7CTC時， 攪拌速度為50 60轉/分鐘，反應0.8h,加入0.5%強酸性大孔陽離 子交換樹脂酸性催化劑，在溫度為8(TC時，進行平衡化反應6h，再 以真空度為-0.01MPa，抽真空脫出低分子物質，得到粘度(25°C)為 2000即 s的不揮發物質甲基含氫矽氧垸中間體，其含量為98. 0%
(2) 、聚有機矽氧烷一聚醚線性嵌段矽油的製備
將步驟(1)製得的甲基含氫矽氧烷中間體與平均摩爾質量為 5000g/mol，結構式為CH2《HCH20(C2H4O)a(CH3CH60)bCH2CH《H2的物質 烯丙基的聚醚按30% : 69. 9995%的比例投入攪拌釜中，在溫度為80 。C時，攪拌轉速為80轉/分鐘，保溫反應3h，滴加0. 0005%異丙醇溶 液鉑催化劑，攪拌反應4h，得到粘度(25°C)為30000即's的聚有 機矽氧烷一聚醚線性嵌段矽油；
(3) 水溶性抗靜電親水性線性嵌段織物整理劑的製備
將步驟(2)製備的聚有機矽氧烷一聚醚線性嵌段矽油與純度為 》98%，含水量為《0.5%的氨烴基的矽氧烷偶聯劑，按80. 998%: 19%的比例投入攪拌釜中，攪拌轉速為60 90轉/分鐘，在溫度為 9(TC時，保溫反應3h，通入N2保護氣，後加入0.002%四甲基氫氧化
銨鹼催化劑，在溫度為150'C反應4h，再以抽真空度為O.lmPa，抽 真空脫出低分子物質，得到粘度(25°C)為4500(hnp s的不揮發金 黃色透明的液體物質，其固含量為99%，即為水溶性抗靜電親水線 性嵌段織物整理劑。
權利要求
1、一種水溶性抗靜電親水線性嵌段織物整理劑的製備方法，其特徵在於由以下步驟完成，(1)、甲基含氫矽氧烷中間體的製備將八甲基環四矽氧烷與四甲基二矽氧烷按80～95.5％∶4～20％的比例投入攪拌釜中，在溫度為10℃～80℃時攪拌反應0.5～1h，加入0.0005～0.5％酸性催化劑，在溫度為30℃～80℃時，進行平衡化反應3～10h，再抽真空脫出低分子物質，得到粘度(25℃)為200～10000mp·s的甲基含氫矽氧烷中間體，其含量至少為98.0％；(2)、聚有機矽氧烷-聚醚線性嵌段矽油的製備將步驟(1)製得的甲基含氫矽氧烷中間體與烯丙基聚醚其結構式為CH2＝CHCH2O(C2H4O)a(CH3CH6O)bCH2CH＝CH2，按1～40％∶60～98.9995％的比例投入攪拌釜中，分子兩端為烯丙基的聚醚，在溫度為60℃～100℃時攪拌，保溫反應2～3h，滴加0.00005～0.0005％鉑催化劑，攪拌反應2～4h，得到粘度(25℃)為3000～50000mp·s的聚有機矽氧烷-聚醚線性嵌段矽油，其中CH2＝CHCH2O(CH4)a(CH3CH6O)bCH2CH＝CH2烯丙基聚醚，其平均摩爾質量為100～5000g/mol；(3)水溶性抗靜電親水性線性嵌段織物整理劑的製備將步驟(2)製備的聚有機矽氧烷-聚醚線性嵌段矽油與氨烴基或者環氧基的矽氧烷偶聯劑，按75～94.998％∶5～25％的比例投入攪拌釜中，在溫度為80℃～100℃時攪拌，保溫反應2～3h，通入N2保護氣，加入0.0005～0.002％鹼催化劑，在溫度為90℃～160℃反應2～4h，再抽真空脫出低分子物質，得到粘度(25℃)為3000～50000mp·s的不揮發金黃色透明的水溶性抗靜電親水性線性嵌段織物整理劑，其固含量為≥98％。
2、 根據權利要求1所述的一種水溶性抗靜電親水線性嵌段織物 整理劑的製備方法，其特徵在於上述的步驟中的攪拌轉速為30 120轉/分鐘。
3、 根據權利要求1所述的一種水溶性抗靜電親水線性嵌段織物 整理劑的製備方法，其特徵在於步驟(1)中所述的八甲基環四矽 氧烷純度為》99.0%，含水量為《0.1 %，所述的酸性催化劑為濃硫酸、 三氟甲基磺酸、活性白土、強酸性大孔陽離子交換樹脂中的一種或多 種。
4、 根據權利要求1所述的一種水溶性抗靜電親水線性嵌段織物 整理劑的製備方法，其特徵在於步驟(2)中所述的鉑催化劑為氯 化鉑的無水乙醇或異丙醇溶液。
5、 根據權利要求1所述的一種水溶性抗靜電親水線性嵌段織物 整理劑的製備方法，其特徵在於步驟(3)中所述的環氧基的矽氧 垸偶聯劑純度為》98%，含水量為《0.5%，鹼催化劑為氫氧化鈉、氫 氧化鉀、氫氧化鋇、四甲基氫氧化銨中的一種或者多種的水溶液或者 有機醇溶液，抽真空度為-0.01 0.1MPa。
6、 根據權利要求1所述的一種水溶性抗靜電親水線性嵌段織物 整理劑的製備方法，其特徵在於步驟(1)中其抽真空的真空度分為-0.01 0.1MPa。
全文摘要
本發明涉及有機矽高分子聚合物技術領域，更具體的說是一種水溶性抗靜電親水線性嵌段織物整理劑的製備方法，包括先甲基含氫矽氧烷中間體的製備，接著聚有機矽氧烷-聚醚線性嵌段矽油的製備，最後水溶性抗靜電親水性線性嵌段織物整理劑的製備，本發明製備一種水溶性抗靜電親水線性嵌段織物整理劑，其對剪切力、離心力及電解質、硬水等有良好穩定性的，用其整理後的織物具有突出的柔性，滑爽的手感，良好的親水性，且抗靜電，不易黃變，能保持織物原來色調風格。
文檔編號D06M15/37GK101182684SQ20071003051
公開日2008年5月21日 申請日期2007年9月25日 優先權日2007年9月25日
發明者餘祖全, 劍 賀 申請人:東莞市嘉宏紡織助劑有限公司