光固化和熱固化導電膠及製備方法
2023-07-29 03:23:56
專利名稱：光固化和熱固化導電膠及製備方法
技術領域：
本發明涉及導電膠，具體涉及一種光固化和熱固化的導電膠。
背景技術：
傳統的導電連接一般採用金屬焊接的方式，而金屬焊接需要的溫度比較高，尤其 是在使用無鉛焊接後，焊接溫度較原來更提高了 30°C以上。高溫焊接會導致材料變形、元 器件的損壞，應力集中及電磁訊號的損失、洩露等。導電膠除了能滿足導電和粘接兩項最基 本的要求外，還具有許多優點，如能在較低溫度甚至室溫下固化，避免了以上金屬焊接的缺
點ο導電膠粘接作為一項新的工藝，其應用日益廣泛，在電子工業中已經成為一種重 要的新材料。傳統的導電膠一般採用加熱固化，從而實現導電和連接的功能。它具有粘接 強度高、電阻率低等優點。但導電膠需要在150-170°C加熱固化1-2小時，存在固化速度慢、 熱應力集中等缺點，降低了成品率。紫外光固化導電膠是近年來開發的導電膠新品種，將紫外光固化技術應用於導電 膠，賦予了導電膠新的性能並擴大了導電膠的應用範圍。紫外光固化技術的特點固化速度 快，生產效率高，適合流水線生產，無溶劑排放；固化不需要強制加熱，固化能耗低。作為一 種新型連接材料，紫外光固化導電膠具有諸多優點，使其在現實工業生產中具有相當大的 實用價值。但紫外光固化導電膠，由於導電粒子對紫外光的阻斷，導致深層樹脂無法完全固 化，粘接強度偏低，降低了最終產品的穩定性和可靠性。
發明內容
本發明的目的在於，提供一種光固化和熱固化導電膠及製備方法，這種光固化和 熱固化導電膠克服了紫外光固化由於固化不充分而導致的粘接強度低的缺點，也克服了熱 固化導電膠由於固化速度慢和熱應力而引起的元器件位移和損傷；可以有效減少熱應力， 避免固化過程中溫度的變化對LED晶片的漂移、液晶材料、薄膜電路、PCB電路板及玻璃基 板的破壞，提高器件可靠性和成品率。本發明提供的一種光固化和熱固化導電膠，含有光敏性高分子聚合物、光敏性稀 釋單體、導電粒子、光引發劑和阻聚劑劑，其特徵在於還含環氧樹脂、環氧活性稀釋劑、潛 伏性固化劑和潛伏性促進劑。光固化和熱固化導電膠所含組分及其重量百分組成為光 敏高分子聚合物1. 00 16. 00、導電粒子60. 00 90. 00、光引發劑0. 05 2. 00、阻聚劑 0. 001 1. 00、光敏性稀釋單體0. 50 10. 00、環氧樹脂1. 00 16. 00、環氧活性稀釋劑 0. 00 5. 00、潛伏性固化劑0. 05 2. 00、潛伏性促進劑0. 01 0. 50。其中所述光敏高分子聚合物是環氧丙烯酸樹脂、聚氨酯丙烯酸酯、聚酯丙烯酸脂 中的一種或其混合物，分子量為500 4000。所述的導電粒子是銀粉、銅粉或銀包銅粉，其粒徑為0. 5 20微米；所述光引發劑 是安息香基醚或取代安息香醚、α 「胺烷基苯酮、醯基膦氧化物中一種或兩種。
所述阻聚劑為對苯二酚、對羥基苯甲醚、2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚中一種或兩 種。所述的光敏性稀釋單體是丙烯酸或甲基丙烯酸與取代烷基、芳基、芳胺基醇反應而 成的丙烯酸酯單官能團單體、雙官能團單體、多官能團單體及氮乙烯基吡咯烷酮中1 3種。所述的環氧樹脂是低分子量的間苯二酚型環氧樹脂、雙酚A型環氧樹脂、雙酚F型 環氧樹脂、酚醛型環氧樹脂中的一種或其混合物，分子量為200 800。所述的環氧稀釋劑為脂肪醇、脂環醇或芳香醇的一元、二元或多元縮水甘油醚中 的一種或其混合物。所述潛伏性固化劑為超細粉碎雙氰胺，粒徑1 10微米。所述潛伏性促進劑為脂肪族、脂環族、芳香族和滷代芳香族異氰酸酯與二甲胺或 二乙胺反應而成的脲，並經超細粉碎至粒徑1-10微米。光固化和熱固化導電膠的製備方法將光敏性高分子聚合物和光敏性稀釋單體投 入帶攪拌的三頸燒瓶，在45-50°C攪拌1小時，依次加入抗氧化劑和光引發劑，在45-50°C下 避光攪拌溶解2小時以上，過濾放料，為組成物A。將環氧樹脂和環氧活性稀釋劑投入帶攪拌的三頸燒瓶，在50-80°C下攪拌1小時 以上，混合均勻。冷卻到35°C以下，加入潛伏性固化劑和潛伏性促進劑，攪拌1小時以上。 將混合後的物料用三輥機分散均勻，為組成物B。將組成物A和組成物B投入可抽真空的行星式攪拌器，在不高於45°C的溫度下， 避光攪拌混合1小時，加入導電粒子，在相對真空度大於-IOKpa的真空狀態下，控制溫度 20-45°C，脫泡攪拌混合2小時以上，即得到光固化和熱固化的導電膠。本發明具有如下優點導電膠是把導電粒子均勻地分散在樹脂中，通過樹脂的固 化而形成的一種導電粘合材料。它兼備導電和粘接雙重性能，可以將多種導電材料連接在 一起，導電粒子賦予其導電性，樹脂提供粘接性，使被連接材料間形成導電通路。導電膠具 有流動性，通過紫外光或加熱發生固化，從而起到連接和導電的作用。隨著電子科技的不斷 進步，電子元器件向小型化、微型化迅速發展，也對導電膠提出了更高的要求。隨著化學技 術水平的提高，滿足了工藝技術變革的要求，導電膠取代金屬焊接等方法用於導電性連接， 取得了很好的進展。光固化和熱固化相結合的導電膠，是一種新型的導電膠。它既能通過紫外光實現 快速固化，同時通過熱固化提供了高的粘接強度。克服了紫外光固化由於固化不充分而導 致的粘接強度低的缺點，也克服了熱固化導電膠由於固化速度慢和熱應力而引起的元器件 位移和損傷。光固化和熱固化導電膠特別適用於對LED、液晶顯示、電致發光技術中PM玻 璃與激勵電路的連接。使用這種技術可以有效減少熱應力，避免固化過程中溫度的變化對 LED晶片的漂移、液晶材料、薄膜電路、PCB電路板及玻璃基板的破壞，提高器件可靠性和成 品率。在紫外光照射下實現了快速固化，然後再120°C固化1小時完全固化。它克服了熱固 化導電膠固化速度慢、熱應力集中等缺點，同時也克服了光固化導電膠固化不完全而導致 的粘接強度低等缺點，是一種全新的性能優異的導電膠。
具體實施例方式實施例1
投入環氧丙烯酸樹脂7份和三羥甲基丙烷三丙烯酸酯3份投入帶攪拌的三頸 燒瓶，在47-50°C攪拌1小時。加入對羥基苯甲醚0.002份，加入2-苯基苄-2-二甲基 胺-1-(4-嗎啉苄苯基)丁酮0.5份，在45-48°C避光攪拌2小時，過濾放料，為組成物(a)。將雙酚A型環氧樹脂9份和1，4 丁二醇二縮水甘油醚1份投入三頸燒瓶，在 70-75°C攪拌1小時，冷卻到30°C，加入超細粉碎雙氰胺0. 6份和苯基二甲脲0. 1份，攪拌1 小時。將攪拌混合的物料用三輥機分散均勻，為組成物(b)。將10份組成物(a)和10份組成物(b)投入可抽真空的行星式攪拌器，在30_35°C 的溫度下，避光攪拌混合1小時，再加入80份光亮銀粉，在相對真空度_5 -SKpa的真空 狀態下，控制溫度40-45°C，脫泡攪拌混合2小時以上，即得到光固化和熱固化的導電膠。實施例2 投入環氧丙烯酸樹脂5份、聚氨脂丙烯酸酯3份和二縮三丙二醇二丙烯酸酯2份 投入帶攪拌的三頸燒瓶，在47-50°C攪拌1小時。加入對羥基苯甲醚0.015份，加入苯基雙 (2,4,6-三甲基苯甲醯基)氧化膦0. 4份，在45-48°C避光攪拌2小時，過濾放料，為組成物
(C)。將雙酚A型環氧樹脂6份、雙酚F型環氧樹脂3份和丙三醇三縮水甘油醚1份投 入三頸燒瓶，在70-75°C攪拌1小時，冷卻到30°C，加入超細粉碎雙氰胺0. 6份和2，4甲苯 雙二甲脲0.1份，攪拌1小時。將攪拌混合的物料用三輥機分散均勻，為組成物(d)。將15份組成物(c)和8份組成物(d)投入可抽真空的行星式攪拌器，在30-35°C 的溫度下，避光攪拌混合1小時，再加入77份光亮銀粉，在相對真空度_5 -SKpa的真空 狀態下，控制溫度40-45°C，脫泡攪拌混合2小時以上，即得到光固化和熱固化的導電膠。實施例3 投入環氧丙烯酸樹脂7份、聚酯丙烯酸酯1份和三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯2 份投入帶攪拌的三頸燒瓶，在45-47°C攪拌1小時。加入2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚0. 005 份，加入異內基硫雜蒽酮0. 5份，在45-48°C避光攪拌2小時，過濾放料，為組成物(e)。將雙酚F型環氧樹脂8份、酚醛型環氧樹脂1份和苯基縮水甘油醚1份投入三頸燒 瓶，在65-70°C攪拌1小時，冷卻到30°C，加入超細粉碎雙氰胺0. 7份和3-(對氯苯基)_1， 1 二甲基脲0.1份，攪拌1小時。將攪拌混合的物料用三輥機分散均勻，為組成物(f)。將16份組成物(c)和5份組成物(d)投入可抽真空的行星式攪拌器，在30-35°C 的溫度下，避光攪拌混合1小時，再加入79份銀包銅粉，在相對真空度_5 -SKpa的真空 狀態下，控制溫度37-42°C，脫泡攪拌混合2小時以上，即得到光固化和熱固化的導電膠。
權利要求
1.一種光固化和熱固化導電膠，其特徵在於，是採用下列原材料按份比，經混合、研磨、 行星攪拌分散而製成；其中光敏高分子聚合物1. 00 16. 00份、導電粒子60. 00 90. 00 份、光引發劑0. 05 2. 00份、阻聚劑0. 001 1. 00份、光敏性稀釋單體0. 50 10. 00份、 環氧樹脂1. 00 16. 00份、環氧活性稀釋劑0. 00 5. 00份、潛伏性固化劑0. 05 2. 00 份、潛伏性促進劑0. 01 0. 50份。
2.根據權利要求1所述的光固化和熱固化導電膠，其特徵在於，所述光敏高分子聚 合物是環氧丙烯酸樹脂、聚氨酯丙烯酸酯、聚酯丙烯酸脂中的一種或其混合物，分子量為 500 4000。
3.根據權利要求1所述的光固化和熱固化導電膠，其特徵在於，所述的導電粒子是銀 粉、銅粉或銀包銅粉中的一種，其粒徑為0. 5 20微米；。
4.根據權利要求1所述的光固化和熱固化導電膠，其特徵在於，所述光引發劑是安息 香基醚或取代安息香醚、α-胺烷基苯酮、醯基膦氧化物中一種或兩種；所述阻聚劑為對苯 二酚、對羥基苯甲醚、2，6_ 二叔丁基-4-甲基苯酚中一種或兩種。
5.根據權利要求1所述的光固化和熱固化導電膠，其特徵在於，所述的光敏性稀釋單 體是丙烯酸或甲基丙烯酸與取代烷基、芳基、芳胺基醇反應而成的丙烯酸酯單官能團單體、 雙官能團單體、多官能團單體及氮乙烯基吡咯烷酮中的1 3種。
6.根據權利要求1所述的光固化和熱固化導電膠，其特徵在於，所述環氧樹脂是低分 子量的間苯二酚型環氧樹脂、雙酚A型環氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂、酚醛型環氧樹脂中的 一種或其混合物，分子量為200 800。
7.根據權利要求1所述的光固化和熱固化導電膠，其特徵在於，所述的環氧稀釋劑為 脂肪醇、脂環醇或芳香醇的一元、二元或多元縮水甘油醚中的一種或其混合物。
8.根據權利要求1所述的光固化和熱固化導電膠，其特徵在於，所述潛伏性固化劑為 超細粉碎雙氰胺，粒徑1 10微米。
9.根據權利要求1所述的光固化和熱固化導電膠，其特徵在於，所述潛伏性促進劑為 脂肪族、脂環族、芳香族和滷代芳香族異氰酸酯與二甲胺或二乙胺反應而成的脲，並經超細 粉碎至粒徑1-10微米。
10.一種製備上述光固化和熱固化導電膠的方法，其特徵在於，包括如下步驟將光敏性高分子聚合物和光敏性稀釋單體投入帶攪拌的三頸燒瓶，在45-50°C攪拌1小時，依次加入抗氧化劑和光弓I發劑，在45-50°C下避光攪拌溶解2小時以上，過濾放料，制 成組成物A ；將環氧樹脂和環氧活性稀釋劑投入帶攪拌的三頸燒瓶，在50-80°C下攪拌1小時以上， 混合均勻；冷卻到35°C以下，加入潛伏性固化劑和潛伏性促進劑，攪拌1小時以上；將混合 後的物料用三輥機分散均勻，製成組成物B ；將組成物A和組成物B投入可抽真空的行星式攪拌器，在不高於45 °C的溫度下，避光攪 拌混合1小時，加入導電粒子，在相對真空度大於-IOKpa的真空狀態下，控制溫度20-45°C， 脫泡攪拌混合2小時以上，即得到光固化和熱固化的導電膠。
全文摘要
本發明公開了一種光固化和熱固化的導電膠，是由光敏性高分子聚合物、光敏性稀釋單體、導電粒子、光引發劑、阻聚劑、環氧樹脂、環氧活性稀釋劑、潛伏性固化劑和潛伏性促進劑經混合、研磨、行星攪拌分散而製成；產品固化溫度低，能解決深層固化；固化後有良好的粘著性、耐溶劑性；粘接強度高、電阻率低，能滿足LED晶片、液晶材料及玻璃基板、薄膜電路、PCB電路板等微電子封裝技術的需要。
文檔編號C09J9/02GK102127386SQ20101061078
公開日2011年7月20日 申請日期2010年12月29日 優先權日2010年12月29日
發明者彭代勇, 黃劍濱 申請人:東莞市新懿電子材料技術有限公司