有機碳碳同位素制樣裝置的製作方法

2023-07-21 15:10:51 2

專利名稱：有機碳碳同位素制樣裝置的製作方法
技術領域：
本實用新型涉及碳同位素樣品測試製備技術，具體涉及有機碳碳同位素制樣裝置。
技術背景穩定有機碳碳同位素樣品測試製備技術、已廣泛用於水文地質、環境地質、工程地質、地理、氣候、生態、海洋等研究領域。目前常用的穩定有機碳碳同位素樣品測試系統有兩種一種為用玻璃纖維濾膜過濾(玻璃纖維濾膜事先用37. 5%的濃鹽酸燻蒸)，然後再用EA和同位素質譜儀聯機進行再線檢測，但這種測試系統存在成本較高的不足；另一種則是用高溫燃燒法採用離線的玻璃真空製備系統，但需要人工焊接玻璃，操作較複雜，此外，採用燃燒法只能對植物、土壤類型樣品CO2的製取，且一次只能做一個樣品，制樣時間長，分析精度稍差。

實用新型內容本實用新型要解決的技術問題是提供一種結構簡單、可批量分析樣品且操作簡便的有機碳碳同位素制樣裝置。為解決上述技術問題，本發明採用以下技術方案有機碳碳同位素制樣裝置，包括樣品熔封裝置、樣品取氣裝置、緩衝冷指和抽真空裝置，其中所述的樣品熔封裝置包括一玻璃主管，該玻璃主管的一端封口，另一端為出口，其上連接有至少一個用於盛裝樣品的石英管封管；在玻璃主管的出口與最靠近該出口的石英管封管之間設有第一無油真空活塞；所述的樣品取氣裝置包括一玻璃管道，該玻璃管道的一端為樣品真空入口，另一端為出口，在玻璃管道的樣品真空入口和出口之間從樣品真空入口開始依次設有第一純化阱、第二純化阱、CO2取氣瓶、電離規管和電阻規管，且在樣品真空入口與第一純化阱之間設置有第二無油真空活塞、第一純化阱與第二純化阱之間設置有第三無油真空活塞、第二純化阱與CO2取氣瓶之間設置有第四無油真空活塞、CO2取氣瓶與電離規管之間設有第五無油真空活塞；所述玻璃管道的出口與玻璃主管的出口通過第六無油真空活塞與緩衝冷指連接，所述緩衝冷指與抽真空裝置連接。上述技術方案中優選地，可在緩衝冷指和抽真空裝置之間設置第七無油真空活塞，以達到控制該活塞即達到連通或隔斷抽真空裝置與緩衝冷指之間的目的。優選地，可通過金屬活動接頭連接用於盛裝樣品的石英管封管和玻璃主管，從而不需用人工焊接玻璃，使安裝和使用更為簡便。出於相同的考慮，通過若干個金屬活動接頭分別實現第一純化阱、第二純化阱和CO2取氣瓶與玻璃管道之間的連接。[0013]所述玻璃主管上石英管封管的數量可根據需要進行確定，通常可以是3 10個。所述的抽真空裝置為真空機械泵。與現有技術相比，本實用新型的優點在於I、本實用新型所述裝置可實現對水樣、植物和土壤等不同類型樣品的CO2的提取；2、設備小巧，抽真空速度快(5分鐘之內可達到10_3Pa)；3、整個裝置採用無油活塞，無真空油脂，防止了油的有機碳對樣品的汙染；4、進一步的，採用金屬活動接頭連接用於盛裝樣品的石英管封管和玻璃主管，從而無需用人工焊接玻璃，更便於安裝使用； 5、整個裝置結構簡單，操作靈活、方便；6、可一次對多個樣品進行熔封，在收集了一定批量的石英管封管封管後再置於馬弗爐中灼燒，從而降低測試成本；另外，樣品熔封裝置在抽真空的同時，樣品取氣裝置可同步進行操作，兩者互不幹擾，從而縮短制樣時間，提高工作效率。

圖I為本實用新型所述的有機碳碳同位素制樣裝置一種實施方式的結構示意圖。圖中標號為I玻璃主管；2第一無油真空活塞；3電阻規管；4第六無油真空活塞；5第七無油真空活塞；6金屬活動接頭；7真空機械泵；8緩衝冷指；9電離規管；10玻璃管道；11第五無油真空活塞；12 CO2取氣瓶；13第四無油真空活塞；14第二純化阱；15第三無油真空活塞；16第一純化阱；17第二無油真空活塞；18樣品真空入口 ；19石英管封管；20波紋管。
具體實施方式
圖I為本實用新型所述的有機碳碳同位素制樣裝置的結構示意圖，它包括樣品熔封裝置、樣品取氣裝置、緩衝冷指8和真空機械泵7，其中所述的樣品熔封裝置包括一玻璃主管I，該玻璃主管I的一端封口，另一端為出口，其上連接有10個用於盛裝樣品的石英管封管19，每個石英管封管19與玻璃主管I之間通過金屬活動接頭6連接；在玻璃主管I的出口與最靠近該出口的石英管封管19之間設有第一無油真空活塞2 ；所述的樣品取氣裝置包括一玻璃管道10，該玻璃管道10的一端為樣品真空入口18，另一端為出口，所述的樣品真空入口 18上通過金屬活動接頭6連接有波紋管20，經灼燒後的石英管封管19套于波紋管20的另一端中；在玻璃管道10的樣品真空入口 18和出口之間從樣品真空入口 18開始依次設有第一純化阱16、第二純化阱14、CO2取氣瓶12、電離規管9和電阻規管3，且在樣品真空入口 18與第一純化阱16之間設置有第二無油真空活塞17、第一純化阱16與第二純化阱14之間設置有第三無油真空活塞15、第二純化阱14與CO2取氣瓶12之間設置有第四無油真空活塞13、C02取氣瓶12與電離規管9之間設有第五無油真空活塞11 ;所述的第一純化阱16與玻璃管道10之間、第二純化阱14與玻璃管道10之間以及CO2取氣瓶12與玻璃管道10之間均通過金屬活動接頭6連接；所述玻璃管道10的出口與玻璃主管I的出口通過無油真空活塞與緩衝冷指8連接，所述緩衝冷指8與真空機械泵7連接，且緩衝冷指8與真空機械泵7之間設有第七無油
真空活塞5。使用本實用新型所述裝置在製取樣品的CO2時，按以下步驟進行操作(I)先對取回的樣本進行前處理；a、試劑和器皿準備分析中用到的所有器皿、濾膜、試劑需予先處理去無機碳。抽濾器、玻璃器皿預先用P (HCl) = 2mol/L HCl鹽酸侵泡24h，去離子水洗至中性；石英管封管19、氧化銅在使用前均在850°C灼燒lh。玻璃纖維濾膜在450°C灼燒lh，灼燒後用錫箔紙包裹保存備用。b、樣品前處理 顆粒有機碳樣品用玻璃抽濾器加47mm GF/F濾膜(孔徑0. 65 u m),每張濾膜過濾1500ml水樣，同一個樣品獲得兩張含有顆粒有機碳的濾膜(過濾下來的水樣備用)，濾膜在低溫下冷凍，在渦流分子泵的超淨真空冷凍乾燥系統中冷凍乾燥。然後用P (HCl)=
I.2mol/L優級純鹽酸潤溼每張濾膜，直到沒有氣泡產生，去除無機碳。烘箱中50°C烘乾，恆溫 12h ；溶解有機碳樣品取玻璃纖維濾膜過濾下來的水樣100ml，裝入離心管中，用P (HCl) = I. 2mol/L優級純鹽酸調樣品pH值=3,去除無機碳,樣品放入低溫冰箱快速冷凍，直到離心管中的所有水都結成冰。再把結成冰的樣品放入帶有渦流分子泵的超淨真空冷凍乾燥機中冷凍乾燥；植物、土壤樣品用P (HCl) = lmol/L的鹽酸浸泡去無機碳，用去離子水洗至中性，在烘箱中80°C烘乾，研磨成粉末；(2)所有的有機碳樣品在本實用新型所述裝置上採用封管法，根據樣品的含碳量稱取mg級樣品到6_ 口徑的小石英管封管19中,加入絲狀氧化銅,然後將小石英管封管19放入到直徑9_長28cm的的石英管封管19中，將直徑大的石英管封管19置於本實用新型所述裝置的樣品熔封裝置上抽真空，啟動真空機械泵7，打開第七無油真空活塞5、第一無油真空活塞2和第六無油真空活塞4，當真空度達到KT1Pa 10_3Pa時，關閉第一無油真空活塞2，將石英管封管19熔封；(3)將熔封后的石英管封管19放入馬弗爐中800 900°C灼燒4 6小時，冷卻。(4)將冷卻後的石英管封管19套於樣品真空入口 18上的波紋管20中，打開樣品取氣裝置中的第二無油真空活塞17、第三無油真空活塞15、第四無油真空活塞13和第五無油真空活塞11 (此時如果樣品熔封裝置也在工作，那麼需要將第一無油真空活塞2打開)，當真空度達到KT1Pa 10_3Pa時，先關閉第五無油真空活塞11，分別用乾冰套上第一純化阱16與第二純化阱14，然後折斷熔封的石英管封管19，再打開CO2取氣瓶12上的活塞，用液氮冷凍CO2氣體3 5分鐘後，打開第五無油真空活塞11，抽走CO2取氣瓶12中的雜氣，關閉CO2取氣瓶12上的活塞，取下CO2取氣瓶12，即完成樣品的CO2製取，將其中收集的CO2上同位素質譜儀聯機檢測。
權利要求1.有機碳碳同位素制樣裝置，包括樣品熔封裝置、樣品取氣裝置、緩衝冷指(8)和抽真空裝置，其特徵在於 所述的樣品熔封裝置包括一玻璃主管(1)，該玻璃主管(I)的一端封口，另一端為出口，其上連接有至少一個用於盛裝樣品的石英管封管(19);在玻璃主管(I)的出口與最靠近該出口的石英管封管(19)之間設有第一無油真空活塞(2); 所述的樣品取氣裝置包括一玻璃管道(10)，該玻璃管道(10)的一端為樣品真空入口(18)，另一端為出口，在玻璃管道(10)的樣品真空入口(18)和出口之間從樣品真空入口(18)開始依次設有第一純化阱(16)、第二純化阱(14)、CO2取氣瓶(12)、電離規管(9)和電阻規管(3)，且在樣品真空入口(18)與第一純化阱(16)之間設置有第二無油真空活塞(17)、第一純化阱(16)與第二純化阱(14)之間設置有第三無油真空活塞(15)、第二純化阱(14)與CO2取氣瓶(12)之間設置有第四無油真空活塞(13)、CO2取氣瓶(12)與電離規管(9)之間設有第五無油真空活塞(11)； 所述玻璃管道(10)的出口與玻璃主管(I)的出口通過第六無油真空活塞(4)與緩衝冷指(8)連接，所述緩衝冷指(8)與抽真空裝置連接。
2.根據權利要求I所述的有機碳碳同位素制樣裝置，其特徵在於所述緩衝冷指(8)與抽真空裝置之間設有第七無油真空活塞(5)。
3.根據權利要求I所述的有機碳碳同位素制樣裝置，其特徵在於所述的石英管封管(19)與玻璃主管(I)之間通過金屬活動接頭(6)連接。
4.根據權利要求I所述的有機碳碳同位素制樣裝置，其特徵在於所述第一純化阱(16)、第二純化阱(14)和CO2取氣瓶(12)與玻璃管道(10)之間均通過金屬活動接頭(6)連接。
5.根據權利要求I 4中任一項所述的有機碳碳同位素制樣裝置，其特徵在於所述玻璃主管(I)上石英管封管(19)的數量為3 10個。
6.根據權利要求I 4中任一項所述的有機碳碳同位素制樣裝置，其特徵在於所述的抽真空裝置為真空機械泵(7)。
專利摘要本實用新型公開了一種有機碳碳同位素制樣裝置，包括樣品熔封裝置、樣品取氣裝置、緩衝冷指和抽真空裝置，所述的樣品熔封裝置包括一玻璃主管，該玻璃主管的一端封口，另一端為出口，其上連接有至少一個石英管封管；在玻璃主管的出口與最靠近該出口的石英管封管之間設有第一無油真空活塞；所述的樣品取氣裝置包括一玻璃管道，該玻璃管道的一端為樣品真空入口，另一端為出口，在玻璃管道上設有第一純化阱、第二純化阱、CO2取氣瓶、電離規管和電阻規管，且在它們兩兩之間分別設置有無油真空活塞；所述玻璃管道的出口和玻璃主管的出口與緩衝冷指連接，緩衝冷指與抽真空裝置連接。本實用新型所述裝置結構簡單，制樣時間短，工作效率高。
文檔編號G01N1/28GK202512006SQ20122013210
公開日2012年10月31日 申請日期2012年3月31日 優先權日2012年3月31日
發明者應啟和, 張強, 張春來, 曹建華, 楊會, 王 華 申請人:中國地質科學院巖溶地質研究所