一種製備超白鈉米焦銻酸鈉的生產工藝的製作方法

2023-05-26 22:57:36 1

專利名稱：一種製備超白鈉米焦銻酸鈉的生產工藝的製作方法
技術領域：
本發明屬於冶金化工領域，涉及
超白鈉米焦銻酸鈉的生產工藝。
種製備焦銻酸鈉的生產工藝，特別是一種製備
背景技術：
普通焦銻酸鈉主要用於黑白，彩色顯示屏，顯象管，玻璃的澄清劑，玻璃纖維，寶石玻璃，高檔玻璃餐具；目前生產焦銻酸鈉的方法主要有四種，即1.硝酸鈉氧化法2.雙氧水氧化法；3.氯氣氧化法；4.空氣氧化法。硝酸鈉氧化法是以粗銻氧粉或銻白為原料，加入碳酸鈉作溶劑，硝酸鈉作氧化劑在高溫下反應合成而得產品，該法工藝簡單，投資低，生產成本較低，但產品質量較差，廢氣汙染難治理。雙氧水氧化法是以銻白為原料，氫氧化鈉作溶劑，雙氧水作氧化劑，直接合成得產品，該法工藝簡單，投資低，產品質量好無"三廢"產生，但對原料要求高，即生產成本高。氯氣法以粗銻氧粉或銻硫化礦為原料，鹽酸作溶劑，氯氣作氧化劑，經過浸出，氧化水解，中和等步驟而得產品，該法產品質量優，但工藝複雜，投資大，設備防腐要求高，產生廢水量大。空氣氧化法是以銻的硫化物為原料，氫氧化鈉和硫化鈉作溶劑，空氣作氧化劑，經浸出，氧化等步驟合成產品，該法設備簡單，生產成本低，但其產品檔次低，且產生大量硫代硫酸鈉。

發明內容
本發明的目的在於提供一種製備超白鈉米焦銻酸鈉的生產工藝，該方法製備的超白鈉米焦銻酸鈉白度由傳統方法製成的70左右提高到大於93，可以用於太陽能發電廠吸收太陽能的光，優超白玻璃中澄清消泡劑，還可以用作阻燃劑。它包括浸出氧化，淨化除雜過濾，複分解，經複分解後得沉澱即為焦銻酸鈉，經烘乾過篩得焦銻酸鈉產品，白度大於或等於93，複分解液返回浸出，氧化，其步驟包括 第一步，採用含砷《1%的低品質銻氧粉，用濃度為1. 10-1. 30(比重)的氫氧化鉀
溶液作浸出劑，固液比為l : 5-20在60-120。C，加27. 5%雙氧水反應l-2小時； 反應方程式Sb203+2K0H+2H202+3H20 — 2KSb (OH) 6 第二步，將第一步所得氧化反應液打入澄清釜中澄清半小時以上； 第三步，取第二步反應後上清液泵入複分解釜中，加入銻量的0. 33倍，濃度為
1. 10-1. 30 (比重)的氫氧化鈉水溶液到複分解釜中進行反應，反應為常壓，溫度60-120°C
之間，使銻酸鉀轉化為銻酸鈉； 反應方程式為KSb (OH) 6+NaOH — NaSb (OH) 6+K0H 第四步，將第三步所得沉澱物經過離心分離、乾燥，過篩，得白度大於93%的超白鈉米焦銻酸鈉產品； 第五步，複分解母液回用浸出氧化。 本發明首先把銻轉化為可溶於水的銻酸鉀，除去其它重金屬和雜質，再轉化為不溶於水的焦銻酸鈉，從而使焦銻酸鈉的白度提高，產品變優。工藝流程簡單，對原料要求不高，投資少，無"三廢"汙染，過程可以除去重金屬等雜質，生產成本極低，產品優與傳統的生產方法比較，本發明具有更好的經濟價值。


圖1為本發明工藝流程示意圖。
具體實施例方式
如圖1所示。 實施例一 配製濃度為1. 12(比重)的氫氧化鉀水溶液1200L，銻氧粉200kg (Sb :147. 6kg)分別加入氧化反應釜中，溫度在6(TC時加入180升27. 5%的雙氧水在常壓下攪拌反應至溫度上升至12(TC左右，三氧化二銻全部轉化成銻酸鉀後反應釜內無泡沫即反應結束；反應方程式Sb203+2K0H+2H202+3H20 — 2KSb(0H)6 ; 將反應液泵入澄清釜，澄清半小時以上，再把清液泵入複分解釜中，再加入49kgNaOH，配製濃度為1. 3(比重)的水溶液，反應在常壓下，溫度不大於12(TC下進行反應半小時以上得沉澱物焦銻酸鈉(反應方程式為KSb (OH) 。+NaOH — NaSb (OH) 。+KOH)，經離心，乾燥過篩得白度不低於93的焦銻酸鈉，母液返回氧化工序。
實施例二 配製度為1. 20 (比重)的氫氧化鉀水溶液1500L，銻氧粉250kg(Sb :184. 5kg)分別加入氧化反應釜中，在7(TC加入220升27. 5%雙氧水進行攪拌反應，上升到ll(TC反應2小時後將反應液泵入澄清釜，澄清半小時以上，再抽入複分解釜中，加入61kgNaOH配製的水溶液反應，在常壓溫度不高於ll(TC下反應1小時，得沉澱經離心乾燥，過篩得白度^ 93的焦銻酸鈉，母液返回氧化工序。 本發明首先把銻轉化為可溶於水的銻酸鉀，除去其它重金屬和雜質，再轉化為不溶於水的焦銻酸鈉，從而使焦銻酸鈉的白度提高。
權利要求
一種製備超白鈉米焦銻酸鈉的生產工藝，其特徵在於它包括以下步驟第一步，採用低品質銻氧粉，用濃度為1.10-1.30(比重)的氫氧化鉀溶液作浸出劑，固液比為1∶5-20在60-120℃，加27.5％雙氧水反應1-2小時；反應方程式Sb2O3+2KOH+2H2O2+3H2O→2KSb(OH)6第二步，將第一步所得氧化反應液打入澄清釜中澄清半小時以上；第三步，取第二步反應後上清液泵入複分解釜中，加入銻量的0.33倍，濃度為1.10-1.30(比重)的氫氧化鈉水溶液到複分解釜中進行反應，反應為常壓，溫度60-120℃之間，使銻酸鉀轉化為銻酸鈉；反應方程式為KSb(OH)6+NaOH→NaSb(OH)6+KOH第四步，將第三步所得沉澱物經過離心分離、乾燥，過篩，得白度大於93％的超白鈉米焦銻酸鈉產品；第五步，複分解母液回用浸出氧化。
全文摘要
一種製備超白鈉米焦銻酸鈉的生產工藝，它採用低品質銻氧粉，用氫氧化鉀溶液作浸出劑，固液比為1∶5-20在60-120℃，加27.5％雙氧水反應1-2小時；反應液澄清半小時以上後上清液泵入複分解釜中，加入氫氧化鈉水溶液到複分解釜中在常壓下進行反應，使銻酸鉀轉化為銻酸鈉；所得沉澱物經過離心分離、乾燥，過篩，得白度大於93％的超白鈉米焦銻酸鈉產品，複分解母液回用浸出氧化。所得製品白度大於93，可以用於太陽能發電、優超白玻璃中澄清消泡劑、阻燃劑。
文檔編號C01G30/00GK101693553SQ20091004456
公開日2010年4月14日 申請日期2009年10月19日 優先權日2009年10月19日
發明者李偉星, 陽明, 陶樹 申請人:株洲安特銻業化工有限公司;