一種賴諾普利類藥物合成用的鈀炭催化劑的製備方法
2023-05-27 04:21:21
一種賴諾普利類藥物合成用的鈀炭催化劑的製備方法
【專利摘要】一種賴諾普利類藥物合成用的鈀炭催化劑的製備方法，步驟為：一、把粉狀活性炭過篩，用無機酸，在80℃保溫酸洗、氧化，再用去離子水洗滌到中性備用；二、把含鈀的化合物用冰乙酸配製成溶液，在該溶液中加入活性炭進行吸附，吸附後靜置後過濾，過濾後用活性炭配製好的溶液加熱到80℃進行還原，還原後用去離子水洗滌，檢測無氯離子存在，提高活性選擇性，提高產品的回收率；降低鈀炭中鈀的含量；改變催化劑的性能。
【專利說明】 一種賴諾普利類藥物合成用的鈀炭催化劑的製備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種催化劑的製備方法，具體涉及賴諾普利類藥物合成用的鈀炭催化劑的製備方法。
【背景技術】
[0002]現有技術製備鈀炭的步驟是:首先，直接在氯化鈀的溶液中加入活性炭進行吸附；其次，過慮後活性炭用10%氫氧化鈉溶液中和到中性，靜置24-26小時；最後，過慮後活性炭加入10%水合肼加熱到80-85度還還原3小時，還原後用去離子水洗滌，檢測無氯離子存在。
[0003]其工藝的缺點有:1)活性炭沒有處理粒度不均勻、選擇性差。
[0004]2)還原後鈀的晶粒大分散度小、活性差。3)所製備的鈀炭催化劑中鈀含量高，金屬損耗大成本高，使用次數少，成本高。
【發明內容】
[0005]為了克服上述現有技術的不足，本發明的目的在於提供了一種賴諾普利類藥物合成用的鈀炭催化劑的製備方法，提高活性選擇性，降低鈀炭中鈀的含量；改變催化劑的性能；降低了貴金屬鈀的含量，提高了產品的收率。
[0006]為了實現上述目的，本發明採用的技術方案是:一種賴諾普利類藥物合成用的鈀炭催化劑的製備方法，包括以下步驟:
[0007]一、將粉狀活性炭經250?300目的篩子過篩，用濃度為30%?40%的無機酸在75?85°C下保溫酸洗、氧化，再用去離子水洗滌到中性備用；
[0008]二、將含鈀的化合物用冰乙酸配製成濃度I %?10%的溶液100毫升，在該溶液中加入90?99克備用活性炭進行吸附，吸附後靜置23?26小時再過濾，過濾後用濃度為40%的還原溶液100毫升在75?85°C時進行還原，還原2?3小時後用去離子水洗滌，檢測無氯離子存在即可。
[0009]所述的無機酸為鹽酸、氫佛酸或硫酸中的一種或兩種配製成。
[0010]所述的還原溶液為甲醛、甲酸鈉或甲酸中一種或兩種配製成。
[0011]本發明的有益效果是:
[0012]本發明由於採用了載體純化工藝增加了載體強度和催化劑選擇性，提高產品的回收率；由於採用了特殊的活性組分配方、使鈀的晶粒小於20a，均勻分地分布活性炭表面，所以降低鈀炭中鈀的含量；由於採用了獨特的活化工藝，使鈀牢固地結合在活性炭上，避免了晶粒的遷移和聚集；所以改變催化劑的性能；由於採用多種還原劑組合所以將貴金屬鈀由10% -9.8%變為6.8% -7.2%，產品的收率提高4.8% _5.2%。
【具體實施方式】
[0013]下面結合具體實施例對本發明作進一步詳細說明。[0014]實施例一
[0015]一種賴諾普利類藥物合成用的鈀炭催化劑的製備方法，包括以下步驟:
[0016]一、將粉狀活性炭經250目的篩子過篩，用濃度為30%的鹽酸在75°C下保溫酸洗、氧化，再用去離子水洗滌到中性備用；
[0017]二、將含鈀的化合物用冰乙酸配製成濃度3%的溶液100毫升，在該溶液中加入90克備用活性炭進行吸附，吸附後靜置23小時再過濾，過濾後用濃度為40%的甲醛溶液100毫升在75°C時進行還原，，還原2小時後用去離子水洗滌，檢測無氯離子存在即可。
[0018]本實施例的有益效果是:
[0019]本發明由於採用了載體純化工藝增加了載體強度和催化劑選擇性，提高產品的回收率；由於採用了特殊的活性組分配方、使鈀的晶粒小於20a，均勻分地分布活性炭表面，所以降低鈀炭中鈀的含量；由於採用了獨特的活化工藝，使鈀牢固地結合在活性炭上，避免了晶粒的遷移和聚集；所以改變催化劑的性能；由於採用多種還原劑組合所以將貴金屬鈀由9.8%變為6.8%%，產品的收率為5.2%。
[0020]實施例二
[0021]一種賴諾普利類藥物合成用的鈀炭催化劑的製備方法，包括以下步驟:
[0022]一、將粉狀活性炭經300目的篩子過篩，用濃度為40%的氫佛酸在85°C下保溫酸洗、氧化，再用去離子水洗滌到中性備用；
[0023]二、將含鈀的化合物用冰乙酸配製成濃度10%的溶液100毫升，在該溶液中加入99克的備用活性炭進行吸附，吸附後靜置26小時再過濾，過濾後用濃度為40%的甲酸鈉溶液100毫升在85°C時進行還原，還原3小時後用去離子水洗滌，檢測無氯離子存在即可。
[0024]本實施例的有益效果是:
[0025]本發明由於採用了載體純化工藝增加了載體強度和催化劑選擇性，提高產品的回收率；由於採用了特殊的活性組分配方、使鈀的晶粒小於20a，均勻分地分布活性炭表面，所以降低鈀炭中鈀的含量；由於採用了獨特的活化工藝，使鈀牢固地結合在活性炭上，避免了晶粒的遷移和聚集；所以改變催化劑的性能；由於採用多種還原劑組合所以將貴金屬鈀由10%變為7.2%，產品的收率為5.2%。
[0026]實施例三
[0027]—種賴諾普利類藥物合成用的鈀炭催化劑的製備方法，包括以下步驟:
[0028]一、把粉狀活性炭經250的篩子過篩，用濃度為35%的硫酸在80°C保溫酸洗、氧化，再用去離子水洗滌到中性備用；
[0029]二、把含鈀的化合物用冰乙酸配製成濃度為7%的溶液100毫升，在該溶液中加入95克的備用活性炭進行吸附，吸附後靜置25小時再過濾，過濾後用濃度為30%的100毫升甲酸溶液在83°C時進行還原，還原2.5小時後用去離子水洗滌，檢測無氯離子存在即可。
[0030]本實施例的有益效果是:
[0031]本發明由於採用了載體純化工藝增加了載體強度和催化劑選擇性，提高產品的回收率；由於採用了特殊的活性組分配方、使鈀的晶粒小於20a，均勻分地分布活性炭表面，所以降低鈀炭中鈀的含量；由於採用了獨特的活化工藝，使鈀牢固地結合在活性炭上，避免了晶粒的遷移和聚集；所以改變催化劑的性能；由於採用多種還原劑組合所以將貴金屬鈀由9.5%變為7.0%，產品的收率為5.0%。[0032]實施例四
[0033]一種賴諾普利類藥物合成用的鈀炭催化劑的製備方法，包括以下步驟:
[0034]一、將粉狀活性炭經230目的篩子過篩，用濃度為30%的鹽酸和氫氟酸混合溶液在80°C下保溫酸洗、氧化，再用去離子水洗滌到中性備用；
[0035]二、將含鈀的化合物用冰乙酸配製成濃度4%的溶液100毫升，在該溶液中加入93克的備用活性炭進行吸附，吸附後靜置24小時再過濾，過濾後用濃度為30%的甲醛和甲酸鈉混合溶液100毫升在80°C時進行還原，還原3小時後用去離子水洗滌，檢測無氯離子存在即可。
[0036]本實施例的有益效果是:
[0037]本發明由於採用了載體純化工藝增加了載體強度和催化劑選擇性，提高產品的回收率；由於採用了特殊的活性組分配方、使鈀的晶粒小於20a，均勻分地分布活性炭表面，所以降低鈀炭中鈀的含量；由於採用了獨特的活化工藝，使鈀牢固地結合在活性炭上，避免了晶粒的遷移和聚集；所以改變催化劑的性能；由於採用多種還原劑組合所以將貴金屬鈀由9.8%變為6.8%%，產品的收率為5.2%。
[0038]實施例五
[0039]一種賴諾普利類藥物合成用的鈀炭催化劑的製備方法，包括以下步驟:
[0040]一、將粉狀活性炭經280目的篩子過篩，用濃度為40%的氫氟酸和硫酸的混合溶液在82°C時保溫酸洗、氧化，再用去離子水洗滌到中性備用；
[0041]二、將含鈀的化合物用冰乙酸配製成濃度8%的溶液100毫升，在該溶液中加入96克的備用活性炭進行吸附，吸附後靜置26小時再過濾，過濾後用濃度為30%甲酸鈉和甲酸混合溶液100毫升在84°C時進行還原，還原2.5小時後用去離子水洗滌，檢測無氯離子存在即可。
[0042]本實施例的有益效果是:
[0043]本發明由於採用了載體純化工藝增加了載體強度和催化劑選擇性，提高產品的回收率；由於採用了特殊的活性組分配方、使鈀的晶粒小於20a，均勻分地分布活性炭表面，所以降低鈀炭中鈀的含量；由於採用了獨特的活化工藝，使鈀牢固地結合在活性炭上，避免了晶粒的遷移和聚集；所以改變催化劑的性能；由於採用多種還原劑組合所以將貴金屬鈀由10%變為7.2%，產品的收率為5.2%。
[0044]實施例六
[0045]一種賴諾普利類藥物合成用的鈀炭催化劑的製備方法，包括以下步驟:
[0046]一、把粉狀活性炭經300目的篩子過篩，用濃度為30%的鹽酸和硫酸混合溶液在80°C保溫酸洗、氧化，再用去離子水洗滌到中性備用；
[0047]二、把含鈀的化合物用冰乙酸配製成濃度為10%的溶液100毫升，在該溶液中加入99克的備用活性炭進行吸附，吸附後靜置26小時再過濾，過濾後用濃度為40%的甲醛和甲酸混合溶液100毫升在85°C進行還原，還原2小時後用去離子水洗滌，檢測無氯離子存在即可。
[0048]本實施例的有益效果是:
[0049]本發明由於採用了載體純化工藝增加了載體強度和催化劑選擇性，提高產品的回收率；由於採用了特殊的活性組分配方、使鈀的晶粒小於20a，均勻分地分布活性炭表面，所以降低鈀炭中鈀的含量；由於採用了獨特的活化工藝，使鈀牢固地結合在活性炭上，避免了晶粒的遷移和聚集；所以改變催化劑的性能；由於採用多種還原劑組合所以將貴金屬鈀由9.5%變為7.0%，產品的收率為5.0%。
【權利要求】
1.一種賴諾普利類藥物合成用的鈀炭催化劑的製備方法，其特徵在於，包括以下步驟: 一、將粉狀活性炭經250~300目的篩子過篩，用濃度為30%~40%的無機酸在75~85°C下保溫酸洗、氧化，再用去離子水洗滌到中性備用； 二、將含鈀的化合物用冰乙酸配製成濃度I%~10%的溶液100毫升，在該溶液中加入90~99克備用活性炭進行吸附，吸附後靜置23~26小時再過濾，過濾後用濃度為40%的還原溶液100毫升在75~85°C時進行還原,還原2~3小時後用去離子水洗滌,檢測無氯離子存在即可。
2.根據權利要求1所述的一種賴諾普利類藥物合成用的鈀炭催化劑的製備方法，其特徵在於，所述的無機酸為鹽酸、氫佛酸或硫酸中的一種或兩種配製成；所述的還原溶液為甲醛、甲酸鈉或甲酸中一種或兩種配製成。
3.根據權利要求2所述的一種賴諾普利類藥物合成用的鈀炭催化劑的製備方法，其特徵在於，包括以下步驟: 一、將粉狀活性炭經250目的篩子過篩，用濃度為30%的鹽酸在75°C下保溫酸洗、氧化，再用去離子水洗滌到中性備用； 二、將含鈀的化合物用冰乙酸配製成濃度3%的溶液100毫升，在該溶液中加入90克備用活性炭進行吸附，吸附後靜置23小時再過濾，過濾後用濃度為40%的甲醛溶液100毫升在75°C時進行還原，，還原2小時後用去離子水洗滌，檢測無氯離子存在即可。
4.根據權利要求2所述的一種賴諾普利類藥物合成用的鈀炭催化劑的製備方法，其特徵在於，包括以下步驟:` 一、將粉狀活性炭經300目的篩子過篩，用濃度為40%的氫佛酸在85°C下保溫酸洗、氧化，再用去離子水洗滌到中性備用； 二、將含鈀的化合物用冰乙酸配製成濃度10%的溶液100毫升，在該溶液中加入99克的備用活性炭進行吸附，吸附後靜置26小時再過濾，過濾後用濃度為40%的甲酸鈉溶液100毫升在85°C時進行還原，還原3小時後用去離子水洗滌，檢測無氯離子存在即可。
5.根據權利要求2所述的一種賴諾普利類藥物合成用的鈀炭催化劑的製備方法，其特徵在於，包括以下步驟: 一、把粉狀活性炭經250的篩子過篩，用濃度為35%的硫酸在80°C保溫酸洗、氧化，再用去離子水洗滌到中性備用； 二、把含鈀的化合物用冰乙酸配製成濃度為7%的溶液100毫升，在該溶液中加入95克的備用活性炭進行吸附，吸附後靜置25小時再過濾，過濾後用濃度為30%的100毫升甲酸溶液在83°C時進行還原，還原2.5小時後用去離子水洗滌，檢測無氯離子存在即可。
6.根據權利要求2所述的一種賴諾普利類藥物合成用的鈀炭催化劑的製備方法，其特徵在於，包括以下步驟: 一、將粉狀活性炭經230目的篩子過篩，用濃度為30%的鹽酸和氫氟酸混合溶液在80°C下保溫酸洗、氧化，再用去離子水洗滌到中性備用； 二、將含鈀的化合物用冰乙酸配製成濃度4%的溶液100毫升，在該溶液中加入93克的備用活性炭進行吸附，吸附後靜置24小時再過濾，過濾後用濃度為30%的甲醛和甲酸鈉混合溶液100毫升在80°C時進行還原，還原3小時後用去離子水洗滌，檢測無氯離子存在即可。
7.根據權利要求2所述的一種賴諾普利類藥物合成用的鈀炭催化劑的製備方法，其特徵在於，包括以下步驟: 一、將粉狀活性炭經280目的篩子過篩，用濃度為40%的氫氟酸和硫酸的混合溶液在82°C時保溫酸洗、氧化，再用去離子水洗滌到中性備用； 二、將含鈀的化合物用冰乙酸配製成濃度8%的溶液100毫升，在該溶液中加入96克的備用活性炭進行吸附，吸附後靜置26小時再過濾，過濾後用濃度為30%甲酸鈉和甲酸混合溶液100毫升在84°C時進行還原，還原2.5小時後用去離子水洗滌，檢測無氯離子存在即可。
8.根據權利要求2所述的一種賴諾普利類藥物合成用的鈀炭催化劑的製備方法，其特徵在於，包括以下步驟: 一、把粉狀活性炭經300目的篩子過篩，用濃度為30%的鹽酸和硫酸混合溶液在80°C保溫酸洗、氧化，再用去離子水洗滌到中性備用； 二、把含鈀的化合物用冰乙酸配製成濃度為10%的溶液100毫升，在該溶液中加入99克的備用活性炭進行吸附 ，吸附後靜置26小時再過濾，過濾後用濃度為40%的甲醛和甲酸混合溶液100毫升在85°C進行還原，還原2小時後用去離子水洗滌，檢測無氯離子存在即可。
【文檔編號】B01J23/44GK103506112SQ201210206160
【公開日】2014年1月15日 申請日期:2012年6月21日 優先權日:2012年6月21日
【發明者】李平軍, 白掖衛 申請人:陝西天卓材料技術有限公司