一種苯/甲苯與甲醇烷基化反應產物分離的方法
2023-05-27 08:09:06
專利名稱：一種苯/甲苯與甲醇烷基化反應產物分離的方法
技術領域：
本發明涉及石油化工產品的分離技術，特別是一種苯、或甲苯與甲醇烷基化反應產物分離的方法。
背景技術：
烷基化反應在精細有機合成中是極為重要的反應，芳烴烷基化是合成烷基芳烴的 基本方法。芳烴通過烷基化反應可以合成樹脂、醫藥、溶劑、合成洗滌劑、染料等功能產品。目前對苯與甲醇烷基化反應的研究也比較多，專利(申請號200910242740. 5)公開了一種苯和甲醇烷基化合成二甲苯的方法。專利(申請號200910075173.9)公開了一種由苯與甲醇烷基化制甲苯或二甲苯的方法。除此之外，甲苯與甲醇烷基化反應，苯與乙醇烷基化反應的研究也比較多，也有相關專利公開。苯、或甲苯與甲醇烷基化反應產物為烷基取代的烷基苯(甲苯、二甲苯等)和水。生成物具體分離步驟為烷基化反應生成物經換熱後進入苯甲苯塔精餾，塔頂分離出苯、甲苯及水，塔底分離出二甲苯、三甲苯及重芳烴。塔頂分離出的苯、甲苯、水進入油水分離罐進行簡單的油水分離，脫去水後，分離出的油相返回到反應器繼續參與反應也可以作為產品。塔底的二甲苯、三甲苯和重芳烴進入二甲苯塔精餾分離，塔頂分離出二甲苯，塔底分離出三甲苯及重芳烴。在這種分離工藝中，由於生成物中有水，將生成物直接送入苯甲苯塔進行精餾時，由於水的存在，水與苯、甲苯易產生共沸，一般的蒸餾都不能使苯與水、甲苯與水完全分離，塔頂精餾出的產物也是苯與水、甲苯與水的混合物。精餾時，精餾段與提餾段負荷相差較大，精餾段負荷大，氣液流量大。苯甲苯塔一般採用變徑的精餾塔。若採用等徑精餾塔，會造成苯的損失，並且產品精餾效果也比較差。烷基化反應的副產物中含有少量醋酸，有水存在時，生成物進苯甲苯精餾塔精餾時，醋酸會對設備造成腐蝕，因此，苯甲苯精餾塔、塔頂回流罐等設備都必須採用不鏽鋼材料製造。苯甲苯精餾塔採用變徑精餾塔，在塔頂增大塔徑，塔盤尺寸也相應增大，物料接觸面積增大，降低氣液流量，物料分餾效果會變好。為滿足防腐及改善分餾效果而採用不鏽鋼材質並且為變徑的苯甲苯精餾塔，設備的成本是比較高的。高效油水分離器是一種通過特殊的多層板結構，將「淺池原理」和聚結技術有機結合的分離裝置。它通過兩個分離工藝重力分離工藝和聚合分離工藝來實現高效的油水分離效果。油在水中的主要存在形式為浮油、分散油、乳化油、溶解油。由於油比水的密度小，根據油和水的重力差，油顆粒在水中上升，浮到水面，細小的油滴無法依靠自身浮力浮上水面，在通過聚結模塊後聚結成大滴的油粒浮起，實現油和水的物理分離。
發明內容
本發明的目的是克服現有技術缺陷提供一種苯/甲苯與甲醇烷基化反應產物分離的方法。本發明的目的按照下述方案實現
一種苯/甲苯與甲醇烷基化反應產物分離的方法，其特徵在於包括如下步驟(I)苯/甲苯與甲醇烷基化反應生成物進入換熱器降溫後進入油水分離罐，油相去苯甲苯精餾塔，水相去高效油水分離器，不凝氣排入低壓瓦斯管網；(2)油水分離罐分出的水相進入高效油水分離器中進一步油水分離，高效油水分離器頂部分離出的油相去苯/甲苯精餾塔，底部分離出水相經檢測合格後出裝置；(3)由油水分離罐、高效油水分離器分出的油相，經過加熱升溫後進入苯/甲苯精餾塔精餾，分離出的苯、甲苯返回到烷基化反應器繼續參與反應，或當作產品出裝置；塔底組分去二甲苯精餾塔；上述烷基化反應原料是苯或甲苯單獨與甲醇反應，或者苯和甲苯混合與甲醇反應，產品為甲苯、二甲苯、三甲苯及其他重芳烴；上述苯/甲苯精餾塔為普通的等徑精餾塔。 本發明在原有的分離設備基礎上中添加了高效油水分離器，首先用油水分離罐分離出烷基化反應產物中的水，然後再用高效油水分離器對油水分離罐分離出的水相進行深度分離。較徹底的將水相中的芳烴分離出去。最終分離出的水中芳烴含量可降至20ppm以下。脫除水之後的油相再進入苯甲苯塔精餾分離。由於油相比較徹底的脫除了水，醋酸易溶於水，油相中的醋酸量減小，對設備腐蝕性降低，精餾塔和回流罐及管道等就可以用碳鋼材質製造。並且脫除水之後的油相在精餾時，精餾段的氣相負荷減小，苯甲苯塔也不需要用變徑的精餾塔，採用普通等徑的精餾塔就可以滿足要求。本發明降低了工藝設備要求，節約設備成本，提高產物分離效率。
圖I是本發明的工藝原則流程圖，圖中各序號代表的意義如下I換熱器2油水分離罐3高效油水分離器4換熱器5苯甲苯精餾塔6再沸器7換熱器8回流罐9 二甲苯精餾塔10再沸器11換熱器12回流罐13換熱器14烷基化反應生成物15不凝氣16 水17苯和甲苯
18 二甲苯19三甲苯及重芳烴。
具體實施例方式本發明所用高效油水分離器為江蘇亞洲環保有限公司生產的JYF型系列高效油水分離器。本發明具體工藝過程如下
I、苯或甲苯、或苯與甲苯的混合物與甲醇烷基化反應生成物(14)出反應器後經換熱器(I)降溫然後進入油水分離罐(2)進行分離，油相經換熱器(4)升溫後去苯甲苯精餾塔(5)，水相去高效油水分離器(3)，不凝氣(15)排入低壓瓦斯管網。2、油水分離罐(2)底部出來的水相進入高效油水分離器(3)中進行深度分離，頂部分離出油相，底部分離出水相(16)。所採用的高效油水分離器是一種通過特殊的多層板結構，將「淺池原理」和聚結技術有機結合的分離裝置。它通過兩個分離工藝重力分離工藝和聚合分離工藝來實現高效的油水分離效果。油在水中的主要存在形式為浮油、分散油、乳化油、溶解油。由於油比水的密度小，根據油和水的重力差，油顆粒在水中上升，浮到水面，細小的油滴無法依靠自身浮力浮上水面，在通過聚結模塊後聚結成大滴的油粒浮起，實現油和水的物理分離。3、從油水分離罐(2)、高效油水分離器(3)分離出的芳烴經混合後經過換熱器(4)加熱，再進入苯甲苯精餾塔(5)進行精餾。塔頂分離出苯和甲苯(17)，經換熱器(7)降溫後進入回流罐(8)，由回流罐(8)底部出來一部分回流，一部分返回到反應器繼續參與反應，或作為產品。塔底液流一部分在再沸器(6)中蒸發一部分排出，排出的組分為二甲苯、三甲苯及重芳烴等，被送入二甲苯精餾塔(9)。4、由苯甲苯塔5塔底分離出的二甲苯、三甲苯及重芳烴進入二甲苯精餾塔(9)精餾分離，塔頂分離出二甲苯(18)，經換熱器(11)降溫後進入回流罐(12)，一部分回流，一部分作為產品出裝置。塔底分離出的三甲苯及重芳烴(19) 一部分經過再沸器(10)蒸發，一部分經換熱器(13)降溫後出裝置。
權利要求
1.ー種苯/甲苯與甲醇烷基化反應產物分離的方法，其特徵在於包括如下步驟 (1)苯/甲苯與甲醇烷基化反應生成物進入換熱器降溫後進入油水分離罐，油相去苯甲苯精餾塔，水相去高效油水分離器，不凝氣排入低壓瓦斯管網； (2)油水分離罐分出的水相進入高效油水分離器中進ー步油水分離，高效油水分離器頂部分離出的油相去苯/甲苯精餾塔，底部分離出水相經檢測合格後出裝置； (3)由油水分離罐、高效油水分離器分出的油相，經過加熱升溫後進入苯/甲苯精餾塔精餾，分離出的苯、甲苯返回到烷基化反應器繼續參與反應，或當作產品出裝置；塔底組分去ニ甲苯精餾塔。
2.如權利要求I所述的ー種苯/甲苯與甲醇烷基化反應產物分離的方法，其特徵在於烷基化反應原料可以是苯或甲苯單獨與甲醇反應，或者苯和甲苯混合與甲醇反應，產品為甲苯、ニ甲苯、三甲苯及其他重芳烴。
3.如權利要求I所述的ー種苯/甲苯與甲醇烷基化反應產物分離的エ藝，其特徵在於苯/甲苯精餾塔為普通的等徑精餾塔。
全文摘要
一種苯/甲苯與甲醇烷基化反應產物分離的方法，是將烷基化反應生成物冷凝後經油水分離罐分離出水相和油相，水相再進入高效油水分離器進行深度分離，分離出油相和水相，由油水分離器、高效油水分離器分離出的油相進入等徑的苯甲苯塔精餾分離，塔頂組分回反應器繼續反應或作為工藝產品出裝置，塔底組分繼續進入二甲苯精餾塔精餾，最終分離出二甲苯產品。本發明工藝降低了苯甲苯精餾對設備的要求，並提供了一種降低設備投資成本的烷基化反應產物分離工藝，提高了產物精餾效率和回收率。
文檔編號C07C15/06GK102731243SQ20121023335
公開日2012年10月17日 申請日期2012年7月6日 優先權日2012年7月6日
發明者劉志華, 楊曉麗, 陳寶林 申請人:寧夏寶塔石化集團有限公司