白砂糖色值溯源方法
2023-05-27 02:07:36
白砂糖色值溯源方法
【專利摘要】本發明描述了一種白砂糖色值溯源方法，用白砂糖色值標準物質作為關鍵中間環節建立一條溯源鏈。該方法通過將各種白砂糖樣品色值的測量結果與白砂糖色值標準物質的測量結果相聯繫，將各獨立測量的結果和不確定度統一到白砂糖色值標準物質的量值和不確定度上來，再通過白砂糖色值標準物質的量值向上溯源至透射比標準濾光片的吸光度值，再溯源至光譜光度基準裝置的透射比值，從而實現白砂糖色值向國家光譜光度基準透射比值溯源的途徑。
【專利說明】白砂糖色值溯源方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種計量學的標定方法，特別是白砂糖檢測過程的色值溯源方法。
【背景技術】
[0002]白砂糖色值是國際糖品統一分析方法委員會(ICUMSA)的標準方法以及我國國家標準GB317-2006《白砂糖》所規定的一種白砂糖技術指標。它反映了白砂糖生廣質量的聞低，是白砂糖品質分級的基本指標之一。然而長期以來，白砂糖的色值僅憑國家標準方法測定，沒有具有量值可比性的色值標準物質，由於操作者經驗不同，使用的化學試劑不同，儀器性能不同，操作環境不同，以及白砂糖本身不穩定等多種因素，造成白砂糖色值測量結果不準確，不同廠家之間結果沒有可比性等問題。廠家無法通過白砂糖色值檢驗結果準確控制產生質量，導致巨大的貿易損失。
[0003]為獲得白砂糖色值測量結果在空間和時間上的可比性，最根本的一點是將所有的獨立測量結果都聯繫到一些共同的、穩定的參考標準上，即使其具有計量溯源性。但是，無論是國際糖品統一分析方法委員會(ICUMSA )的標準方法以及我國國家標準GB317-2006((白砂糖》，對白砂糖色值的測量都是基於使用者獲得的任意的白砂糖，雖然規定了統一的操作方法但並沒有建立起統一的參考標準，加上受到測量設備、操作人員、實驗環境等因素的影響，每個獨立測量的結果都不具有可比性，從而導致白砂糖色值在不同實驗室的測量結果差異很大，即不具有計量溯源性。
[0004]為了使白砂糖色值測量結果有一個統一標準，本發明人研製成功的白砂糖色值標準物質(專利申請號:201210588827.X)，可作為關聯上下的參考標準，使白砂糖色值的溯源成為可能。但是如何利用白砂糖色值標準物質具有計量溯源性，還沒見有公開文獻報導。
【發明內容】
[0005]本發明的目的是提供一種白砂糖色值溯源方法，用白砂糖色值標準物質作為關鍵中間環節建立一條溯源鏈。
[0006]本發明解決其技術問題所採用的技術方案是:
是通過白砂糖色值標準物質的關鍵中介，實現白砂糖色值溯源至國家光譜光度基準的方法，首先將各種白砂糖樣品色值的測量結果與白砂糖色值標準物質的測量結果相聯繫，將各獨立測量的結果和不確定度統一到白砂糖色值標準物質的量值和不確定度上來，再通過白砂糖色值標準物質的量值向上溯源至可見區中性濾光片的吸光度值，再溯源至光譜光度基準裝置的透射比值，從而實現白砂糖色值向國家光譜光度基準透射比值溯源的途徑。
[0007]以上所述的白砂糖色值溯源方法的過程如下:
(I)採用波長示值誤差小於0.lnm，透射比示值誤差小於0.01%的I號高精度紫外可見近紅外分光光度計，設置測量波長420nm，光譜帶寬2nm，測量標稱值10%、20%和30%的透射比標準濾光片在此波長下的準確吸光度值。
[0008](2)用經過定值的透射比標準濾光片校準給白砂糖色值定值的2號次級分光光度計，其次，用2號分光光度計根據GB317-2006規定的方法給白砂糖標準物質定值。
[0009](3)用白砂糖色值標準物質校準用於檢測白砂糖色值的3號分光光度計。
[0010](4)用3號分光光度計檢測的白砂糖色值即可向上溯源至白砂糖標準物質的色值，白砂糖標準物質的色值向上溯源至透射比標準濾光片吸光度值，透射比標準濾光片吸光度值再向上溯源至參考級紫外可見近紅外分光光度計；即可實現白砂糖色值標準物質的溯源。
[0011]以上所述的白砂糖色值溯源方法，所述的白砂糖色值標準物質，採用本發明人專利申請號=CN 201210588827.X所述的白砂糖色值標準物質，作為關聯上下的參考標準，它是將白砂糖固體顆粒，以205.0g封裝於隔絕空氣的密封環境中；使用時直接拆開封裝，準確稱取100.0g於200mL燒杯中，以pH值為6.88-7.02的三乙醇胺一鹽酸緩衝溶液135mL溶解，經0.45 μ m孔徑的微孔濾膜真空抽濾後,棄去最初50mL濾液,收集到85mL的濾液，在分光光度計上用420nm波長測定其吸光度，並用經過過濾的三乙醇胺一鹽酸緩衝溶液調零。
[0012]本發明的白砂糖色值溯源方法基本構想是:
建立白砂糖色值量值溯源體系，即用白砂糖色值標準物質作為關鍵中間環節，建立一條具有規定不確定度的不間斷的比較鏈。其中，溯源的頂端為國際單位制，通過光譜光度基準裝置與中性濾光片聯繫起來。基準裝置、透射比標準濾光片、白砂糖色值標準物質作為不同的溯源層級，通過不同精度的測量方法和比較方法聯繫起來。在各類檢測實驗室白砂糖色值就是通過這樣不同的連結途徑實現了測量的溯源。
[0013]本發明的有益效果是:使白砂糖生產企業和白砂糖檢測機構日常測量的結果能夠與白砂糖色值標準物質的量值聯繫起來，通過白砂糖色值標準物質這個中介，白砂糖色值可以溯源至國家光譜光度基準，從而保證全國範圍內白砂糖色值測量結果的統一和準確可靠。
[0014]【專利附圖】
【附圖說明】
[0015]圖1是白砂糖色值溯源途徑的示意圖。
[0016]【具體實施方式】
如圖1所示，本發明的自下而上量值準確可靠的白砂糖色值溯源體系的方法是:
1、測定一個白砂糖色值，與白砂糖色值標準物質比較，採用本發明人專利申請號:CN201210588827.X所述的白砂糖色值標準物質，作為關聯上下的參考標準，它是將白砂糖固體顆粒，以205.0g封裝於隔絕空氣的密封環境中；使用時直接拆開封裝，準確稱取100.0g於200mL燒杯中，以pH值為6.88~7.02的三乙醇胺一鹽酸緩衝溶液135mL溶解，經0.45 μ m孔徑的微孔濾膜真空抽濾後,棄去最初50mL濾液,收集到85mL的濾液,在分光光度計上用420nm波長測定其吸光度，並用經過過濾的三乙醇胺一鹽酸緩衝溶液調零。
[0017]2、再通過白砂糖色值標準物質的量值向上溯源至可見區中性濾光片的吸光度值；
3、利用光譜光度基準裝置溯源至光譜光度基準裝置的透射比值。即可實現白砂糖色值向國家光譜光度基準透射比值溯源的途徑。[0018]建立溯源鏈，首先要進行量值傳遞，量值傳遞步驟如下:
1、由國家光譜光度基準裝置將透射比標準值量傳至波長示值誤差小於0.lnm，透射比示值誤差小於0.01%的參考級高精度紫外可見近紅外分光光度計(I號)。
[0019]2、設置參考級高精度紫外可見近紅外分光光度計(I號)測量波長420nm，光譜帶寬2nm，測量標稱值10%、20%和30%的透射比標準濾光片在此波長下的準確吸光度值，即給透射比標準濾光片定值。
[0020]3、用經過定值的透射比標準濾光片校準次級分光光度計(2號)。
[0021]4、用次級分光光度計(2號)根據GB317-2006規定的方法給白砂糖標準物質定值。
[0022]5、用白砂糖色值標準物質校準用於檢測白砂糖色值的工作用分光光度計(3號)。
[0023]用經過校準的分光光度計(3號)測量白砂糖色值。
[0024]通過實現白砂糖色值的溯源性，進而實現白砂糖色值測量結果的準確性、可比性和一致性。
[0025]有關注意事項:
要實現白砂糖色值的溯源，應遵循如下建立溯源性的步驟。
[0026]1.明確被測物及其要求的不確定度。
[0027]2.選擇合適的方法。
[0028]3.方法確認。
[0029]4.不同影響量的重要性。
[0030]5.選擇和應用適當的參考標準。
[0031]6.不確定度評定。
[0032]
應用舉例1:某糖廠要進行檢測白砂糖色值，使用兩臺相同型號的工作用分光光度計(本發明所指的3號)進行檢測，由於兩臺儀器的誤差不同以及其他因素，分別得到兩個不同的色值測量結果120IU和129IU，由於這兩臺儀器都沒有溯源至白砂糖色值標準物質，因此這兩個白砂糖色值測量結果本身沒有溯源性，它們之間沒有可比性，化驗員無從知曉哪個結果是更準確可靠的。
[0033]應用舉例2:某糖廠對當日班組的成品糖化驗發現，白砂糖色值比上一個班組偏高7IU，在排除人為因素後依然不清楚產生色值變化的究竟是生產工藝變化導致的產品改變還是測量儀器發生偏差。應用白砂糖色值標準物質對工作用分光光度計(本發明所指的3號)進行檢測，發現測量白砂糖色值標準物質不存在色值變化問題，化驗員可以斷定是生產工藝發生變化導致產品的色值變化。
[0034]應用舉例3:國家食糖檢測中心每年要對各家製糖企業白砂糖色值檢測能力進行考評，以確保各企業具備相當的檢測能力，保證生產過程中產品質量的控制。對各家企業發放相同的白砂糖色值標準物質，以考察各家在不同儀器、人員、環境等條件下，測量同一個具備溯源性的量，是否得到相吻合的結果。當企業的測量結果與建立了溯源性的白砂糖色值標準物質的標準值一致時，可以表明該企業的測量結果是準確可靠的，否則需要查明檢測環節的問題。
【權利要求】
1.白砂糖色值溯源方法，其特徵在於，是通過白砂糖色值標準物質的關鍵中介，實現白砂糖色值溯源至國家光譜光度基準的方法，首先將各種白砂糖樣品色值的測量結果與白砂糖色值標準物質的測量結果相聯繫，將各獨立測量的結果和不確定度統一到白砂糖色值標準物質的量值和不確定度上來，再通過白砂糖色值標準物質的量值向上溯源至可見區中性濾光片的吸光度值，再溯源至光譜光度基準裝置的透射比值，從而實現白砂糖色值向國家光譜光度基準透射比值溯源的途徑。
2.根據權利要求1所述的白砂糖色值溯源方法，其特徵在於，過程如下: (1)採用波長示值誤差小於0.lnm，透射比示值誤差小於0.01%的I號高精度紫外可見近紅外分光光度計，設置測量波長420nm，光譜帶寬2nm，測量標稱值10%、20%和30%的透射比標準濾光片在此波長下的準確吸光度值； (2)用經過定值的透射比標準濾光片校準給白砂糖色值定值的2號次級分光光度計，其次，用2號分光光度計根據GB317-2006規定的方法給白砂糖標準物質定值； (3)用白砂糖色值標準物質校準用於檢測白砂糖色值的3號分光光度計； (4)用3號分光光度計檢測的白砂糖色值即可向上溯源至白砂糖標準物質的色值，白砂糖標準物質的色值向上溯源至透射比標準濾光片吸光度值，透射比標準濾光片吸光度值再向上溯源至參考級紫外可見近紅外分光光度計；即可實現白砂糖色值標準物質的溯源。
3.根據權利要求2所述的白砂糖色值溯源方法，其特徵在於，所述的白砂糖色值標準物質，是將白砂糖固體顆粒，以205.0g封裝於隔絕空氣的密封環境中；使用時直接拆開封裝，準確稱取100.0g於200mL燒杯中，以pH值為6.88-7.02的三乙醇胺一鹽酸緩衝溶液135mL溶解,經0.45 μ m孔徑的微孔濾膜真空抽濾後,棄去最初50mL濾液,收集到85mL的濾液，在分光光度計上用420nm波長測定其吸光度，並用經過過濾的三乙醇胺一鹽酸緩衝溶液調零。
【文檔編號】G01N21/31GK103868598SQ201410098189
【公開日】2014年6月18日 申請日期:2014年3月18日 優先權日:2014年3月18日
【發明者】範曉輝, 蘇毅, 李松 申請人:廣西壯族自治區計量檢測研究院