一種熱吹掃捕集儀及熱吹掃捕集方法
2023-06-09 11:38:11 2
專利名稱：一種熱吹掃捕集儀及熱吹掃捕集方法
技術領域：
本發明涉及一種熱吹掃捕集儀，特別是涉及一種適用於巖石、土壤、煤炭等固體樣品中揮發性有機組分的測定的熱吹掃捕集儀；本發明還涉及一種吹掃捕集方法。
背景技術：
根據EPA方法(Method 5035)固體樣品中沸點低於200°C的有機組分通過密閉吹掃捕集系統進行捕集，捕集原理是用一定PH值的緩衝溶液調節樣品酸度，在40°C的條件下由高純氣體將有機組分吹掃至捕集器中，熱解吸後由GC或GC/MS進行定量和定性測定。由於方法中使用了緩衝溶液，因此吹掃捕集溫度受到局限；另外水蒸氣會在捕集材料中凝聚成水滴，影響捕集材料的捕集效率同時影響GC或GC/MS的測定。固體樣品中有機組分的提取方法還有溶劑萃取法，有索氏提取、加速溶劑提取等技術。這些方法各有其優缺點，但是在操作過程中需要大量有機溶劑二氯甲烷、正己烷等，不利於環境保護和操作人員的身體健康，同時容易引入雜質組分幹擾測定。提取後的溶液需經過氮吹濃縮提高檢測靈敏度，且濃縮過程需要較長的時間，沸點較低的組分易損失。針對以上缺陷，亟需提供一種新型的熱吹掃捕集儀和熱吹掃捕集方法。
發明內容
本發明要解決的技術問題是提供一種適用於巖石、土壤、煤炭等固體樣品中揮發性有機組分的測定的熱吹掃捕集儀。為解決上述技術問題，本發明一種熱吹掃捕集儀，包括加熱爐、位於加熱爐之中的樣品爐、與樣品爐進氣口密封連接的高純氮氣瓶、與樣品爐出氣口密封連接的傳輸管，傳輸管另一端密封連接的捕集管、將捕集管套於其中的製冷冷肼，以及位於捕集管中的吸附材料。製冷冷肼包括鋁質製冷塊、半導體冷熱塊以及鋁質散熱片，半導體冷熱塊的一端與鋁質製冷塊固定，另一端與鋁質散熱片固定，捕集管插於鋁質製冷塊上的孔中。傳輸管外壁包覆有絕緣材料，絕緣材料外纏繞有加熱絲。傳輸管為不鏽鋼管,絕緣材料為玻璃棉,加熱絲為鎳鉻合金加熱絲。加熱爐為圓柱型電阻絲加熱爐。加熱爐由鋁塊構成，鋁塊之中插有若干加熱棒。樣品爐與高純氮氣瓶之間設置有氣體流量計和閥門。本發明一種利用熱吹掃捕集儀的熱吹掃捕法，依次包括以下步驟步驟一、將待測樣品放於樣品爐之中；步驟二、吸附材料為80目顆粒的Tenax TA;步驟三、對樣品爐進行加熱，加熱溫度為180°C 600°C ；步驟四、開啟高純氮氣與製冷冷肼,高純氮氣流速為20mL/min 80mL/min,捕集時間持續30 60分鐘，製冷冷肼保持-I. (TC 15. (TC。
在熱吹掃捕集過程中加熱絲對傳輸管進行加熱，加熱溫度為100°C 150°C。本發明一種熱吹掃捕集儀及熱吹掃捕集方法可以實現180°C 600°C範圍內熱吹掃，以及-I. (TC至室溫溫度範圍內的低溫捕集。無需有機試劑和後富集處理過程。適用於巖石、土壤、煤炭等固體樣品中揮發性有機組分的測定。結合GC/MS檢測烷烴類有機組分的靈敏度優於O. lng/go
圖I為本發明所提供的一種熱吹掃捕集儀整體示意圖。圖2為本發明所提供的一種熱吹掃捕集儀的製冷冷肼的結構示意圖。圖中1為高純氮氣瓶、2為氣體流量計、3為樣品爐、4為加熱爐、5為傳輸管、6為加熱絲、7為製冷冷肼、8為捕集管、9為鋁質製冷塊、10為溫度傳感器插孔、11為半導體冷熱快、12為鋁質散熱片。
具體實施例方式下面結合附圖和實施例對本發明作進一步詳細的說明。實施例一本發明一種熱吹掃捕集儀，包括加熱爐4、樣品爐3、高純氮氣瓶I、傳輸管5、捕集管8以及製冷冷肼7。樣品爐3由通用型304號不鏽鋼加工而成，爐體呈圓柱狀，一端有底，另一端為法蘭翻邊開口，法蘭邊四周均勻開有4個固定螺栓套扣，爐體外徑48_，壁厚4_ ;樣品爐的蓋子也由通用型304號不鏽鋼加工，爐蓋開有兩個直徑分別為3mm和6mm孔，3mm孔焊接進氣管和6mm孔焊接出氣管，在爐蓋與爐體之間通過固定螺栓固定，爐蓋與爐體之間墊有耐高溫密封墊。樣品爐3置於加熱爐4之中。加熱爐4優選為兩種一種為圓柱型電阻絲加熱爐，工作電壓220v±10v，加熱功率I. 2kw，最高可升溫至850°C ;另一種為鋁塊加熱模式，將4根功率為200w的加熱棒嵌入鋁塊，工作電壓220v± 10v，加熱功率O. 8kw,最高可升溫至350°C。加熱爐4連接有高溫控制系統，高溫控制系統由三個部件組成溫控表，Pt型溫度傳感器，固態繼電器。樣品爐3的進氣管密封連接有高純氮氣瓶1，樣品爐3與高純氮氣瓶I之間還設置有氣體流量計2和閥門。氣體流量計2為可調式,可以實現20mL/min 80mL/min範圍內的氣體流量控制，控制精度小於I. OmL/min。樣品爐3的出氣管密封連接有傳輸管5,傳輸管5為外徑6mm的不鏽鋼管,在傳輸管5外側包裹有耐高溫絕緣材料，耐高溫絕緣材料之外再纏繞一定長度的鎳鉻合金加熱絲，採用12v直流電源供電，實現對管路的加熱。鎳鉻合金加熱絲之外包覆有保溫矽膠管。高溫絕緣材料優選為玻璃棉。通過控制連接在電路中鎳鉻加熱絲的長度可以達到調節加熱溫度的效果。傳輸管加熱有兩種模式開和關。傳輸管5的另一端密封連接有捕集管8，吸附材料位於捕集管8中，吸附材料為80目顆粒的Tenax TA。製冷冷肼7包括鋁質製冷塊9、半導體冷熱塊11以及鋁質散熱片12，半導體冷熱塊11的一端與鋁質製冷塊9通過矽膠固定，另一端與鋁質散熱片12通過矽膠固定，捕集管8插於鋁質製冷塊11上的孔中。鋁質製冷塊11上還設有溫度傳感器插孔10。製冷冷肼7連接有溫控系統，溫控系統由12v直流電源、溫控表、Pt型溫度傳感器，固態繼電器組成，工作電壓12v±2v (DC)，功率50w，可以實現-I. (TC至室溫範圍內的製冷效果。實施例二本發明一種利用熱吹掃捕集儀的熱吹掃捕法，依次包括以下步驟步驟一、將待測樣品放於樣品爐3之中；步驟二、吸附材料為80目顆粒的Tenax TA ；步驟三、利用鋁塊加熱爐4，對樣品爐3進行加熱，加熱溫度為180°C ； 步驟四、開啟高純氮氣與製冷冷肼7，高純氮氣流速為80mL/min，捕集時間持續30分鐘，製冷冷肼保持-rc。傳輸管加熱關。結合自動熱解吸-GC/MS測定各種組分的回收率。C8 16烷烴和間二甲苯的回收率大於95%，C17^22烷烴和2，4-二硝基甲苯的回收率> 92%。靈敏度優於O. lng/g。實施例三本發明一種利用熱吹掃捕集儀的熱吹掃捕法，依次包括以下步驟步驟一、將待測樣品放於樣品爐3之中； 步驟二、吸附材料為80目顆粒的Tenax TA ；步驟三、利用鋁塊加熱爐4，對樣品爐3進行加熱，加熱溫度為320°C ；步驟四、開啟高純氮氣與製冷冷肼7，高純氮氣流速為30mL/min，捕集時間持續30分鐘，製冷冷肼7保持6°C。傳輸管加熱開，加熱溫度為100°C。結合自動熱解吸-GC/MS測定各種組分的回收率。C8 16烷烴和間二甲苯的回收率大於98%，C17^22烷烴和2，4-二硝基甲苯的回收率> 97%。靈敏度優於O. lng/g。實施例四本發明一種利用熱吹掃捕集儀的熱吹掃捕法，依次包括以下步驟步驟一、將待測樣品放於樣品爐3之中；步驟二、吸附材料為80目顆粒的Tenax TA ；步驟三、利用電阻絲加熱爐4，對樣品爐3進行加熱，加熱溫度為600°C ；步驟四、開啟高純氮氣與製冷冷肼，高純氮氣流速為50mL/min，捕集時間持續30分鐘，製冷冷肼7保持15°C。傳輸管加熱開，加熱溫度為150°C。結合自動熱解吸-GC/MS測定各種組分的回收率。C8 16烷烴和間二甲苯的回收率
>85%, C17^22烷烴和2，4-二硝基甲苯的回收率> 80%。靈敏度優於O. lng/g。實施例五本發明一種利用熱吹掃捕集儀的熱吹掃捕法，依次包括以下步驟步驟一、將待測樣品放於樣品爐3之中；步驟二、吸附材料為80目顆粒的Tenax TA;步驟三、利用電阻絲加熱爐4，對樣品爐3進行加熱，加熱溫度為400°C ；步驟四、開啟高純氮氣與製冷冷肼7，高純氮氣流速為20mL/min，捕集時間持續60分鐘，製冷冷肼保持-rc。傳輸管加熱開，加熱溫度為150°c。結合自動熱解吸-GC/MS測定各種組分的回收率。C8 16烷烴和間二甲苯的回收率
>95%, C17^22烷烴和2，4-二硝基甲苯的回收率> 85%。靈敏度優於O. lng/g。
上面結合附圖對本發明的實施例作了詳細說明，上述實施方式僅為本發明的最優實施例，但是本發明並不限於上述實施例，在本領域普通技術人員所具備的知識範圍內，還可以在不脫離本發明宗旨的前提下做出各種變化。
權利要求
1.一種熱吹掃捕集儀，其特徵在於包括加熱爐、位於所述加熱爐之中的樣品爐、與所述樣品爐進氣口密封連接的高純氮氣瓶、與所述樣品爐出氣口密封連接的傳輸管，所述傳輸管另一端密封連接的捕集管、將捕集管套於其中的製冷冷肼，以及位於所述捕集管中的吸附材料。
2.根據權利要求I所述的一種熱吹掃捕集儀，其特徵在於所述製冷冷肼包括鋁質製冷塊、半導體冷熱塊以及鋁質散熱片，所述半導體冷熱塊的一端與鋁質製冷塊固定，另一端與鋁質散熱片固定，所述捕集管插於鋁質製冷塊上的孔中。
3.根據權利要求I所述的一種熱吹掃捕集儀，其特徵在於所述傳輸管外壁包覆有絕緣材料，所述絕緣材料外纏繞有加熱絲。
4.根據權利要求3所述的一種熱吹掃捕集儀，其特徵在於所述傳輸管為不鏽鋼管，所述絕緣材料為玻璃棉,所述加熱絲為鎳鉻合金加熱絲。
5.根據權利要求I所述的一種熱吹掃捕集儀，其特徵在於所述加熱爐為圓柱型電阻 絲加熱爐。
6.根據權利要求I所述的一種熱吹掃捕集儀，其特徵在於所述加熱爐由鋁塊構成，所述鋁塊之中插有若干加熱棒。
7.根據權利要求I所述的一種熱吹掃捕集儀，其特徵在於所述樣品爐與高純氮氣瓶之間設置有氣體流量計和閥門。
8.一種利用熱吹掃捕集儀的熱吹掃捕法，依次包括以下步驟 步驟一、將待測樣品放於樣品爐之中； 步驟二、吸附材料為80目顆粒的Tenax TA; 步驟三、對樣品爐進行加熱，加熱溫度為180°C 600°C ； 步驟四、開啟高純氮氣與製冷冷肼，高純氮氣流速為20mL/min 80mL/min,捕集時間持續30 60分鐘，製冷冷肼保持-I. (TC 15. (TC。
9.根據權利要求8所述的一種利用熱吹掃捕集儀的熱吹掃捕法，其特徵在於在熱吹掃捕集過程中加熱絲對傳輸管進行加熱，加熱溫度為100°c 150°C。
全文摘要
本發明涉及一種熱吹掃捕集儀，包括加熱爐、樣品爐、高純氮氣瓶、與樣品爐出氣口密封連接的傳輸管，傳輸管另一端密封連接的捕集管、將捕集管套於其中的製冷冷肼。本發明還涉及一種熱吹掃捕法，依次包括以下步驟一、將待測樣品放於樣品爐之中；二、吸附材料為80目顆粒的Tenax TA；三、對樣品爐進行加熱，加熱溫度為180℃～600℃；四、高純氮氣流速為20mL/min～80mL/min，捕集時間持續30～60分鐘，製冷冷肼保持-1.0℃～15.0℃。本發明無需有機試劑和後富集處理過程，適用於巖石、土壤、煤炭等固體樣品中揮發性有機組分的測定，結合GC/MS檢測烷烴類有機組分的靈敏度優於0.1ng/g。
文檔編號G01N30/08GK102980960SQ201110260290
公開日2013年3月20日 申請日期2011年9月5日 優先權日2011年9月5日
發明者李伯平, 郭冬發, 崔建勇, 劉桂方, 董晨 申請人:核工業北京地質研究院