一種耐火材料的製備方法與流程
2023-06-10 06:49:21
本發明涉及一種耐火材料的製備方法，屬於耐火材料製備技術領域。
背景技術：
耐火材料是為現代高溫工業服務的基礎結構材料。耐火材料對於冶金、能源、
建材、化工和機械製造等國家基礎工業安全和國民經濟可持續發展具有重大意義。近30年來，我國具有代表性的基礎工業如鋼鐵、鋁工業、建材、火力發電等行業的總產量己居世界第一位或前列。耐高溫材料與高溫工業的科學研究和尖端技術進步緊密相關，它們既相互依存，又互為促進。耐火材料是高溫領域的關鍵材料，耐火材料被廣泛應用於有色金屬冶煉、石油化工、煤化工、玻璃熔煉等諸多領域。
耐火材料，均採用高品質無機材料經破碎成顆粒狀或粉狀後，在一定的配比下經壓製成型或澆注成型後燒結而成，這些高品質材料的原料均為人工提純或合成的原材料，如高純鎂砂、鎂鉻砂、剛玉砂、鋯剛玉砂、莫來石等，絕大部分需經高溫煅燒或熔融處理後製作而成。該造方法由於工藝流程較長，生產成本相對較高；且因原材料經破碎後再重新配合製造成型，成品耐火材料的內部組織結構為顆粒狀與粉狀的結合體，整體結構不夠密實，影響材料的密度、氣孔率、高溫強度、蝕損指數等物理性能，更使材料的細粉基質在使用過程中成為易受侵蝕的薄弱組織環節。
技術實現要素：
本發明所要解決的技術問題：針對傳統的耐火材料整體結構不密實，影響材料的密度、氣孔率等物理性能，使得耐火材料易受侵蝕的問題，本發明首先以菱鐵礦為原料，對其進行處理，去除雜質，收集得到乾燥物，將其與煙煤混合球磨並熔煉，得到熔渣，接著將其與鋁粉混合，在點燃的鎂條提供的高溫條件下進行反應並過篩後，在一氧化碳和甲烷的氣氛中，進行高溫加熱並碾磨得到耐火基料，最後將其與水、莫來石等物質進行混合壓制後，依次經乾燥和煅燒，即可得到耐火材料。本發明通過對菱鐵礦除雜後，與煙煤混合熔煉鐵的同時，將菱鐵礦中的鈣與碳進行反應形成碳化鈣，使用氧氣對鐵水表面進行氧化，使氧化鐵包裹碳化鈣，再將得到的熔渣與鋁粉混合，在鎂條燃燒放出大量熱的環境中，鋁粉形成氧化鋁，並與氧化鎂、熔渣熔融結合，提高結構的密實度，再將混合物在一氧化碳和和甲烷的氛圍中，高溫條件下將混合物中內部氧化鐵還原得碳化鐵，提高內部結構的結合，進而提高耐火度，最後使用木質素磺酸鈣作為結合劑，與其他輔料混合，從而獲得耐火材料，本發明製備的耐火材料結構密實，在使用過程中不易受到侵蝕，延長了其使用壽命。
為解決上述技術問題，本發明採用的技術方案是：
（1）取菱鐵礦放入粉碎機中粉碎，過300目篩，收集過篩顆粒A，按質量比1:3，將過篩顆粒與質量分數為5％氫氧化鈉溶液放入攪拌機中，以200r/min攪拌30～40min，再靜置20～30min，去除漂浮於液體表面的雜質後，進行過濾，將濾渣置於100℃烘箱中乾燥3～5h，收集乾燥物；
（2）按質量比3:1～5:1，將上述乾燥物與煙煤放入球磨機中，按球料比15:1，加入直徑為50mm鋼球，以300r/min球磨2～3h，再將球磨混合物放入熔煉爐中，設定溫度為1540～1550℃，熔煉1～2h後，以10mL/min向熔煉爐中通入氧氣，通氧時間為2～3min，收集熔渣；
（3）將上述收集的熔渣與其質量40～50％的鋁粉混合均勻，放入高溫爐中，使用氧氣進行保護，取鋁粉質量20～30％的鎂條，點燃後放入高溫爐中，待鎂條完全燃燒後，靜置10～15min後，收集高溫爐中的混合物，並將混合物放入粉碎機中粉碎，過200目篩，收集過篩顆粒B；
（4）將上述過篩顆粒B放入反應釜中，使用混合氣將反應釜中的空氣排出，升溫至500～700℃，以200r/min攪拌2～4h，隨後自然冷卻至室溫，出料收集出料物，並將出料物放入碾磨機中，以400r/min碾磨20～30min，收集碾磨物，得耐火材料基料；所述混合氣為一氧化碳和甲烷按摩爾比1:1混合而成；
（5）按重量份數計，取50～60份上述耐火材料基料、10～12份水、5～7份莫來石及2～4份木質素磺酸鈣，放入混合機中混合均勻，得混合料，再將混合料放入模具中，並將模具置於擠壓機中壓製成型，得毛胚，再將毛胚在120～130℃乾燥箱中乾燥6～8h，隨後將乾燥後的毛胚放入煅燒爐中，使用氮氣保護，設定溫度為1260～1310℃，保溫燒結3～5h後，隨爐冷卻至室溫，收集煅燒物，即可得到耐火材料。
本發明製備的耐火材料耐火度達到1950℃以上，顯氣孔率為12～16％，侵蝕分形維數為1.0143～1.0329，1000℃下衝蝕磨損率低於35.72mm3·g-1，抗折強度達到20.42MPa以上，抗壓強度達到135.85MPa以上，1100℃下進行水冷熱震實驗次數35～40次未出現開裂，具有優異的抗熱震性。
本發明與其他方法相比，有益技術效果是：
（1）本發明製備的耐火材料整體結構密實，具有較強的抗侵蝕能力，侵蝕分形維數為1.0143～1.032，且其耐火溫度達到1950℃以上；
（2）本發明製備的耐火材料抗折強度達到20.42MPa以上，抗壓強度達到135.85MPa以上，延長了其使用壽命；
（3）本發明製備的耐火材料原材料獲取簡單，製備步驟簡易，成本低，可廣泛應用於熔融還原爐等熔融金屬容器的內襯，耐火模具，鋼水澆注等領域。
具體實施方式
首先取菱鐵礦放入粉碎機中粉碎，過300目篩，收集過篩顆粒A，按質量比1:3，將過篩顆粒與質量分數為5％氫氧化鈉溶液放入攪拌機中，以200r/min攪拌30～40min，再靜置20～30min，去除漂浮於液體表面的雜質後，進行過濾，將濾渣置於100℃烘箱中乾燥3～5h，收集乾燥物；按質量比3:1～5:1，將上述乾燥物與煙煤放入球磨機中，按球料比15:1，加入直徑為50mm鋼球，以300r/min球磨2～3h，再將球磨混合物放入熔煉爐中，設定溫度為1540～1550℃，熔煉1～2h後，以10mL/min向熔煉爐中通入氧氣，通氧時間為2～3min，收集熔渣；將上述收集的熔渣與其質量40～50％的鋁粉混合均勻，放入高溫爐中，使用氧氣進行保護，取鋁粉質量20～30％的鎂條，點燃後放入高溫爐中，待鎂條完全燃燒後，靜置10～15min後，收集高溫爐中的混合物，並將混合物放入粉碎機中粉碎，過200目篩，收集過篩顆粒B；將上述過篩顆粒B放入反應釜中，使用混合氣將反應釜中的空氣排出，升溫至500～700℃，以200r/min攪拌2～4h，隨後自然冷卻至室溫，出料收集出料物，並將出料物放入碾磨機中，以400r/min碾磨20～30min，收集碾磨物，得耐火材料基料；所述混合氣為一氧化碳和甲烷按摩爾比1:1混合而成；最後按重量份數計，取50～60份上述耐火材料基料、10～12份水、5～7份莫來石及2～4份木質素磺酸鈣，放入混合機中混合均勻，得混合料，再將混合料放入模具中，並將模具置於擠壓機中壓製成型，得毛胚，再將毛胚在120～130℃乾燥箱中乾燥6～8h，隨後將乾燥後的毛胚放入煅燒爐中，使用氮氣保護，設定溫度為1260～1310℃，保溫燒結3～5h後，隨爐冷卻至室溫，收集煅燒物，即可得到耐火材料。
實例1
首先取菱鐵礦放入粉碎機中粉碎，過300目篩，收集過篩顆粒A，按質量比1:3，將過篩顆粒與質量分數為5％氫氧化鈉溶液放入攪拌機中，以200r/min攪拌40min，再靜置30min，去除漂浮於液體表面的雜質後，進行過濾，將濾渣置於100℃烘箱中乾燥5h，收集乾燥物；按質量比5:1，將上述乾燥物與煙煤放入球磨機中，按球料比15:1，加入直徑為50mm鋼球，以300r/min球磨3h，再將球磨混合物放入熔煉爐中，設定溫度為1550℃，熔煉2h後，以10mL/min向熔煉爐中通入氧氣，通氧時間為3min，收集熔渣；將上述收集的熔渣與其質量50％的鋁粉混合均勻，放入高溫爐中，使用氧氣進行保護，取鋁粉質量30％的鎂條，點燃後放入高溫爐中，待鎂條完全燃燒後，靜置15min後，收集高溫爐中的混合物，並將混合物放入粉碎機中粉碎，過200目篩，收集過篩顆粒B；將上述過篩顆粒B放入反應釜中，使用混合氣將反應釜中的空氣排出，升溫至700℃，以200r/min攪拌4h，隨後自然冷卻至室溫，出料收集出料物，並將出料物放入碾磨機中，以400r/min碾磨30min，收集碾磨物，得耐火材料基料；所述混合氣為一氧化碳和甲烷按摩爾比1:1混合而成；最後按重量份數計，取60份上述耐火材料基料、12份水、7份莫來石及4份木質素磺酸鈣，放入混合機中混合均勻，得混合料，再將混合料放入模具中，並將模具置於擠壓機中壓製成型，得毛胚，再將毛胚在130℃乾燥箱中乾燥8h，隨後將乾燥後的毛胚放入煅燒爐中，使用氮氣保護，設定溫度為1310℃，保溫燒結5h後，隨爐冷卻至室溫，收集煅燒物，即可得到耐火材料。
經檢測，本發明製備的耐火材料耐火度達到2000℃，顯氣孔率為16％，侵蝕分形維數為1.0329，1000℃下衝蝕磨損率為34.72mm3·g-1，抗折強度達到21.42MPa，抗壓強度達到136.85MPa，1100℃下進行水冷熱震實驗次數40次未出現開裂，具有優異的抗熱震性。
實例2
首先取菱鐵礦放入粉碎機中粉碎，過300目篩，收集過篩顆粒A，按質量比1:3，將過篩顆粒與質量分數為5％氫氧化鈉溶液放入攪拌機中，以200r/min攪拌30min，再靜置20min，去除漂浮於液體表面的雜質後，進行過濾，將濾渣置於100℃烘箱中乾燥3h，收集乾燥物；按質量比3:1，將上述乾燥物與煙煤放入球磨機中，按球料比15:1，加入直徑為50mm鋼球，以300r/min球磨2h，再將球磨混合物放入熔煉爐中，設定溫度為1540℃，熔煉1h後，以10mL/min向熔煉爐中通入氧氣，通氧時間為2min，收集熔渣；將上述收集的熔渣與其質量40％的鋁粉混合均勻，放入高溫爐中，使用氧氣進行保護，取鋁粉質量20％的鎂條，點燃後放入高溫爐中，待鎂條完全燃燒後，靜置10min後，收集高溫爐中的混合物，並將混合物放入粉碎機中粉碎，過200目篩，收集過篩顆粒B；將上述過篩顆粒B放入反應釜中，使用混合氣將反應釜中的空氣排出，升溫至500℃，以200r/min攪拌2h，隨後自然冷卻至室溫，出料收集出料物，並將出料物放入碾磨機中，以400r/min碾磨20min，收集碾磨物，得耐火材料基料；所述混合氣為一氧化碳和甲烷按摩爾比1:1混合而成；最後按重量份數計，取50份上述耐火材料基料、10份水、5份莫來石及2份木質素磺酸鈣，放入混合機中混合均勻，得混合料，再將混合料放入模具中，並將模具置於擠壓機中壓製成型，得毛胚，再將毛胚在120℃乾燥箱中乾燥6h，隨後將乾燥後的毛胚放入煅燒爐中，使用氮氣保護，設定溫度為1260℃，保溫燒結3h後，隨爐冷卻至室溫，收集煅燒物，即可得到耐火材料。
經檢測，本發明製備的耐火材料耐火度達到2100℃，顯氣孔率為12％，侵蝕分形維數為1.0143，1000℃下衝蝕磨損率為31.78mm3·g-1，抗折強度達到22.52MPa，抗壓強度達到155.85MPa，1100℃下進行水冷熱震實驗次數35次未出現開裂，具有優異的抗熱震性。
實例3
首先取菱鐵礦放入粉碎機中粉碎，過300目篩，收集過篩顆粒A，按質量比1:3，將過篩顆粒與質量分數為5％氫氧化鈉溶液放入攪拌機中，以200r/min攪拌35min，再靜置25min，去除漂浮於液體表面的雜質後，進行過濾，將濾渣置於100℃烘箱中乾燥4h，收集乾燥物；按質量比4:1，將上述乾燥物與煙煤放入球磨機中，按球料比15:1，加入直徑為50mm鋼球，以300r/min球磨3h，再將球磨混合物放入熔煉爐中，設定溫度為1545℃，熔煉1h後，以10mL/min向熔煉爐中通入氧氣，通氧時間為2min，收集熔渣；將上述收集的熔渣與其質量45％的鋁粉混合均勻，放入高溫爐中，使用氧氣進行保護，取鋁粉質量25％的鎂條，點燃後放入高溫爐中，待鎂條完全燃燒後，靜置12min後，收集高溫爐中的混合物，並將混合物放入粉碎機中粉碎，過200目篩，收集過篩顆粒B；將上述過篩顆粒B放入反應釜中，使用混合氣將反應釜中的空氣排出，升溫至600℃，以200r/min攪拌3h，隨後自然冷卻至室溫，出料收集出料物，並將出料物放入碾磨機中，以400r/min碾磨25min，收集碾磨物，得耐火材料基料；所述混合氣為一氧化碳和甲烷按摩爾比1:1混合而成；最後按重量份數計，取55份上述耐火材料基料、12份水、6份莫來石及3份木質素磺酸鈣，放入混合機中混合均勻，得混合料，再將混合料放入模具中，並將模具置於擠壓機中壓製成型，得毛胚，再將毛胚在125℃乾燥箱中乾燥7h，隨後將乾燥後的毛胚放入煅燒爐中，使用氮氣保護，設定溫度為1280℃，保溫燒結4h後，隨爐冷卻至室溫，收集煅燒物，即可得到耐火材料。
經檢測，本發明製備的耐火材料耐火度達到2150℃以上，顯氣孔率為14％，侵蝕分形維數為1.0251，1000℃下衝蝕磨損率為31.41mm3·g-1，抗折強度達到20.78MPa，抗壓強度達到141.85MPa，1100℃下進行水冷熱震實驗次數40次未出現開裂，具有優異的抗熱震性。