一種高活性丹參的製備方法
2023-06-10 03:26:26 2
一種高活性丹參的製備方法
【專利摘要】本發明涉及一種高活性丹參的製備方法，其特徵在於：堆悶後凍幹或冷凍後乾燥。製備的丹參丹酚酸B、丹參酮ⅡA含量高，溶出度高，溶出速率快。
【專利說明】一種高活性丹參的製備方法 發明領域
[0001] 本發明涉及藥品製法，特別涉及一種高活性丹參的製備方法，屬醫藥【技術領域】。
【背景技術】
[0002] 丹參為唇形科植物丹參的乾燥根及根莖，具有祛瘀止痛，活血通經，清心除煩等功 效，常用於胸痺心痛，心煩不眠，月經不調，瘡瘍腫痛等症。丹參的活性成分主要包括以丹酚 酸B為主的酚酸類成分，如原兒茶酸、原兒茶醛、丹參素、咖啡酸、紫草酸、迷迭香酸、丹酚酸 A、丹酚酸B和丹酚酸C等，和以丹參酮II A為主的丹參酮類成分，如隱丹參酮、二氫丹參 酮I、丹參酮I、丹參酮II等。
[0003] 馮小豔等報導，鮮丹參藥材樣品中丹酚酸B含量很低（〈0. 1%)，在採後乾燥過程中 大量的形成（含量>3.0%)，丹酚酸B是採後乾燥脅迫誘導的產物。同時，其它丹酚酸類成 分也主要是在採後乾燥過程中形成的，丹參酮類在新鮮樣品中有較高含量，但乾燥後也增 加1倍以上(馮小豔等，不同產地丹參藥材幹燥前後化學成分含量變化，安徽醫藥，2013年， 第17卷第11期，第1866頁左欄第1段)。馮小豔等揭示了丹參的主要活性成分是採後幹 燥脅迫誘導的產物。
[0004] 裘漢幸等採用陰乾、曝曬、烘乾、發汗幹4種加工方法，研究不同加工方法對丹參 酮II A的影響，結果不同加工方法藥材丹參酮II A含量，陰乾法明顯高於其他3種方法。 分析原因認為陰乾法避免了丹參酮II A的破壞。丹參酮II A怕光，在陽光直射下易引起丹 參酮II A成分的破壞，因此採用陰乾法可減少丹參酮II A的破壞。經發汗後的藥材斷面顏 色加色變紅，過去認為發汗過程為藥材有效成分轉化過程，但實驗證明，其有效成分丹參酮 IIA與其方法相比沒有明顯增加，說明斷面顏色的變化並非丹參酮II 4含量轉化，可能是其 他成分的變化。烘乾雖然避免了陽光直射所引起丹參酮II A的破壞，但是加熱過程仍有有 效成分的破壞，所以含量仍比陰乾法偏低(裘漢幸等，不同乾燥法丹參藥材中丹參酮II A含 量的比較，中國中藥雜誌，第28卷第6期，2003年，第28卷第6期，第580頁右欄第4節)。 我們發現丹參經冷凍處理後曬乾或烘乾，製備成飲片主要活性成分含量仍然很高。
[0005] 範開等探索不同乾燥方式對丹參品質的影響，採用真空微波乾燥、戶外晾曬、恆溫 鼓風烘烤3種方式乾燥鮮丹參，並對製備樣品有效成分，浸出物含量進行測定分析，結果， 戶外晾曬有利於丹酚酸B和丹參素成分的保留，恆溫鼓風烘烤有利於醇溶性浸出物成分的 保留，真空微波乾燥有利於總酚酸、隱丹參酮和丹參酮Π A的保留。結論：真空微波乾燥方 式處理鮮丹參，乾燥效率高，有效成分損失少（範開等，不同乾燥方式對丹參品質的影響，天 津中醫藥，2012年，29卷第4期，第389頁，第1段)。
[0006] 經過反覆的試驗我們發現經過冷凍的丹參藥材，主要活性成分丹酚酸B、丹參酮 Π A含量較鮮丹參、陰乾丹參、曬乾丹參、烘乾丹參、發汗幹丹參和凍幹丹參高。進而可知丹 參經過冷凍的丹參藥材療效好。
【發明內容】
[0007] 本發明的目的是提供一種高活性丹參的製備方法。高活性丹參主要活性成分丹酚 酸B、丹參酮II A含量高，溶出度高，溶出速率快。進而可知本發明的方法得到的丹參，用於 治療胸痺心痛，心煩不眠，月經不調，瘡瘍腫痛等症狀臨床療效好。
[0008] 本發明是這樣實現的： 一種高活性丹參的製備方法，其特徵在於：在丹參乾燥過程中經過冷凍。
[0009] 本發明的一種高活性丹參的製備方法，其特徵在於：經過冷凍是堆悶後凍幹或冷 凍後乾燥。
[0010] 本發明的一種高活性丹參的製備方法，其特徵在於：堆悶後凍幹是取新挖出的鮮 丹參經過堆悶，凍幹。
[0011] 本發明的一種高活性丹參的製備方法，其特徵在於：堆悶是取新挖出的鮮丹參堆 悶2-6天。
[0012] 本發明的一種高活性丹參的製備方法，其特徵在於：冷凍後乾燥是取鮮丹參冷凍 後，陰乾或曬乾或烘乾。
[0013] 本發明的一種高活性丹參的製備方法，其特徵在於：冷凍是冷凍至-10°c以下凍 結。
[0014] 至此完成了本發明。
[0015] 本發明的高活性丹參，是指主要活性成分丹酚酸B、丹參酮II A含量高，溶出度高， 溶出速率快。進而可知本發明的方法得到的丹參，用於治療胸痺心痛，心煩不眠，月經不調， 瘡瘍腫痛等症狀臨床療效好。
[0016] 本發明的堆悶後凍幹與現有鮮藥凍幹技術的區別是凍幹前經過堆悶。
[0017] 本發明的凍幹又稱冷凍乾燥，是指將藥材在低溫下凍結，在真空條件下乾燥的方 法。冷凍後乾燥，是指將藥材在低溫下凍結後晾乾或曬乾或烘乾。
[0018] 下面通過試驗例說明本發明的有益之處。下面試驗例旨在進一步說明本發明的有 益效果，而非本發明的限制。
[0019] 一、不同乾燥方法丹參丹酚酸B、丹參酮II A含量比較試驗 1、加工方法： 鮮丹參根於2012年10月採自於山東五蓮縣，將同一地塊同時採收的新鮮丹參根，按 以下8種方法分別進行加工： 1) 鮮丹參：新鮮丹參根土埋，塑膠袋密封保溼； 2) 晾乾丹參：將鮮丹參根置陰涼通風處晾乾； 3) 曬乾丹參：將鮮丹參根直接置日光下曬乾； 4) 烘乾丹參：將鮮丹參根置60°C溫度下烘乾； 5) 堆悶幹丹參：將鮮丹參根堆悶3天再曬乾； 6) 冷凍幹丹參：將新鮮丹參根冷凍至_20°C停止降溫，升至室溫後，取出，曬乾。
[0020] 7)堆悶凍幹丹參：取新挖出的鮮丹參堆悶3天，值凍幹機中，凍結溫度控制 在-30°C，乾燥室壓力控制在50Pa以下，升華的溫度控制在40°C以下；解析溫度控制在 45°C以下，至幹。
[0021] 8)凍幹丹參：取新挖出的鮮丹參，值凍幹機中，凍結溫度控制在-30°C，達到控制 溫度後，抽真空至乾燥室壓力50Pa以下，然後加熱促進升華；升華的溫度控制在40°C以 下；解析溫度控制在45°C以下，至幹； 2、丹酚酸B、丹參酮II 4含量測定：照中國藥典2010版（一部）丹參項下方法測定（以 幹品計)。
[0022] 1)儀器與試藥：Η P L C系統：G 1314 A VWD紫外檢測器；G 1311 A四元泵； A gilet C hemstation色譜工作站；對照品丹參酮IIA、酚酸B均購自中國藥品生物製品 檢定所。
[0023] 【丹參酮II A含量測定】照高效液相色譜法（中國藥典一部附錄VI D)測定。色譜 條件與系統適用性試驗以十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；以甲醇-水（75 :25)為流動 相；檢測波長為270nm。理論板數按丹參酮II A峰計算應不低於2000。
[0024] 對照品溶液的製備取丹參酮II A對照品適量，精密稱定，置棕色量瓶中，加甲醇 製成每lml含丹參酮Π Α16 μ g的溶液，即得. 供試品溶液的製備分別取陰乾、曬乾、烘乾、發汗幹、凍幹、冷凍乾燥丹參飲片，粉碎， 過三號篩，各約0. 3g，精密稱定；新鮮丹參根約0. 9g絞碎，精密稱定，分別置具塞錐形瓶中， 精密加入甲醇50ml，稱定重量，加熱回流1小時，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重 量，搖勻，濾過，取續濾液，即得。
[0025] 測定法分別精密吸取對照品涪液與供試品溶液各5μ 1，注入液相色譜儀，測定， 即得。
[0026] 【丹酚酸Β含量測定】照高效液相色譜法（中國藥典一部附錄VI D)測定。
[0027] 色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充荊；以甲醇-乙 腈-甲酸-水（30 :10 :1 :59)為流動相；檢測波長為286nm。理論板數按丹酚酸Β蜂計算應 不低於2000。
[0028] 對照品溶液的製備取丹酚酸B對照品適量，精密稱定，加75%甲醇製成每lml含 0. 14mg的溶液，即得。
[0029] 供試品溶液的製備分別取陰乾、曬乾、烘乾、發汗幹、凍幹、冷凍乾燥丹參飲片， 粉碎，過三號篩，各約〇. 2g，精密稱定；鮮丹參根絞碎，取約0. 6g，精密稱定，置具塞錐形瓶 中，精密加入75%甲酵50ml ;稱定重量，加熱回流1小時，放冷，再稱定重量，用75%甲酵補 足減失的重量，播勻，濾過，取續濾液，即得。
[0030] 測定法分別精密吸取對照品溶液與供試晶溶液各1〇μ 1，注入液相色譜儀測定， 即得。
[0031] 結果：以幹品計，丹參酮II 4測定結果見表1，丹酚酸Β測定結果見表2。
[0032] 表1新鮮丹參及不同乾燥方法丹參麗Π ?含量（％)
【權利要求】
1. 一種丹參的乾燥方法，其特徵在於：堆悶後陰乾或曬乾或烘乾。
2. 根據權利要求1的一種丹參的乾燥方法，其特徵在於：堆悶是堆悶2-6天。
【文檔編號】A61P25/20GK104147114SQ201410418762
【公開日】2014年11月19日 申請日期:2014年8月25日 優先權日:2014年8月25日
【發明者】張晶, 周寶豔, 李強, 楊龍飛 申請人:濟南康眾醫藥科技開發有限公司