大尺寸單晶組織高溫合金坯體材料的製造方法
2023-06-09 16:50:01
專利名稱：大尺寸單晶組織高溫合金坯體材料的製造方法
技術領域：
本發明涉及高溫合金材料的製造技術，尤其涉及大尺寸單晶組織高溫合金坯體的 製造方法。
背景技術：
高溫合金材料是現代航空發動機、火箭發動機、燃汽輪機所必需的重要金屬材料。 它能在高溫(一般指600-900°C )、氧化氣氛和燃汽腐蝕條件下，承受較大應力並長期使用。 高溫合金也是高溫合金中最常用的一種，目前用量較多的是燃汽輪機渦輪盤用高溫合金和 飛機用渦輪盤用高溫合金。
高溫合金是燃汽輪機的關鍵材料，應用相當廣泛。隨著社會科學技術的發展，燃汽 輪機的容量越來越大，高溫合金渦輪盤的尺寸、單件重量也趨於大型化，目前10-20萬千瓦 級的重型燃汽輪機的設計研製已被列入最近和今後幾年發展的重點，相應的高溫合金渦輪 盤直徑尺寸也從原來的700 1200mm擴大到2000mm左右。
目前傳統的高溫合金渦輪盤的鍛造生產工藝是自由鍛和模鍛，採用圓柱體坯粒， 直接或多炎次墩粗至所需要的尺寸。其共同的特點是合金坯料上方的錘頭、下方的工作砧 同時與合金坯料的兩端整體接觸，而壓機所承受的載荷非常大，且高溫合金鍛件的變形溫 度範圍較窄，僅850 1100°C，合金塑性變形的熱加工時間只有5 lOmin。高溫合金渦輪 盤的尺寸越大，鍛造生產所需要的壓機噸位也越大。生產實踐表明採用自由鍛或模鍛工藝 生產直徑700_高溫合金渦輪盤時，鍛壓機的能力是1. 2萬噸，直徑是1250_則需要3萬 噸。目前國內最大的壓機能力，直徑2000_的大型高溫合金渦輪盤，壓機能力要達到5萬 噸以上，只能在國外生產，嚴重製約中國燃汽輪機的發展，更使核心技術受制於人。
中國專利CN200510024208. 8採用絕熱保溫的方法，降低冷卻速度進行鍛造，生產 穩定性和效率均受到制約。中國專利CN101143380公開了一種帶中心孔的高溫合金模鍛件 的加工方法，其特徵在於在模鍛前先將高溫合金模鍛餅坯車出中心孔，去除組織較差的心 部金屬，然後再進行模鍛加工。中國CN101153360公於一種大規格高溫合金圓餅的製備方 法，包括下列步驟用真空感應爐冶煉電極棒，在合金冶煉時加入微量元素Mg ;將電極棒表 面磨光並且將電極棒頭部的冒口切除乾淨；利用真空自耗爐重熔出自耗錠；冷卻脫錠後， 對其進行均勻化擴散退火處理；車床將自耗錠表面車光；將自耗錠尾部切去約20 30mm， 從自鋼錠尾部處定尺下料，下料後坯料的高徑比為2. 5 2. 7 ;對坯料進行包套；坯料加熱； 鐓餅。中國專利CN101121984公開了一種鈦鎳鋁基高溫合金材料，CN1310066公開了一種 真空行波電磁細化高溫合金精密鑄造方法，CN1278199由獨立鑄成的高溫合金的葉片段制 成的大型燃氣渦輪葉片，其相鄰葉片段之間的接縫位於葉片的低應力區。將葉片段互相對 準並以規定的精度相配合在一起，然後採用瞬間液相連接法將葉片段連接起來，再進行一 種可在連接區形成所需顯微組織的可控熱處理。本發明方法通過將尺寸較小的高質量的鑄 造高溫合金葉片段相連接而製成大型的高質量的渦輪葉片。
美國專利US5097586關注於噴射成形高溫合金的製造方法，其熔融金屬噴射工藝控制難度較高，成本也相對較高。
綜上所述，制約高溫合金材料的製造，尤其是大尺寸高溫合金的製備尤其困難，已構成了高溫合金器件大型化的技術瓶徑。發明內容
鑑於現有狀況，本發明的目的在於提供一種大尺寸單晶組織高溫合金坯體材料的製造方法，可以獲得單晶組織，坯料組織緻密、尺寸大。製造工藝技術穩定，適應性強。
為達到上述的目的，本發明的技術方案是
大尺寸單晶組織高溫合金坯體材料的製造方法，包括如下步驟
I)高溫合金粉末製備
採用真空熔煉，氬氣或氦氣霧化法製備，粉末為球形，粒徑為10 μ m 45 μ m，高溫合金熔液的過熱度範圍為150°C 250°C ；
2)高溫合金粉末熱處理
高溫合金粉末製備後，將高溫合金粉末混合碳粉，碳粉粒度為800 120目，碳粉比例為O. 05 O. 5wt%;混合均勻後放入真空氣氛爐中進行熱處理，真空度要求達到10_3Pa 以下，真空度達到後爐溫升至800°C 850°C，保溫2. 5 3小時，再以10 30°C /min的速度降低到室溫，取出後再真空貯藏備用；
3)芯管制作
芯管米用高溫合金材料,芯管外徑彡50mm,壁厚彡12. 5mm ；
4)高溫合金坯料的高速噴鍛成形
芯管繞其軸心進行轉動，採用高壓氣體攜帶高溫合金粉末對芯管進行噴鍛成形， 芯管上形成高溫合金坯，芯管轉動速度與高溫合金坯的實時外徑關係為r = 15. 8/dt，式中，r為轉速，單位為轉/分；dt為高溫合金坯的實時外徑，單位為米；芯管內通入氮氣，氮氣壓力為O. 6 O. 8MPa，氮氣溫度為150 400°C ；
噴鍛成形在氣密室中進行，高壓氣體為惰性氣體，氣體中的氧氣分壓低於1. OX 10_2Pa，氣體的溫度為O. 5-0. 7Tm，Tm為高溫合金材料的熔點；
高溫合金粉末的速度為/4.5(7" -T)-<j
υ~ 1、P.R-(Tm-Tr)
式中，V為高溫合金粉末的速度，單位為m/s ；Tm為高溫合金的熔點，單位為K ；Tr 為室溫，單位為K ；TS為高溫合金粉末的溫度,單位為K ; O s為高溫合金的室溫強度,單位為 Pa ； P為高溫合金的密度，單位為g/cm3 ；R為高溫合金粉末的平均半徑，單位為米；
隨著高溫合金坯的轉動，在高溫合金坯外表面沉積形成一個高溫合金噴鍛成形環帶；
5)同步再結晶
在高溫合金噴鍛成形環帶外，採用高頻電磁技術對高溫合金噴鍛成形環帶進行同步再結晶，高頻電磁線圈軸與高溫合金坯軸採用偏心布局。
進一步,所述的粉末粒徑為25 μ m 35 μ m。
又，步驟2)中，控制高溫合金粉末氧含量小於20ppm。
氣密室保持O. OlMPa以上的正壓，氧氣分壓低於1. OX KT1Pat5
高溫合金粉末輸送率s為75± 10g/min ;噴鍛點束斑直徑特徵為10 ± 1mm。
高頻電磁線圈在坯料噴鍛點束斑正對面與坯料距離始終控制在O. 5-1. Omm之間。
高頻電磁再結晶的頻率為f = 30dt/s，式中，f為頻率，單位為kHz ;dt為圓坯體材料實時外徑，單位為mm ；s為高溫合金粉末輸送率，單位為g/min。
高頻電磁線圈的寬度為噴鍛點束斑直徑的2倍；高溫合金噴鍛成形環帶的最低溫度為O. 8-0. 85Tm，Tm為高溫合金材料的熔點；最高溫度為O. 85Tm。
噴鍛成形點束斑沿坯料軸線的移動速度為Up = 6*r，式中，Up為噴鍛成形點束斑移動速度，單位為mm/min ；r為轉速，單位為轉/分。
高頻電磁線圈沿坯料軸心線的移動速度與噴鍛成形點束斑相同，始終處於噴鍛成形環帶上。
同步再結晶的溫度坯料噴鍛成形環帶在直徑方向的溫度梯度為坯料噴鍛成形環帶從表面到坯體輥心溫度逐漸降低，在表面層IOmm內，溫度降低梯度大於30°C /mm。
高溫合金坯料成形後立刻送入到退火爐中，退火溫度為O. 73-0. 77Tm，Tffl為高溫合金的熔點；坯料在保溫爐中的保溫時間t = O. 5(4-4)，式中t為保溫時間，單位為min，ds 為坯料最後外徑，單位為_，d0為芯管外徑，單位為_ ;保溫後，從退火爐中取出吹空氣強制冷卻到O. 5Tm，然後空冷致室溫。
本發明的有益效果
本發明採用氣霧化技術製備高溫合金粉末，通過埋碳熱處理制度獲得無氧、無偏析組織均勻。選擇高溫合金芯管控制元素組成並通過壓縮氮氣冷卻對成形過程中的溫度進行控制實時控制，採用溫噴射沉積技術在芯管的外表面上進行高溫合金的成形，同步採用電磁加熱技術對成形帶進行複合再結晶，保證高溫合金晶粒的生長，且不生成有害相，最後通過熱處理形成單晶組織的耐高溫合金盤坯料。本發明製備的坯料組織緻密、晶粒尺寸大， 材料抗蠕變性能好，坯料尺寸大。
圖1為本發明一實施例的結構示意圖。
具體實施方式
下面結合實施例和附圖對本發明做進一步說明。
實施例1
參見圖1，本發明的大尺寸單晶組織高溫合金坯體材料製造方法，包括如下步驟
I)高溫合金粉末製備
採用真空熔煉，氬氣或氦氣霧化法製備，粉末為球形，粒徑為10 μ m 35 μ m，高溫合金熔液的過熱度範圍為250°C ；
2)高溫合金粉末熱處理
高溫合金粉末製備後，將高溫合金粉末混合碳粉，碳粉粒度為800 120目，碳粉比例為O. 5wt% ;混合均勻後放入真空氣氛爐中進行熱處理，真空度要求達到10_3Pa以下， 真空度達到後爐溫升至800°C，保溫2. 5小時，再以30°C/min的速度降低到室溫，取出後再真空貯藏備用；
3)芯管制作
芯管米用高溫合金材料,芯管外徑50mm,壁厚12. 5mm ；
4)高溫合金坯料的高速噴鍛成形
芯管I繞其軸心進行轉動，採用高壓氣體攜帶高溫合金粉末對芯管進行噴鍛成形，芯管上形成高溫合金坯2，芯管轉動速度與高溫合金坯的實時外徑關係為r = 15. 8/ dt，式中，r為轉速，單位為轉/分；dt為高溫合金坯的實時外徑，單位為米；芯管內通入氮氣，氮氣壓力為O. 6 O. 8MPa，氮氣溫度為150 400°C ；
噴鍛成形在氣密室中進行，高壓氣體為惰性氣體，氣體中的氧氣分壓低於1. OX 10_2Pa，氣體溫度為O. 5-0. 7Tm，Tm為高溫合金材料的熔點；
高溫合金粉末的速度為、P.R-(Tm-Tr)
式中，v為高溫合金粉末的速度，單位為m/s ；Tm為高溫合金的熔點，單位為K ；Tr 為室溫，單位為K ；TS為高溫合金粉末的溫度,單位為K ; O s為高溫合金的室溫強度,單位為 Pa ； P為高溫合金的密度，單位為g/cm3 ；R為高溫合金粉末的平均半徑，單位為米；
隨著高溫合金坯的轉動，在高溫合金坯外表面沉積形成一個高溫合金噴鍛成形環帶3;
5)同步再結晶
在高溫合金噴鍛成形環帶外，採用高頻電磁技術對高溫合金噴鍛成形環帶進行同步再結晶，高頻電磁線圈4軸與高溫合金坯軸採用偏心布局。
進一步,所述的粉末粒徑為25 μ m 35 μ m。
又，步驟2)中，控制高溫合金粉末氧含量小於20ppm。
氣密室保持O. OlMPa以上的正壓，氧氣分壓低於1. OX KT1Pa15
高溫合金粉末輸送率s為75±10g/min ;噴鍛點束斑直徑特徵為10 ± 1mm。
高頻電磁線圈在坯料噴鍛點束斑正對面與坯料距離始終控制在O. 5-1. Omm之間。
高頻電磁再結晶的頻率為f = 30dx/s，式中，f為頻率，單位為kHz ；dt為圓坯體材料實時外徑，單位為mm ；s為高溫合金粉末輸送率，單位為g/min。
高頻電磁線圈的寬度為噴鍛點束斑直徑的2倍；高溫合金噴鍛成形環帶的最低溫度為O. 8-0. 85Tm，Tm為高溫合金材料的熔點；最高溫度為O. 85Tm。
噴鍛成形點束斑沿坯料軸線的移動速度為Up = 6*r，式中，Up為噴鍛成形點束斑移動速度，單位為mm/min ；r為轉速，單位為轉/分。
高頻電磁線圈沿坯料軸心線的移動速度與噴鍛成形點束斑相同，始終處於噴鍛成形環帶上。
同步再結晶的溫度坯料噴鍛成形環帶在直徑方向的溫度梯度為坯料噴鍛成形環帶從表面到坯體輥心溫度逐漸降低，在表面層IOmm內，溫度降低梯度大於30°C /mm。
高溫合金坯料成形後立刻送入到退火爐中，退火溫度為O. 73-0. 77Tm，Tffl為高溫合金的熔點；坯料在保溫爐中的保溫時間t = O. 5(4-4)，式中t為保溫時間，單位為min，ds 為坯料最後外徑，單位為_，d0為芯管外徑，單位為_ ;保溫後，從退火爐中取出吹空氣強制冷卻到O. 5Tm，然後空冷致室溫。
根據大型高溫合金坯的要求，設計其化學成分，採用真空熔煉法熔煉製備高溫合金，並霧化制粉。實施例化學成分見表I所示。
表I單位重量百分比
權利要求
1.大尺寸單晶組織高溫合金坯體材料的製造方法，包括如下步驟 1)高溫合金粉末製備 採用真空熔煉，氬氣或氦氣霧化法製備，粉末為球形，粒徑為10 μ m 45 μ m，高溫合金熔液的過熱度範圍為150°C 250°C ； 2)高溫合金粉末熱處理 高溫合金粉末製備後，將高溫合金粉末混合碳粉，碳粉粒度為800 120目，碳粉比例為O. 05 O. 5wt% ;混合均勻後放入真空氣氛爐中進行熱處理，真空度要求達到10_3Pa以下，真空度達到後爐溫升至800°C 850°C，保溫2. 5 3小時，再以10 30°C /min的速度降低到室溫，取出後再真空貯藏備用； 3)芯管制作 芯管米用高溫合金材料，芯管外徑≥50mm,壁厚≥12. 5mm ； 4)高溫合金坯料的高速噴鍛成形 芯管繞其軸心進行轉動，採用高壓氣體攜帶高溫合金粉末對芯管進行噴鍛成形，芯管上形成高溫合金坯，芯管轉動速度與高溫合金坯的實時外徑關係為r = 15. 8/dt，式中，r為轉速，單位為轉/分；dt為高溫合金坯的實時外徑，單位為米；芯管內通入氮氣，氮氣壓力為O. 6 O. 8MPa，氮氣溫度為150 400°C ； 噴鍛成形在氣密室中進行，高壓氣體為惰性氣體，氣體中的氧氣分壓低於1. O X 10_2Pa，氣體溫度為O. 5-0. 7Tm，Tm為高溫合金材料的熔點； 高溫合金粉末的速度為υ = I4-XTm-Tl) ·σχI P-R-(Tm-Tr) 』 式中，V為高溫合金粉末的速度，單位為m/s ；Tm為高溫合金的熔點，單位為K ；Tr為室溫，單位為K ；TS為高溫合金粉末的溫度，單位為K ; ο s為高溫合金的室溫強度，單位為Pa ；P為高溫合金的密度，單位為g/cm3 ;R為高溫合金粉末的平均半徑，單位為米； 隨著高溫合金坯的轉動，在高溫合金坯外表面沉積形成一個高溫合金噴鍛成形環帶； 5)同步再結晶 在高溫合金噴鍛成形環帶外，採用高頻電磁技術對高溫合金噴鍛成形環帶進行同步再結晶，高頻電磁線圈軸與高溫合金坯軸採用偏心布局。
2.如權利要求1所述的大尺寸單晶組織高溫合金坯體材料的製造方法，其特徵是，所述的粉末粒徑為25 μ m 35 μ m。
3.如權利要求1所述的大尺寸單晶組織高溫合金坯體材料的製造方法，其特徵是，步驟2)中，控制高溫合金粉末氧含量小於20ppm。
4.如權利要求1所述的大尺寸單晶組織高溫合金坯體材料的製造方法，其特徵是，氣密室保持O. OlMPa以上的正壓，氧氣分壓低於LOXlO-1Pat5
5.如權利要求1所述的大尺寸單晶組織高溫合金坯體材料的製造方法，其特徵是，高溫合金粉末輸送率s為75±10g/min ;噴鍛點束斑直徑特徵為10 ± 1mm。
6.如權利要求1所述的大尺寸單晶組織高溫合金坯體材料的製造方法，其特徵是，高頻電磁線圈在坯料噴鍛點束斑正對面與坯料距離始終控制在O. 5-1. Omm之間。
7.如權利要求1所述的大尺寸單晶組織高溫合金坯體材料的製造方法，其特徵是，高頻電磁再結晶的頻率為f = 30dt/s，式中，f為頻率，單位為kHz ；dt為圓坯體材料實時外徑，單位為mm ；s為高溫合金粉末輸送率,單位為g/min。
8.如權利要求1所述的大尺寸單晶組織高溫合金坯體材料的製造方法，其特徵是，高頻電磁線圈的寬度為噴鍛點束斑直徑的2倍；高溫合金噴鍛成形環帶的最低溫度為O.8-0. 85Tm，Tm為高溫合金材料的熔點；最高溫度為O. 85Tm。
9.如權利要求1所述的大尺寸單晶組織高溫合金坯體材料的製造方法，其特徵是，噴鍛成形點束斑沿坯料軸線的移動速度為up = 6*r，式中，υ P為噴鍛成形點束斑移動速度，單位為mm/min ；r為轉速,單位為轉/分。
10.如權利要求1或6所述的大尺寸單晶組織高溫合金坯體材料的製造方法，其特徵是，高頻電磁線圈沿坯料軸心線的移動速度與噴鍛成形點束斑相同，始終處於噴鍛成形環帶上。
11.如權利要求1所述的大尺寸單晶組織高溫合金坯體材料的製造方法，其特徵是，同步再結晶的溫度即坯料噴鍛成形環帶在直徑方向的溫度梯度為坯料噴鍛成形環帶從表面到坯體輥心溫度逐漸降低，在表面層IOmm內，溫度降低梯度大於30°C /mm。
12.如權利要求1所述的大尺寸單晶組織高溫合金坯體材料的製造方法，其特徵是，高溫合金坯料成形後立刻送入到退火爐中，退火溫度為O. 73-0. 77Tm，Tm為高溫合金的熔點；坯料在保溫爐中的保溫時間t = O. 5 (ds-d0)，式中t為保溫時間，單位為min，ds為坯料最後外徑，單位為mm，dQ為芯管外徑，單位為mm;保溫後，從退火爐中取出吹空氣強制冷卻到O.5Tm，然後空冷致室溫。
全文摘要
大尺寸單晶組織高溫合金坯體材料的製造方法，包括如下步驟1)高溫合金粉末製備；2)高溫合金粉末熱處理；3)芯管制作；4)高溫合金坯料的高速噴鍛成形；5)同步再結晶。本發明採用氣霧化技術製備高溫合金粉末，通過埋碳熱處理制度獲得無氧、無偏析組織均勻。選擇高溫合金芯管控制元素組成並通過壓縮氮氣冷卻對成形過程中的溫度進行控制實時控制，採用溫噴射沉積技術在芯管的外表面上進行高溫合金的成形，同步採用電磁加熱技術對成形帶進行複合再結晶，保證高溫合金晶粒的生長，且不生成有害相，最後通過熱處理形成單晶組織的耐高溫合金盤坯料。本發明製備的坯料組織緻密、晶粒尺寸大，材料抗蠕變性能好，坯料尺寸大。
文檔編號B22F3/115GK103008658SQ201110300648
公開日2013年4月3日 申請日期2011年9月28日 優先權日2011年9月28日
發明者張俊寶, 張宇軍, 梁永立 申請人:寶山鋼鐵股份有限公司