氫氧化鎘納米材料的微波製備方法
2023-06-27 16:16:16 1
專利名稱：氫氧化鎘納米材料的微波製備方法
技術領域：
本發明涉及一種氫氧化鎘納米材料的微波製備方法，具體涉及一種以界面 體系為反應介質，採用微波輻照技術製備氫氧化鎘納米材料的方法。本發明屬 於納米材料製備技術領域。
背景技術：
納米材料因其特有的功能和性質受到了人們很大的關注，其在納米電子學、 磁學、光電子學等眾多領域有著重要的作用，因此納米材料的控制合成已經受 到了越來越多的重視，製備方法層出不窮。其中界面合成具有自發、快速、驅 動力低等特點，受到了很好的應用，且不同反應物處在各自的環境中，有利於 產物成核，結晶時的形貌控制。另外，晶核通過在不同溶液中的轉移，表面吸 附劑的替換，使其在不同溶液中的溶解度發生變化，從而可以得到有序的納米 粒子。如果結合其它他輔助方法如微波輻照法，更能得到意想不到的結果。
中空納米結構因其具有低密度，高表面積，特殊的光學性質等優點已經受 到了廣泛的關注，在藥物包封、釋放，催化分離等方面有很好地應用。中空納 米結構的合成方法主要集中在模板法，模板犧牲法，溶膠-凝膠法，表面活性劑/ 高聚物協助法等，這些方法操作複雜，不利於材料合成的廣泛應用。相比之下， 界面合成操作簡單，產物形貌可控，且具有普適性，易於實現不同形貌納米材 料的合成。
氫氧化鎘作為電極添加物能很好地增加鎳/鎘電池的放電容量，並能減少電 極本身的自放電。並且由於近年來氫氧化鎘在分離陰離子染料和DNA方面的應 用，其製備方法更加受到關注。其中水熱法是常用來製備納米結構氫氧化鎘的 方法(中國發明專利氫氧化鎘單晶納米線的合成方法，公丌號CN1546382), 但是該方法所需時間較長，有其局限性。
發明內容
本發明目的在於針對現有技術的不足，提供一種氫氧化鎘納米材料的微波 製備方法，工藝簡單，生產成本低，所得的氫氧化鎘納米材料能進一步滿足工 業需求。
為實現這樣的目的，在本發明的技術方案中，先將鎘鹽溶解於水中，加入 氨水或氫氧化鈉，配製成澄清透明的鎘絡和離子溶液，然後加入不溶於水的脂 肪醇，以脂肪醇一水界面體系為反應介質，採用微波輻照技術，控制微波功率 和反應時間，並加入表面活性劑改變產物的尺寸和形貌，即可製備出氫氧化鎘 納米材料。
本發明的方法具體為
按重量份計，將1-10份鎘鹽溶解於1000份的水中，然後加入氨水或氫氧
化鈉形成澄清透明的鎘絡和離子溶液，然後加入100-1000份的脂肪醇，並加入 表面活性劑1-10份，攪拌均勻，靜置l-2小時，然後將反應液轉移到聚四氟乙 烯反應釜中，脈衝微波輻照l-10分鐘，脈衝微波功率300w-800w;反應結束後， 反應釜自然冷卻到60 °C，將產物過濾，用無水乙醇、水洗滌數次，真空抽乾， 即獲得氫氧化鎘納米材料。
本發明中所述的鎘鹽為醋酸鎘、硝酸鎘或硫酸鎘。 本發明所述的脂肪醇為正丁醇，正己醇、正辛醇丁二醇或丙三醇。 本發明所述的表面活性劑為十二烷基硫酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨或曲 拉酮。
本發明方法簡單，界面體系為反應介質，使其為反應提供模板和導向作用， 並且產物在不同相中的轉移和表面吸附劑的替換，使得納米粒子具有較好的均 勻性。採用了微波輻照技術， 一方面可以提高產物的結晶速度，另一方面操作 歩驟簡單，成本低，反應速度快，效率高，且具有一定的普適性。
本發明製備的氫氧化鎘納米材料可在電池、藥物包封、釋放，催化分離等 方面有很好的應用。
圖1為本發明實施例1所得的氫氧化鎘透射電鏡照片。 圖2為本發明實施例2所得的氫氧化鎘透射電鏡照片。 圖3為本發明實施例3所得的氫氧化鎘透射電鏡照片。 圖4為本發明實施例4所得的氫氧化鎘透射電鏡照片。
具體實施例方式
以下通過具體的實施例對本發明的技術方案作進一步描述。以下的實施例 是對本發明的進一步說明，而不限制本發明的範圍。
實施例l
① 在一個30ml的反應瓶中，將1份鎘鹽溶解於1000份的水中，然後加入 濃氨水形成澄清透明的鎘絡和離子溶液，然後加入100份正辛醇，l份十二烷基 硫酸鈉，劇烈攪拌，靜置2小時。
② 將按照步驟①製備的反應液轉移到50 ml聚四氟乙烯反應釜中，脈衝微 波輻照3分鐘，脈衝微波功率500w。反應結束後，反應釜自然冷卻到6(TC，將 產物過濾，用無水乙醇、水洗滌數次，真空抽乾，即可獲得氫氧化鎘納米材料。
圖1是得到的氫氧化鎘納米材料的透射電鏡照片和電子衍射圖。由圖可見， 氫氧化鎘納米材料呈多晶一維項鍊狀結構，且由空心球的次級結構組裝而成。 實施例2
① 在一個30 ml的反應瓶中，將10份鎘鹽溶解於1000份的水中，然後加 入100份氫氧化鈉形成澄清透明的鎘絡和離子溶液，然後加入1000份正辛醇， l份曲拉酮，劇烈攪拌，靜置1小時。
② 將按照步驟①製備的反應液轉移到50 ml聚四氟乙烯反應釜中，脈衝微 波輻照10分鐘，脈衝微波功率300w。反應結束後，反應釜自然冷卻到60°C， 將產物過濾，用無水乙醇、水洗滌數次，真空抽乾，即可獲得氫氧化鎘納米材 料。
所得到的氫氧化鎘納米材料的透射電鏡照片如圖2所示。由圖可見，氫氧 化鎘納米材料呈六角片結構。 實施例3① 在一個30 ml的反應瓶中，將10份鎘鹽溶解於1000份的水中，然後加 入濃氨水形成澄清透明的鎘絡和離子溶液，加入1000份正辛醇，然後加入6份 十二垸基硫酸鈉，劇烈攪拌1分鐘，靜置2小時。
② 將按照步驟①製備的反應液轉移到50 ml聚四氟乙烯反應釜中，脈衝微 波輻照1分鐘，脈衝微波功率800w。反應結束後，反應釜自然冷卻到6(TC，將 產物過濾，用無水乙醇、水洗滌數次，真空抽乾，即可獲得氫氧化鎘中空納米 材料。
所得到的氫氧化鎘納米材料的透射電鏡照片如圖3所示。由圖可見，氫氧 化鎘納米材料呈較短的一維項鍊狀結構，但由空心球的次級結構組裝而成。 實施例4
① 在一個30 ml的反應瓶中，將10份鎘鹽溶解於1000份的水中，然後加 入濃氨水形成澄清透明的鎘絡和離子溶液，加入1000份正辛醇，並加入10份 十六垸基三甲基溴化銨，劇烈攪拌l分鐘，靜置2小時。
② 將按照步驟①製備的反應液轉移到50 ml聚四氟乙烯反應釜中，脈衝微 波輻照3分鐘，脈衝微波功率500w。反應結束後，反應釜自然冷卻到60 °C， 將產物過濾，用無水乙醇、水洗滌數次，真空抽乾，即可獲得氫氧化鎘納米材 料。
所得到的氫氧化鎘納米材料的透射電鏡照片如圖4所示。由圖可見，氫氧 化鎘納米材料呈空心球結構。
權利要求
1、一種氫氧化鎘納米材料的微波製備方法，其特徵在於按重量份計，將1-10份鎘鹽溶解於1000份的水中，然後加入氨水或氫氧化鈉形成澄清透明的鎘絡和離子溶液，然後加入100-1000份的脂肪醇，並加入表面活性劑1-10份，攪拌均勻，靜置1-2小時，然後將反應液轉移到聚四氟乙烯反應釜中，脈衝微波輻照1-10分鐘，脈衝微波功率300w-800w；反應結束後，反應釜自然冷卻到60℃，將產物過濾，用無水乙醇、水洗滌數次，真空抽乾，即獲得氫氧化鎘納米材料。
2、 根據權利要求1的氫氧化鎘納米材料的微波製備方法，其特徵在於所述 的鎘鹽為醋酸鎘、硝酸鎘或硫酸鎘。
3、 根據權利要求1的氫氧化鎘納米材料的微波製備方法，其特徵在於所述 的脂肪醇為正丁醇，正己醇、正辛醇、丁二醇或丙三醇。
4、 根據權利要求1的氫氧化鎘納米材料的微波製備方法，其特徵在於所述 的表面活性劑為十二烷基硫酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨或曲拉酮。
全文摘要
本發明涉及一種氫氧化鎘納米材料的微波製備方法，先將鎘鹽溶解於水中，加入氨水或氫氧化鈉形成澄清透明的鎘絡和離子溶液，然後加入不溶於水的脂肪醇，以脂肪醇—水界面體系為反應介質，採用微波輻照技術，控制微波功率和反應時間，並加入表面活性劑改變產物的尺寸和形貌，即可製備出氫氧化鎘納米材料。本發明操作步驟簡單，反應迅速，成本低廉，製備的氫氧化鎘納米材料可在電池、藥物包封、釋放，催化分離等方面有很好的應用。
文檔編號C01G11/00GK101306833SQ20081004015
公開日2008年11月19日 申請日期2008年7月3日 優先權日2008年7月3日
發明者君 朱, 錢雪峰 申請人:上海交通大學