大顆粒氟化鋰的製備方法
2023-05-29 10:13:41 1
大顆粒氟化鋰的製備方法
【專利摘要】本發明公開了一種大顆粒氟化鋰的製備方法，包括如下步驟：（1）將除雜劑加入鋰鹽水溶液，攪拌，過濾，收集濾液；除雜劑選自草酸鋰、草酸鈉、氯化鋇或硝酸鋇；（2）攪拌下，將氟化鋰晶種加入步驟（1）的濾液中；氟化鋰晶種的粒徑為50μm；然後加入氟鹽水溶液；含氟溶液加完後，攪拌保溫反應；將步驟（2）的產物，固液分離，收集固體物料，在100～150℃下烘乾2-5h，即可得到所述的大顆粒氟化鋰產品。本發明的方法，獲得的氟化鋰的顆粒的D50大於0.12mm，操作簡單，便於工業化實施。
【專利說明】大顆粒氟化鋰的製備方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及氟化鋰的製備方法。
【背景技術】
[0002] 目前，氟化鋰的生產通常採用氫氟酸和碳酸鋰或氫氧化鋰中和的工藝，該方法得 到氟化鋰顆粒較小，無法達到某些特殊要求。
[0003] 胡啟陽在其專利（專利號為200610136831)中描述了一種製備高純納米氟化鋰的 方法，以工業氯化鋰和氟化氫銨為原料，氯化鋰經水溶解、萃淋樹脂色層法純化、濃縮、噴霧 乾燥得到高純無水氯化鋰；氯化鋰經氟化氫銨幹法合成氟化鋰。採用其工藝得到的是納米 級的氟化鋰，而非大顆粒級的氟化鋰，依然不能滿足相關領域的需要。
【發明內容】
[0004] 本發明的目的在於提供一種大顆粒氟化鋰的製備方法，以克服現有技術存在的上 述缺陷。
[0005] 本發明的方法，包括如下步驟：
[0006] ( 1)將除雜劑加入鋰鹽水溶液，攪拌0. 1?1小時，過濾，收集濾液；
[0007] 所述鋰鹽水溶液中，鋰鹽的濃度為5-150g/L ;
[0008] 所述鋰鹽選自氯化鋰、硝酸鋰、溴化鋰或硫酸鋰等可溶性鋰鹽；
[0009] 除雜劑選自草酸鋰、草酸鈉、氯化鋇、硝酸鋇等，除雜劑的加入重量為鋰鹽的 0. 001 ?0. 01% ;
[0010] (2)在0?150°C下、轉速為0?600轉/min的攪拌下，將氟化鋰晶種加入步驟（1) 的濾液中，反應溫度優選30?60°C、轉速優選10-100轉/min ;
[0011] 氟化鋰晶種的粒徑為50 ilm，採用中國專利，申請號為200910196437的方法製取。
[0012] 然後加入氟鹽水溶液,優選的，所述氟鹽水溶液以0. 01-100升/分鐘的流速加 入；
[0013] 所述氟鹽溶液的濃度為10-300g/L ;
[0014] 所述氟鹽選自氯化鋰、硝酸鋰、溴化鋰或硫酸鋰等可溶性鋰鹽
[0015] 含氟溶液加完後，繼續攪拌並保溫反應l_300min，優選的保溫時間為100? 180min ；
[0016] 氟鹽與鋰鹽的重量比為1 :0? 5-1 ;
[0017] (3)將步驟（2)的產物，固液分離，收集固體物料，在100?150°C下烘乾2-5h，即 可得到所述的大顆粒氟化鋰產品。
[0018] 本發明的方法，獲得的氟化鋰的顆粒的D50大於0. 12mm，操作簡單，便於工業化實 施。
【具體實施方式】
[0019] 下列實施例僅在說明本發明，而不限制本發明的範圍。
[0020] 實施例中，氟化鋰晶種採用中國專利，申請號為200910196437的方法製取。
[0021] 實施例1
[0022] 本實例中用的氯化鋰為99. 9%，主要雜質含量是鈉、鉀、鈣、鎂、硫酸根，其中鈣為 9ppm，其餘雜質為l-20ppm ;氟化氨為分析純，含量為99. 5%。氯化鋰為可溶性，對其粒徑不 做要求。
[0023] (1)將4239g的氯化鋰於20L的聚丙烯桶中，加入14L水攪拌至完全溶解，加入 2. 4g草酸鋰，過濾，收集濾液備用；
[0024] 將3703g的氟化銨於100L的聚丙烯桶中，加入74L水攪拌至完全溶解；
[0025] (2)將氯化鋰溶液轉移至帶攪拌、夾套的200L的聚四氟乙烯反應釜中，夾套中用 熱水保溫50°C ;加入10g99. 9%的氟化鋰晶種，繼續攪拌至晶種完全分散；
[0026] (3)將氟化氨溶液轉移至另一聚四氟乙烯桶中，打開閥門開始緩慢加入氟化氨溶 液，控制速度為〇. 5L/min，氟化氨加完後，繼續保溫120min ;
[0027] (4)、反應結束後，用離心機進行固液分離，氟化鋰溼料在150°C烘箱中烘乾，得到 2510g產品，產品收率為96. 76%。將產品送樣分析結果如下：
【權利要求】
1. 大顆粒氟化鋰的製備方法，其特徵在於，包括如下步驟： (1) 將除雜劑加入鋰鹽水溶液，攪拌，過濾，收集濾液； 除雜劑選自草酸鋰、草酸鈉、氯化鋇或硝酸鋇； (2) 攪拌下，將氟化鋰晶種加入步驟（1)的濾液中；氟化鋰晶種的粒徑為50μηι;然後加 入氟鹽水溶液；含氟溶液加完後，攪拌保溫反應。 (3) 將步驟（2)的產物，固液分離，收集固體物料，在100?150°C下烘乾2-5h，即可得 到所述的大顆粒氟化鋰產品。
2. 根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，步驟（1)中，將除雜劑加入鋰鹽水溶液，攪 拌0. 1?1小時。
3. 根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述鋰鹽水溶液中，鋰鹽的濃度為 5-150g/L ;所述鋰鹽選自氯化鋰、硝酸鋰、溴化鋰或硫酸鋰等可溶性鋰鹽。
4. 根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，除雜劑的加入重量為鋰鹽的0. 001? 0· 01%。
5. 根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，步驟（2)中，在(Tl50°C下、轉速為0-600 轉/min下，將氟化鋰晶種加入步驟（1)的濾液中。
6. 根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述氟鹽水溶液以0. 01-100升/分鐘的 流速加入步驟（1)的濾液中。
7. 根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述氟鹽溶液的濃度為10_300g/L ;所述 氟鹽選自氯化鋰、硝酸鋰、溴化鋰或硫酸鋰。
8. 根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，反應的氟鹽與鋰鹽的重量比為1 :0. 5-1。
【文檔編號】C01D15/04GK104291363SQ201310304017
【公開日】2015年1月21日 申請日期:2013年7月18日 優先權日:2013年7月18日
【發明者】米澤華 申請人:上海中鋰實業有限公司