一種γ‑TiAl基合金棒材的製備方法與流程

2023-05-29 03:13:27 1

本發明屬於金屬間化合物技術領域，具體涉及一種γ-TiAl基合金棒材的製備方法。

背景技術：

γ-TiAl金屬間化合物具有高比強度、比模量，良好的抗氧化性、抗蠕變性及優良的高溫強度、剛度及低密度等特點，成為航空航天飛行器上高溫結構材料的重要候選材料之一。然而γ-TiAl基合金的本質脆性大，室溫塑性低，給其加工和成型帶了極大的難度，同時還制約了其在結構材料中的廣泛應用。TiAl合金製備質量好壞將關係到合金的綜合力學性能，影響航空工業發展進程與速度，同時也是合金實現工業化應用的前提。

國內外研究者們先後對γ-TiAl基合金的棒材製備技術進行研究，提出防止合金在高溫變形過程中氧化和保證高溫變形的均勻性等研究方向，包套擠壓技術成為γ-TiAl基合金的研究熱點之一。與其他材料的包套結構相比，TiAl合金的包套具有獨特的結構，這是因為合金本徵脆性大，加工溫區窄並且溫度比較高，因此包套結構考慮的因素較多。目前很多學者都研究出不同的包套設計方案，如包套內襯放置或粘貼鈦板或貴金屬板，或放入玻璃纖維保溫層或者將包套與坯料之間抽真空等等，這些工藝流程複雜，可操作性差且成本較高，或者僅僅局限在小樣品的加工上，應用前景受限。目前國內TiAl合金多採用增加隔離層的多層包套結構，例如其在外包套內添加了纖維層來防止溫降，而纖維層多採用手工製作，穩定性較差，並且該纖維材料對人體有危害；或者有的則添加純鈦板來進行保溫，該工藝複雜，且成本較高。

技術實現要素：

本發明所要解決的技術問題在於針對上述現有技術的不足，提供一種γ-TiAl基合金棒材的製備方法。該製備方法解決TiAl金屬間化合物脆性較大，熱加工容易氧化的問題，節約了製備成本，同時避免了真空擠壓出現爆裂的危險，製備的γ-TiAl基合金棒材直線度好，無宏觀和微觀裂紋，提高了產品的成材率，並且後續去包套更加容易，提高了加工效率。

為解決上述技術問題，本發明採用的技術方案是：一種製備γ-TiAl基合金棒材的方法，其特徵在於，該方法包括以下步驟：

步驟一、採用真空熔煉法製備得到γ-TiAl合金鑄錠，並依次對所述TiAl合金鑄錠進行扒皮、切冒口和修整處理；

步驟二、製作包套，所述包套包括包套筒和用於密封所述包套筒兩埠的包套蓋，所述包套蓋上開設有通氣孔；

步驟三、在步驟二中所述包套筒(1)的一端焊接上一個所述包套蓋(2)，形成筒體，所述筒體在溫度為100℃～300℃的條件下保溫處理0.5h～1h後，在所述筒體的內壁上塗抹一層抗氧化塗料，待抗氧化塗料幹透後再塗抹一層抗氧化塗料，並迅速將步驟一中所述TiAl合金鑄錠放入所述筒體內，同時，在步驟二中另一個所述包套蓋(2)的內側壁上塗抹一層抗氧化塗料，最後在裝有TiAl合金鑄錠的筒體的開口端焊接上塗抹有一層抗氧化塗料的包套蓋(2)，得到預擠壓坯包套；

步驟四、在步驟三中所述預擠壓坯包套的外表面上塗抹一層抗氧化塗料，待所述抗氧化塗料幹透後，將其置於加熱爐中，在溫度為1200℃～1300℃的條件下熱處理5h～6h，同時在擠壓機的出料口連接上矯直管，再將經熱處理後的預擠壓坯包套放入擠壓機中進行擠壓比為4～6的擠壓處理，得到棒材，所述棒材直接穿過矯直管進行矯直處理；

步驟五、將步驟四中經過矯直處理後的棒材埋入保溫沙中緩慢冷卻至室溫，然後除去所述棒材外表面的包套，經均勻化退火熱處理後得到γ-TiAl基合金棒材。

上述的一種γ-TiAl基合金棒材的製備方法，其特徵在於，步驟二中所述包套筒1的厚度為8mm～15mm；所述包套蓋2的厚度為15mm～20mm。

上述的一種γ-TiAl基合金棒材的製備方法，其特徵在於，步驟三和步驟四中所述抗氧化塗料均由抗氧化塗料粉末和水溶性環氧樹脂按照1：(1～2)的質量比混合攪拌而成，所述抗氧化塗料粉末由以下重量百分數的原料混合製成：Al2O3 15％～25％，TiO2 0.1％～10％，CaO2 15％～30％，B2O3 15％～30％，SiO2 15％～30％，PbO 0.1％～10％，Cr2O30.1％～10％。

上述的一種γ-TiAl基合金棒材的製備方法，其特徵在於，步驟四中所述擠壓機的擠壓速度為10m/s～25m/s。

上述的一種γ-TiAl基合金棒材的製備方法，其特徵在於，在矯直處理時步驟四中所述矯直管的溫度為200℃～300℃，所述矯直管與棒材的間隙為2mm～5mm。

上述的一種γ-TiAl基合金棒材的製備方法，其特徵在於，步驟四中所述擠壓機的出料口和所述矯直管螺紋連接。

上述的一種γ-TiAl基合金棒材的製備方法，其特徵在於，步驟五中所述均勻化退火熱處理的溫度為1200℃～1300℃，所述均勻化退火熱處理的時間為0.5h～1h。

本發明與現有技術相比具有以下優點：

1、與現有的雙包套相比，本發明的包套結構簡單，易於加工，便於套裝合金鑄錠；與現有的真空包套相比，本發明降低了加工包套的成本，同時也避免了真空擠壓出現爆裂的危險。因此，本發明加工γ-TiAl基合金棒材的成本降低60％以上。

2、本發明的抗氧化塗料使用簡單，減少合金氧化層的形成，對擠壓過程中坯料與包套之間增加潤滑，可減少摩擦，同時提高產品的成材率。同時抗氧化塗層還可使擠壓後的棒材在後續去包套工序中減少工作量。

3、本發明在擠壓機的出料口處直接連接矯直管，經擠壓機擠壓出的棒材可直接穿過矯直管矯直，最後得到直線度高，表面質量良好，無宏觀或者微觀裂紋的棒材，經本發明製備的棒材的成品率達到99％以上，擠壓棒材退火後的室溫拉伸塑性可達到3％左右，達到國際先進水平。

4、本發明製備的γ-TiAl基合金棒材在25℃室溫條件下的抗拉強度不小於為720MPa，延伸率不小於為2.0％，滿足航空工業應用的需求。

下面通過附圖和實施例對本發明的技術方案作進一步的詳細說明。

附圖說明

圖1是本發明包套的結構示意圖。

圖2是本發明實施例1製備的γ-TiAl基合金棒材的顯微組織圖。

附圖標記說明：

1—包套筒； 2—包套蓋； 3—通氣孔。

具體實施方式

實施例1

本實施例製備γ-TiAl基合金棒材包括以下步驟：

步驟一、採用真空熔煉法經三次真空熔煉得到γ-TiAl合金鑄錠，該合金鑄錠的名義成分為Ti-45Al-3Ta-2Cr-0.2W，該合金鑄錠的直徑為120mm，並依次對所述TiAl合金鑄錠進行扒皮、切冒口和修整處理；

步驟二、製作直徑為156mm的包套，如圖1所示，所述包套包括包套筒1和兩個用於密封所述包套筒1兩埠的包套蓋2，所述包套蓋2上開設有通氣孔3；所述包套筒1的厚度為15mm，所述包套蓋2的厚度為20mm；所述包套筒1和包套蓋2的材質為不鏽鋼；

步驟三、在步驟二中所述包套筒1的一端焊接上一個所述包套蓋2，形成筒體，所述筒體在溫度為200℃的條件下保溫處理0.8h後，在所述筒體的內壁上塗抹一層抗氧化塗料，待抗氧化塗料幹透後再塗抹一層抗氧化塗料，並迅速將步驟一中所述TiAl合金鑄錠放入所述筒體內，同時，在步驟二中另一個所述包套蓋2的內側壁上塗抹一層抗氧化塗料，最後在裝有TiAl合金鑄錠的筒體的開口端焊接上塗抹有一層抗氧化塗料的包套蓋2，得到預擠壓坯包套；

步驟四、在步驟三中所述預擠壓坯包套的外表面上塗抹一層抗氧化塗料，待所述抗氧化塗料幹透後，將其置於加熱爐中，在溫度為1250℃的條件下熱處理5.5h，同時在擠壓機的出料口螺紋連接有矯直管，再將經熱處理後的預擠壓坯包套放入擠壓機中進行擠壓比為5的擠壓處理，得到棒材，所述棒材直接穿過矯直管進行矯直處理；所述擠壓機的擠壓速度為17.5m/s；在矯直處理時所述矯直管的溫度為300℃，所述矯直管與棒材的間隙為3.5mm。

步驟五、將步驟四中經過矯直處理後的棒材埋入保溫沙中緩慢冷卻至室溫，然後機加工除去所述棒材外表面的包套，經均勻化退火熱處理後得到組織均勻、直線度好的γ-TiAl基合金棒材；所述均勻化退火熱處理的溫度為1200℃，所述均勻化退火熱處理的時間為0.8h。

本實施例中，步驟三和步驟四中所述抗氧化塗料均由抗氧化塗料粉末和水溶性環氧樹脂按照1：1.5的質量比混合攪拌而成，所述抗氧化塗料粉末由以下重量百分數的原料混合製成：Al2O3 20％，TiO2 5％，CaO2 22％，B2O3 22％，SiO2 22％，PbO 5％，Cr2O3 4％。

圖2是本實施例製備的γ-TiAl基合金棒材的微觀組織結構圖，從圖中可以看出，該合金的顯微組織為均勻、細小的全層片組織；在25℃室溫條件下本實施例製備的γ-TiAl基合金棒材的抗拉強度為760MPa，延伸率為2.7％。

實施例2

本實施例製備γ-TiAl基合金棒材包括以下步驟：

步驟一、採用真空熔煉法經三次真空熔煉得到γ-TiAl合金鑄錠，該合金鑄錠的名義成分為Ti-45Al-3Ta-2Cr-0.2W，該合金鑄錠的直徑為120mm，並依次對所述TiAl合金鑄錠進行扒皮、切冒口和修整處理；

步驟二、製作直徑為148mm的包套，如圖1所示，所述包套包括包套筒1和兩個用於密封所述包套筒1兩埠的包套蓋2，所述包套蓋2上開設有通氣孔3；所述包套筒1的厚度為12mm，所述包套蓋2的厚度為20mm；所述包套筒1和包套蓋2的材質為不鏽鋼；

步驟三、在步驟二中所述包套筒1的一端焊接上一個所述包套蓋2，形成筒體，所述筒體在溫度為300℃的條件下保溫處理0.5h後，在所述筒體的內壁上塗抹一層抗氧化塗料，待抗氧化塗料幹透後再塗抹一層抗氧化塗料，並迅速將步驟一中所述TiAl合金鑄錠放入所述筒體內，同時，在步驟二中另一個所述包套蓋2的內側壁上塗抹一層抗氧化塗料，最後在裝有TiAl合金鑄錠的筒體的開口端焊接上塗抹有一層抗氧化塗料的包套蓋2，得到預擠壓坯包套；

步驟四、在步驟三中所述預擠壓坯包套的外表面上塗抹一層抗氧化塗料，待所述抗氧化塗料幹透後，將其置於加熱爐中，在溫度為1300℃的條件下熱處理5h，同時在擠壓機的出料口螺紋連接有矯直管，再將經熱處理後的預擠壓坯包套放入擠壓機中進行擠壓比為6的擠壓處理，得到棒材，所述棒材直接穿過矯直管進行矯直處理；所述擠壓機的擠壓速度為10m/s；在矯直處理時所述矯直管的溫度為280℃，所述矯直管與棒材的間隙為2mm。

步驟五、將步驟四中經過矯直處理後的棒材埋入保溫沙中緩慢冷卻至室溫，然後機加工除去所述棒材外表面的包套，經均勻化退火熱處理後得到組織均勻、直線度好的γ-TiAl基合金棒材；所述均勻化退火熱處理的溫度為1250℃，所述均勻化退火熱處理的時間為0.5h。

本實施例中，步驟三和步驟四中所述抗氧化塗料均由抗氧化塗料粉末和水溶性環氧樹脂按照1：1的質量比混合攪拌而成，所述抗氧化塗料粉末由以下重量百分數的原料混合製成：Al2O3 15％，TiO2 10％，CaO2 15％，B2O3 25％，SiO2 15％，PbO 10％，Cr2O3 10％。

本實施例製備的γ-TiAl基合金棒材的顯微組織為均勻、細小的全層片組織，在25℃室溫條件下本實施例製備的γ-TiAl基合金棒材的抗拉強度為735MPa，延伸率為2.3％。

實施例3

本實施例製備γ-TiAl基合金棒材包括以下步驟：

步驟一、採用真空熔煉法經三次真空熔煉得到γ-TiAl合金鑄錠，該合金鑄錠的名義成分為Ti-45Al-3Ta-2Cr-0.2W，該合金鑄錠的直徑為120mm，並依次對所述TiAl合金鑄錠進行扒皮、切冒口和修整處理；

步驟二、製作直徑為140mm的包套，如圖1所示，所述包套包括包套筒1和兩個用於密封所述包套筒1兩埠的包套蓋2，所述包套蓋2上開設有通氣孔3；所述包套筒1的厚度為8mm，所述包套蓋2的厚度為17mm；所述包套筒1和包套蓋2的材質為不鏽鋼；

步驟三、在步驟二中所述包套筒1的一端焊接上一個所述包套蓋2，形成筒體，所述筒體在溫度為100℃的條件下保溫處理1h後，在所述筒體的內壁上塗抹一層抗氧化塗料，待抗氧化塗料幹透後再塗抹一層抗氧化塗料，並迅速將步驟一中所述TiAl合金鑄錠放入所述筒體內，同時，在步驟二中另一個所述包套蓋2的內側壁上塗抹一層抗氧化塗料，最後在裝有TiAl合金鑄錠的筒體的開口端焊接上塗抹有一層抗氧化塗料的包套蓋2，得到預擠壓坯包套；

步驟四、在步驟三中所述預擠壓坯包套的外表面上塗抹一層抗氧化塗料，待所述抗氧化塗料幹透後，將其置於加熱爐中，在溫度為1200℃的條件下熱處理6h，同時在擠壓機的出料口螺紋連接有矯直管，再將經熱處理後的預擠壓坯包套放入擠壓機中進行擠壓比為4的擠壓處理，得到棒材，所述棒材直接穿過矯直管進行矯直處理；所述擠壓機的擠壓速度為25m/s；在矯直處理時所述矯直管的溫度為250℃，所述矯直管與棒材的間隙為5mm。

步驟五、將步驟四中經過矯直處理後的棒材埋入保溫沙中緩慢冷卻至室溫，然後機加工除去所述棒材外表面的包套，經均勻化退火熱處理後得到組織均勻、直線度好的γ-TiAl基合金棒材；所述均勻化退火熱處理的溫度為1300℃，所述均勻化退火熱處理的時間為1h。

本實施例中，步驟三和步驟四中所述抗氧化塗料均由抗氧化塗料粉末和水溶性環氧樹脂按照1：1.8的質量比混合攪拌而成，所述抗氧化塗料粉末由以下重量百分數的原料混合製成：Al2O3 24.5％，TiO2 0.1％，CaO2 29.6％，B2O3 15％，SiO2 29.7％，PbO 1％，Cr2O30.1％。

本實施例製備的γ-TiAl基合金棒材的顯微組織為均勻、細小的全層片組織，在25℃室溫條件下本實施例製備的γ-TiAl基合金棒材的抗拉強度為741MPa，延伸率為2.0％。

實施例4

本實施例製備γ-TiAl基合金棒材包括以下步驟：

步驟一、採用真空熔煉法經三次真空熔煉得到γ-TiAl合金鑄錠，該合金鑄錠的名義成分為Ti-45Al-3Ta-2Cr-0.2W，該合金鑄錠的直徑為100mm，並依次對所述TiAl合金鑄錠進行扒皮、切冒口和修整處理；

步驟二、製作直徑為124mm的包套，如圖1所示，所述包套包括包套筒1和兩個用於密封所述包套筒1兩埠的包套蓋2，所述包套蓋2上開設有通氣孔3；所述包套筒1的厚度為10mm，所述包套蓋2的厚度為15mm；所述包套筒1和包套蓋2的材質為純鈦；

步驟三、在步驟二中所述包套筒1的一端焊接上一個所述包套蓋2，形成筒體，所述筒體在溫度為250℃的條件下保溫處理0.8h後，在所述筒體的內壁上塗抹一層抗氧化塗料，待抗氧化塗料幹透後再塗抹一層抗氧化塗料，並迅速將步驟一中所述TiAl合金鑄錠放入所述筒體內，同時，在步驟二中另一個所述包套蓋2的內側壁上塗抹一層抗氧化塗料，最後在裝有TiAl合金鑄錠的筒體的開口端焊接上塗抹有一層抗氧化塗料的包套蓋2，得到預擠壓坯包套；

步驟四、在步驟三中所述預擠壓坯包套的外表面上塗抹一層抗氧化塗料，待所述抗氧化塗料幹透後，將其置於加熱爐中，在溫度為1250℃的條件下熱處理6h，同時在擠壓機的出料口螺紋連接有矯直管，再將經熱處理後的預擠壓坯包套放入擠壓機中進行擠壓比為5.7的擠壓處理，得到棒材，所述棒材直接穿過矯直管進行矯直處理；所述擠壓機的擠壓速度為20m/s；在矯直處理時所述矯直管的溫度為220℃，所述矯直管與棒材的間隙為4mm。

步驟五、將步驟四中經過矯直處理後的棒材埋入保溫沙中緩慢冷卻至室溫，然後機加工除去所述棒材外表面的包套，經均勻化退火熱處理後得到組織均勻、直線度好的γ-TiAl基合金棒材；所述均勻化退火熱處理的溫度為1230℃，所述均勻化退火熱處理的時間為0.5h。

本實施例中，步驟三和步驟四中所述抗氧化塗料均由抗氧化塗料粉末和水溶性環氧樹脂按照1：2的質量比混合攪拌而成，所述抗氧化塗料粉末由以下重量百分數的原料混合製成：Al2O3 22％，TiO2 4％，CaO2 24％，B2O3 15％，SiO2 25％，PbO 6％，Cr2O3 4％。

本實施例製備的γ-TiAl基合金棒材的顯微組織為均勻、細小的全層片組織，在25℃室溫條件下本實施例製備的γ-TiAl基合金棒材的抗拉強度為720MPa，延伸率為3.1％。

實施例5

本實施例製備γ-TiAl基合金棒材包括以下步驟：

步驟一、採用真空熔煉法經三次真空熔煉得到γ-TiAl合金鑄錠，該合金鑄錠的名義成分為Ti-45Al-3Ta-2Cr-0.2W，該合金鑄錠的直徑為100mm，並依次對所述TiAl合金鑄錠進行扒皮、切冒口和修整處理；

步驟二製作直徑為130mm的包套，如圖1所示，所述包套包括包套筒1和兩個用於密封所述包套筒1兩埠的包套蓋2，所述包套蓋2上開設有通氣孔3；所述包套筒1的厚度為13mm，所述包套蓋2的厚度為17mm；所述包套筒1和包套蓋2的材質為純鈦；

步驟三、在步驟二中所述包套筒1的一端焊接上一個所述包套蓋2，形成筒體，所述筒體在溫度為150℃的條件下保溫處理0.9h後，在所述筒體的內壁上塗抹一層抗氧化塗料，待抗氧化塗料幹透後再塗抹一層抗氧化塗料，並迅速將步驟一中所述TiAl合金鑄錠放入所述筒體內，同時，在步驟二中另一個所述包套蓋2的內側壁上塗抹一層抗氧化塗料，最後在裝有TiAl合金鑄錠的筒體的開口端焊接上塗抹有一層抗氧化塗料的包套蓋2，得到預擠壓坯包套；

步驟四、在步驟三中所述預擠壓坯包套的外表面上塗抹一層抗氧化塗料，待所述抗氧化塗料幹透後，將其置於加熱爐中，在溫度為1230℃的條件下熱處理5.5h，同時在擠壓機的出料口螺紋連接有矯直管，再將經熱處理後的預擠壓坯包套放入擠壓機中進行擠壓比為5的擠壓處理，得到棒材，所述棒材直接穿過矯直管進行矯直處理；所述擠壓機的擠壓速度為15m/s；在矯直處理時所述矯直管的溫度為200℃，所述矯直管與棒材的間隙為3mm。

步驟五、將步驟四中經過矯直處理後的棒材埋入保溫沙中緩慢冷卻至室溫，然後機加工除去所述棒材外表面的包套，經均勻化退火熱處理後得到組織均勻、直線度好的γ-TiAl基合金棒材；所述均勻化退火熱處理的溫度為1235℃，所述均勻化退火熱處理的時間為0.7h。

本實施例中，步驟三和步驟四中所述抗氧化塗料均由抗氧化塗料粉末和水溶性環氧樹脂按照1：1.5的質量比混合攪拌而成，所述抗氧化塗料粉末由以下重量百分數的原料混合製成：Al2O3 20％，TiO2 8％，CaO2 17％，B2O3 30％，SiO2 15％，PbO 5％，Cr2O3 5％。

本實施例製備的γ-TiAl基合金棒材的顯微組織為均勻、細小的全層片組織，在25℃室溫條件下本實施例製備的γ-TiAl基合金棒材的抗拉強度為730MPa，延伸率為2.7％。

以上所述，僅是本發明的較佳實施例，並非對本發明作任何限制。凡是根據發明技術實質對以上實施例所作的任何簡單修改、變更以及等效變化，均仍屬於本發明技術方案的保護範圍內。