氯化鉀及副產品的製備方法

2023-05-29 13:34:36 1

專利名稱：氯化鉀及副產品的製備方法
技術領域：
本發明屬於 一種苦滷綜合利用技術，特別涉及一種氯化鉀及副產品的製備方法。
背景技術：
如圖1所示，目前，現有技術的苦滷綜合利用生產氯化鉀一般使用蒸發工藝。具體工序是將苦滷和提取氯化鉀後的濃厚滷(另一部分濃厚滷去制溴)以及光滷石分解洗滌後的副生滷(其中包括苦鹽漿離心分離後的甩後液、高溫鹽漿經真空過濾後的回收液)進行兌滷，其中兌滷生成苦鹽漿，將苦鹽漿離心分離得到苦鹽副產品(主要成分是氯化鈉)，
其中兌滷生成的混合滷經兩效蒸發(n效蒸發和i效蒸發)，蒸發完成
液經負壓降溫、保溫沉降後其中的高溫鹽漿經真空過濾分離出高溫鹽副產品(主要成分是氯化鈉、硫酸鎂和水)。蒸發完成液經負壓降溫、保溫沉降後其中的澄清液經冷卻、沉降分離生成濃厚滷和光滷石，對光滷石進行分解、洗滌製得氯化鉀產品。
現有技術使用蒸發工藝生產氯化鉀及副產品的製備裝置存在的主要缺點是兌滷產生的苦鹽粒度小、色澤差、質量低、市場需求量小，
大部分只能用水溶解後排放，不僅造成環境汙染，而且浪費資源；由n
效蒸發罐結晶析出的鹽(NaCl)全部隨n效蒸發完成液轉入i效蒸發罐
繼續蒸發，然後與i效析出的固相混合在一起而形成高溫鹽從保溫沉降器底部排出。這樣既浪費了熱能又增加了i效蒸發罐和保溫沉降器的負荷，而且極易造成i效加熱室換熱管的結垢、堵塞以及刷罐周期短、設
備磨損快；高溫鹽量多，帶失的澄清液多，氯化鉀收率低。

發明內容
本發明是為了克服現有技術存在的缺點而提出的，其目的在於提供一種利用n效排鹽i效兌滷工藝的氯化鉀及副產品的製備方法。
本發明的技術方案是 一種氯化鉀及副產品的製備方法，包括以下步驟
首先，將苦滷和副生滷分別經預熱器預熱，預熱溫度為5 70°C，
苦滷和副生滷預熱後直接進入n效蒸發罐進行蒸發得到n效蒸發完成
液，n效蒸發溫度為60 80。C、 II效蒸發罐內的絕對壓力為10 25KPa;
然後，ii效蒸發完成液經n效排鹽罐分離出n效鹽漿和n效清液，其中n效鹽漿經離心分離得到副產品n效鹽(Naci);其中n效清液經n效清液預熱器預熱後和經濃厚滷預熱器預熱後的濃厚滷進入i效蒸發罐進行兌滷蒸發濃縮，得到i效蒸發完成液，i效蒸發完成液經負壓降溫器降溫，降溫後排入保溫沉降器進行保溫沉降，分離出高溫鹽漿和澄清液，其中高溫鹽漿經過真空過濾器過濾得到副產品高溫鹽，其中，
II效清液預熱器的預熱溫度為70 105°C，濃厚滷預熱器預熱溫度為20 105°C， I效蒸發溫度為125 129°C，蒸發壓力為絕對壓力100 U0KPa;
其中澄清液經冷卻、沉降分離得到光滷石和濃厚滷，其中光滷石進行加水分解、洗滌製得氯化鉀產品。
負壓降溫器內的絕對壓力為85 60KPa，溫度為100 115°C。真空過濾器的真空度為50 80KPa。保溫沉降器內的保持溫度為95 115°C。
實施本發明的工藝後，將含氯化鈉約85%、粒度《0.05mm、色澤較差的苦鹽副產品提高為含氯化鈉約93。％、粒度約0. 3ram、色澤較好的II效鹽副產品，有利環保；副產品氯化鈉產量增加約1.5倍，減少高溫鹽漿量及其帶失的澄清液量，提高氯化鉀和濃厚滷的收率；蒸發罐刷罐周期由以前的12小時一次延長到16小時一次；I效蒸發罐內物料固液比降低、降低了故障率，提高了設備使用率和生產效率。


圖1是現有技術的氯化鉀及副產品的生產工藝方框圖；圖2是本發明的氯化鉀及副產品的製備方法工藝方框圖。
具體實施例方式
以下，結合附圖及實施例對本發明的氯化鉀及副產品的製備方法進行詳細說明
如圖2所示， 一種氯化鉀及副產品的製備方法，包括以下步驟-首先，將苦滷和副生滷分別經預熱器預熱，預熱溫度為5 7(TC，苦滷和副生滷預熱後直接進入II效蒸發罐進行蒸發，得到II效蒸發完成液(液相含硫酸鎂72.20g/1、氯化鎂226.9 g/1、氯化鈉58. 85 g/l、氯化鉀36.65 g/1，固相成分為氯化鈉)，其中II效蒸發罐的蒸發溫度為60 80°C、 II效蒸發罐的絕對壓力為10 25KPa。
然後，n效蒸發完成液經n效排鹽罐分離出n效鹽漿(n效鹽眾為氯化鈉固相和n效清液混合物，固液比約i: 1.2)和n效清液(n效清
液主要成分為含硫酸鎂72. 20g/l、氯化鎂226. 9 g/l、氯化鈉58. 85 g/l、氯化鉀36.65 gA)，其中n效鹽漿經離心分離得到副產品n效鹽(工業
氯化鈉)；其中II效清液經n效清液預熱器預熱，預熱溫度為70 105°C，預熱後與經濃厚滷預熱器預熱溫度為20 105。C的濃厚滷進入I效蒸發罐進行兌滷蒸發濃縮，得到蒸發完成液(液相含硫酸鎂17.22g/1、氯化鎂432.64'g/1、氯化鈉24.22 g/1、氯化鉀46. 18 g/1，固相成分為氯化鈉和一水硫酸鎂各約50%)，其中I效蒸發溫度為125 129°C，蒸發壓力為絕對壓力100 1106KPa。
其蒸發完成液經負壓降溫器降溫，降溫後排入保溫沉降器進行保溫沉降，分離出高溫鹽漿(高溫鹽漿為氯化鈉固相和一水硫酸鎂固相各佔50%的固體和澄清液混合物，固液比約1: 1)和澄清液(澄清液主要成分為含硫酸鎂17.22g/l、氯化鎂432.64 g/l、氯化鈉24. 22 g/l、氯化鉀46.18 g/1),其中高溫鹽漿經過真空(真空度為50 80KPa)過濾得到副產品高溫鹽；其中澄清液經冷卻、沉降分離得到光滷石和濃厚滷，其中光滷石進行分解、洗滌製得氯化鉀產品，所產生的副生滷回收至副生滷預熱器循環利用，其中濃厚滷的一部分回至濃厚滷預熱器，另一部分去制溴。
II效排鹽工藝指的是實現II效蒸發中析出的固相鹽與II效蒸發後的液相相分離的工藝過程。
本發明所用的II效排鹽罐是一種利用離心力和重力實現固液富聚並與液相相分離的離心分離器，所用的其餘裝置均是化工機械中的通用設備。實施例1:
將氯化鉀質量含量28g/l、氯化鎂質量含量149 g/l、硫酸鎂質量含量75 g/l、氯化鈉質量含量117 g/1的原料苦滷73kg,和氯化鉀質量含量55. 49g/l、氯化鎂質量含量276. 39g/l、硫酸鎂質量含量33. 62g/l、氯化鈉質量含量15.19 g/1的副生滷19kg,分別預熱至5°C，進入II效蒸發罐蒸發，II效蒸發罐的絕對壓力為10 KPa、溫度為60°C，II效蒸發完成液進入II效排鹽罐，II效排鹽罐分離出II效鹽漿和II效清
液，其中n效鹽漿經離心分離得到副產品n效鹽(工業氯化鈉)2.7kg。
其中II效清液與濃厚滷分別預熱至2(TC後，按兌滷比例(MgCl2/KCl=10±0. 5)分別進入I效蒸發罐蒸發，I效蒸發罐的絕對壓力為100 KPa、溫度為125°C，其蒸發完成液經負壓降溫器降溫，降溫後排入保溫沉降器進行保溫沉降，分離出高溫鹽漿和澄清液，其中高溫鹽漿經過真空過濾得到副產品高溫鹽8. 4kg。
其中澄清液經冷卻、沉降分離得到光滷石和濃厚滷，其中光滷石進行分解、洗滌製得氯化鉀產品1.28kg，所產生的副生滷回收至副生滷預熱器循環利用，其.中濃厚滷的一部分回至濃厚滷預熱器，另一部分去制溴。
實施例2:
將氯化鉀質量含量29.75g/l、氯化鎂質量含量164.32 g/l、硫酸鎂質量含量77.01 g/l、氯化鈉質量含量100. 64 g/1的原料苦滷73kg,和氯化鉀質量含量47.76g/1、氯化鎂質量含量254.38g/1、硫酸鎂質量含量28.98g/1、氯化鈉質量含量37.81g/1的副生滷20kg，分別預熱至7CTC，進入II效蒸發罐蒸發，n效蒸發罐的絕對壓力為25KPa、溫度為
sere ， n效蒸發完成液進入n效排鹽罐，n效排鹽罐分離出n效鹽漿和n效清液，其中n效鹽漿經離心分離得到副產品n效鹽(工業氯化鈉)2.ikg。其中n效清液與濃厚滷分別預熱至105x:後，按兌滷比例
(MgC12/KCl二10士'0. 5)分別進入I效蒸發罐蒸發，I效蒸發罐的絕對壓力為110KPa、溫度為129"，其蒸發完成液經負壓降溫器降溫，降溫後排入保溫沉降器進行保溫沉降，分離出高溫鹽漿和澄清液，其中高溫鹽漿經過真空過濾得到副產品高溫鹽7.2kg;其中澄清液經冷卻、沉降分離得到光滷石和濃厚滷，其中光滷石進行分解、洗滌製得氯化鉀產品1.42kg，所產生的副生滷回收至副生滷預熱器循環利用，其中濃厚滷的一部分回至濃厚滷預熱器，另一部分去制溴。
實施本發明的工藝後，將含氯化鈉約85%、粒度《0.05mm、色澤較差的苦鹽副產品提高為含氯化鈉約93%、粒度約0.3mm、色澤較好的II效鹽副產品，有利環保；副產品氯化鈉產量增加約1.5倍，減少高溫鹽漿量及其帶失的澄清液量，提高氯化鉀和濃厚滷的收率；蒸發罐刷罐周期由以前的12小時一次延長到16小時一次；I效蒸發罐內物料固液比降低、降低了故障率，提高了設備使用率和生產效率。
權利要求
1、一種氯化鉀及副產品的製備方法，其特徵是包括以下步驟首先，將苦滷和副生滷分別經預熱器預熱，預熱後直接進入II效蒸發罐進行蒸發得到II效蒸發完成液，其中預熱溫度為5～70℃，II效蒸發溫度為60～80℃、II效蒸發罐內的絕對壓力為10～25KPa；然後，II效蒸發完成液經II效排鹽罐分離出II效鹽漿和II效清液，其中II效鹽漿經離心分離得到副產品II效鹽；其中II效清液經II效清液預熱器預熱後和經濃厚滷預熱器預熱後的濃厚滷進入I效蒸發罐進行兌滷蒸發濃縮，得到I效蒸發完成液，I效蒸發完成液經負壓降溫器降溫，降溫後排入保溫沉降器進行保溫沉降，分離出高溫鹽漿和澄清液，其中高溫鹽漿經過真空過濾器過濾得到副產品高溫鹽，其中，II效清液預熱器的預熱溫度為70～105℃，濃厚滷預熱器預熱溫度為20～105℃，I效蒸發溫度為125～129℃，蒸發壓力為絕對壓力100～110KPa；其中澄清液經冷卻、沉降分離得到光滷石和濃厚滷，其中光滷石進行加水分解、洗滌製得氯化鉀產品。
2、 根據權利要求l所述的氯化鉀及副產品的製備方法，其特徵是 負壓降溫器內的絕對壓力為85 60KPa，溫度為100 115°C。
3、 根據權利要求l所述的氯化鉀及副產品的製備方法，其特徵是 真空過濾器的真空度為50 80KPa。
4、 根據權利要求l所述的氯化鉀及副產品的製備方法，其特徵是 保溫沉降器內的保持溫度為95 115°C。
全文摘要
本發明公開了一種氯化鉀及副產品的製備方法，包括將苦滷和副生滷分別預熱後直接進入II效蒸發罐進行蒸發得到II效蒸發完成液，經II效排鹽罐分離出II效鹽漿和II效清液，II效鹽漿經離心分離得到副產品II效鹽；II效清液和濃厚滷分別預熱後進入I效蒸發罐進行兌滷蒸發濃縮，得到I效蒸發完成液，經負壓降溫器降溫，降溫後排入保溫沉降器進行保溫沉降，分離出高溫鹽漿和澄清液，其中高溫鹽漿經過真空過濾器過濾得到副產品高溫鹽，其中澄清液經冷卻、沉降分離得到光滷石和濃厚滷，其中光滷石進行加水分解、洗滌製得氯化鉀產品。本發明可使產品收率高、質量好、有利環保、設備利用率高。
文檔編號C01D3/04GK101643223SQ200910070218
公開日2010年2月10日 申請日期2009年8月24日 優先權日2009年8月24日
發明者廉洪生, 王世忠, 祝寶舉, 薄一年, 陳世祥 申請人:天津長蘆海晶集團有限公司