一種用於植物多酚物質提取的高強度超大孔分離介質及其製備方法
2023-05-29 06:56:21
一種用於植物多酚物質提取的高強度超大孔分離介質及其製備方法
【專利摘要】本發明公開一種用於植物多酚物質提取的高強度超大孔分離介質，分離介質整體成型於分離柱中，具有胺基功能基團，壓縮強度為5～10MPa，孔隙率60～95%，孔隙尺寸10～500μm，孔隙連續分布於介質中。製備時，將聚乙烯醇水溶液和交聯劑混合，添加催化劑後逐步降溫冷凍，結晶和交聯反應後取出融化形成超大孔PVA交聯支架；再將殼聚糖酸溶液與交聯劑、引發劑置換支架中水，結晶並發生殼聚糖交聯反應後取出融化形成超大孔PVA-CTS雙網絡交聯連續床；再通過連續床與胺基化反應生成具有胺基功能基團的超大孔分離介質。本發明的分離介質可廣泛應用於植物多酚類物質的提取，亦可作為吸附分離介質用於重金屬、陰離子染料等廢水處理等領域。
【專利說明】一種用於植物多酚物質提取的高強度超大孔分離介質及其製備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種用於植物多酚物質提取的高強度超大孔分離介質及其製備方法，屬於功能高分子材料製備及其應用【技術領域】。
【背景技術】
[0002]植物多酚類物質是從植物中提取含有多個酚羥基具有廣泛應用價值的活性物質，如茶多酚、葡多酚、蘋果多酚等。以茶多酚為例，主要包含了兒茶素類、黃酮類、黃烷醇類、酚酸類化合物，是天然的抗氧化劑，已被廣泛應用於食品行業、醫藥以及精細化工等領域中。因此，植物多酚類物提取以及純化一直是研究的熱點。樹脂吸附法提取多酚類物質主要利用樹脂對處理液中植物多酚類物質通過某種吸附方式來富集，再藉助溶劑脫附手段將植物多酚進行洗脫、精製的方法。目前應用於植物多酚類物質吸附分離的樹脂種類多為商品化的散裝樹脂顆粒，如大孔吸附樹脂，聚醯胺樹脂等。使用時將散裝樹脂顆粒預處理後填充至分離柱中成為植物多酚的傳質與分離場所。散裝樹脂顆粒堆填於分離柱中，樹脂顆粒內部孔隙以及樹脂顆粒之間的空隙存在嚴重不均一性，降低了植物多酚的傳質效率，處理液流過樹脂層需要較大的操作壓力，傳質通量小。因此開發大通量、低操作壓力、高效率、性能穩定的用於植物有效成分提取的分離介質逐漸得到重視和關注。
[0003]整體柱分離介質繼散裝樹脂填充分離介質之後開發一種新型分離介質，其製備材料整體成型於分離柱中。整體柱內部充滿連續分布的空隙結構，以提供一定的比表面積以及使流通的處理液可以在較高的流速下均勻穿過分離介質。整體柱本身材質多以交聯高分子材料作為基質，在其孔隙的內部可以通過化學修飾以及物理鑲嵌等方式賦予整體柱在傳質過程中具有特殊的選擇性，以此提高傳質的通量。因此，與常規的散裝樹脂顆粒相比，經化學修飾後的高孔隙整體柱作為傳質場有高效率、低壓降以及高通量等優點。
[0004]高分子材料成孔技術多見於如冷凍乾燥法、相分離法、模板法、致孔劑法、發泡法、波聚合法等。冷凍乾燥法主要是先將預先製備的聚合物水凝膠冷凍後，減壓使固體冰升華留下孔隙的方法，製備周期長，聚合物冷凍後體積增大容易脹裂使孔隙不均勻；模板法製備出材料孔隙多為納米級別且常見於無機材料中；致孔劑法在聚合體系中添加可溶性的致孔齊U，聚合完畢後，通過溶劑洗去致孔劑，浸洗致孔劑耗去大量的製備時間；發泡法採用物理或者化學發泡劑生產氣體在聚合物中留下孔隙，製備出的材料孔隙不均勻，難以連續充滿整個材料；波聚合法是利用聚合熱傳遞給已成凝膠的部位，反應熱致凝膠中溶劑氣化後製得孔隙，體系需為高濃度單體、引發劑體系，因此，用於其它其他材料的體系將受到限制。變溫冷凍反應法利用的原理是將反應物配置成一定濃度的水溶液，逐步變溫冷凍以獲得溶劑均勻結晶，冷凍過程中溶劑水結晶，非結晶區域反應物濃度增高易於進行交聯或者聚合反應，變溫冷凍促使溶劑生成冰晶粒徑較為均一，反應完全後，逐步升溫，冰晶融化後得到連續分布、孔隙均勻整體材料。該致孔技術利用溶劑結晶來作為致孔劑，致孔過程與交聯或者聚合反應同時發生，聚合反應完畢後直接解凍便獲取產物，無需通過冷凍乾燥，適當的變溫冷凍可以獲得孔隙均勻以及高孔隙率的分離介質，具有優良的重現性，可以製備整體型多孔材料。
[0005]CTS主要將蝦、蟹等節肢動物的甲殼中提取物甲殼素(CHT)脫乙醯化後的產物。自然界中每年生物合成的CHT將近100億噸，僅次於纖維素類產量的一種天然多糖產物。CTS來源十分豐富，生產設備簡單易實現，近年來，其價值逐漸被人們發現和利用。CTS分子鏈上有許多活潑羥基、胺基等極性基團，部分胺基(羥基)可以通過與交聯劑反應製備具有空間網絡結構的凝膠，或者可以將某些烯類單體以接枝聚合的方式與CTS進行共聚合。利用CTS可以製備多種吸附材料，如用於重金屬吸附、或者蛋白質富集、分離等。單純CTS交聯物在使用過程中機械性能極差，影響到分離介質的重複利用。PVA是一種水溶性聚合物，有較好的生物相容性以及有一定的韌性，通過與交聯劑反應可以生成機械強度較高的空間網絡結構的交聯物。若將PVA製備成超大孔整體柱作為支架，將CTS作為第二網絡交聯於PVA網絡之上，必然會提升整個分離介質的機械強度，可以多次重複利用。為了使所製備的整體柱分離介質對植物多酚類物質具有較高的選擇吸附性以及高傳質通量，另一有效手段是將製備的PVA-CTS超大孔整體柱進行化學修飾。由於PVA-CTS的側基分布著大量的羥基，一種有效的方法是將其羥基進行胺基化。植物多酚類物質的酚羥基有一定弱酸性，或能與分離介質中的胺基形成氫鍵，因此，胺基化後的分離介質能選擇性地吸附植物多酚類物質，傳質的通量取決於胺基的數量以及分離介質的孔隙率。該胺基化後的PVA-CTS超大孔整體柱同樣適用於某些重金屬的吸附或者蛋白質的分離【技術領域】。
【發明內容】
[0006]本發明目的在於提供一種用於植物多酚物質提取的高強度超大孔分離介質及其製備方法。此超大孔整體分離介質具有一定機械強度，能有效吸附植物多酚物質。本發明綜合利用變溫冷凍技術製備了具有超大孔結構的連續分離介質，整體成型於分離柱中，利用PVA提高聚合物材料機械強度以及對CTS經化學改性後達到對植物多酚類物質可選擇性吸附並提高吸附容量。所製備的分離介質多孔隙且相互貫穿，操作時有較低的床層阻力，可以在較高的流速下完成對植物多酚類物質的吸附分離。
[0007]為了達成上述目的，本發明的解決方案是:
[0008]一種用於植物多酚物質提取的高強度超大孔分離介質，其特徵在於:分離介質整體成型於分離柱中，具有胺基功能基團，壓縮強度為5?lOMPa，孔隙率60?95%，孔隙尺寸10?500 μ m,孔隙連續分布於介質中。
[0009]一種用於植物多酚物質提取的高強度超大孔分離介質的製備方法，包括如下步驟:
[0010]步驟(I)，將聚乙醇(PVA)水溶液質量分數為2?20%和質量分數為0.1?5%交聯劑配置混合溶液，冷卻溶液至o°c 土rc添加質量分數為0.01?1%催化劑，置於製冷裝置中變溫冷凍，溶劑結晶和交聯反應6?20h，之後取出逐步升溫融化冰晶，形成連續超大孔PVA交聯支架，用去離子水衝洗多次，洗去未參與反應物質；
[0011]步驟(2)，將質量分數為3?20%殼聚糖(CTS)酸溶液與質量分數為I?5%交聯齊lj、0.1?1%引發劑在0°C 土 TC快速通過恆流泵置換PVA交聯支架中水後，置於冷凍裝置中變溫冷凍結晶並發生殼聚糖交聯反應3?18h，之後取出，逐步融化冰晶，形成超大孔PVA-CTS雙網絡交聯連續床，用去離子水衝洗多次，洗去未參與反應物質；
[0012]步驟(3)，通過恆流泵將質量分數為20?50%氫氧化鈉，質量分數為10?60% 二甲基亞碸以及質量分數為10?30%的環氧氯丙烷混合液泵入PVA-CTS雙網絡交聯連續床，於30?50°C水浴中反應I?2h，使PVA-CTS網絡中引入環氧基；
[0013]步驟(4)，將胺基化試劑配置成質量分數為10?80%水溶液，通過恆流泵泵入整個PVA-CTS床層中於50?70°C水浴中反應2?4h，結束後通過去離子水衝洗整個床層，獲得胺基化高強度超大孔分離介質。
[0014]步驟(I)所述的交聯劑為甲醛、乙二醛、丙二醛和戊二醛中一種或者幾種，催化劑為硫酸、鹽酸和磷酸中的一種或幾種；變溫冷凍O?Ih內，由0°C降溫至-10?-20°c，並維持最終溫度5?18h。
[0015]步驟(2)所述的引發劑為復配氧化-還原引發劑，具有較低的活化能，可以為過硫酸鹽-抗壞血酸、高錳酸鉀-草酸、過硫酸鹽-Fe ( II )和過氧化氫_Fe( II )等復配氧化還原引發劑中一種，交聯劑為N，N』 -亞甲基雙丙烯醯胺和N，N』 -雙烯丙醯基乙二胺中一種，變溫冷凍O?Ih內，由0°C降溫至-10?-20°C，並維持最終溫度2?16h。
[0016]步驟(4)所述的胺基化試劑可以為甲胺、二甲胺、乙二胺或1，6-己二胺等。
[0017]採用上述方案後，本發明有益效果為:採用變溫冷凍法製備超大孔整體分離介質，孔隙均勻且相互貫通，方法簡單易實現，冷凍溶劑結晶與非結晶區交聯或聚合反應同時進行，之後直接解凍獲得超大孔連續整體柱，無需通過負壓乾燥來獲得孔隙，可以有效快速製備出整體分離介質。該分離介質作為植物多酚物質吸附分離場所較傳統散裝吸附樹脂有較低的操作阻力，目標物在床層內流動速度快，停留時間短等優點，可以大幅度減低生產周期。具有一定韌性的交聯PVA作為支架可以很好提高分離介質的機械強度，這樣在吸附飽和後採用溶劑洗脫植物多酚可以依舊維持整體柱的形貌。此外，高強度的連續分離介質可以進行多次重複利用。CTS是一種天然多糖，來源廣泛，無毒副作用，在自然中可以進行生物降解，是一種環境友好型的天然聚合物。為了提高PVA-CTS雙網絡整體柱對植物多酚的吸附選擇性以及高吸附容量，有效方法是將CTS以及PVA側基中大量的羥基進行胺基化，胺基化後使整體分離介質具含有大量的鹼性基團能有效與植物多酚中的酚羥基以氫鍵的方式締合，因此可以提高整體分離介質的吸附選擇性以及高吸附容量。進一步，該高強度胺基化超大孔連續分離介質同樣可以用於重金屬離子吸附以及蛋白質類生物分離領域用分離介質。
【具體實施方式】
[0018]實施例1
[0019]將平均聚合物度為2000的PVA於熱水中溶解，選用甲醛作為交聯劑，採用硫酸作為催化劑，以去離子水作為溶劑，控制PVA、甲醛的質量分數分別為15%和0.5%，攪拌均勻後置於冷凍設備中降溫至0°C左右時，添加濃度為20%的硫酸溶液0.5ml，再將混合液倒入直徑為16mm，長為200mm的色譜柱中。在Ih內將溫度從0°C降至_18°C，體系冷凍出現冰晶，並維持-18°C反應12h後，取出色譜柱於室溫中解凍，爾後以6BV容積的去離子水衝洗床層去除未參與反應的物質，得到PVA超大孔支架。
[0020]將脫乙醯度為85%的CTS溶解於2%的乙酸溶液，選用N，N』 -亞甲基雙丙烯醯胺作為交聯劑，以過硫酸銨-抗壞血酸作為復配引發劑，控制CTS的質量分數為16%、N，N』 -亞甲基雙丙烯醯胺質量分數為3%，過硫酸銨-抗壞血酸總質量分數為1%，其中過硫酸銨與抗壞血酸的質量比為2:1。先將CTS的乙酸溶液降溫至0°C，再將交聯劑、引發劑配置成溶液添加其中，通過恆流泵輸送將PVA超大孔支架中的水置換出。將色譜柱置於冷凍設備中在Ih內將溫度從(TC降至-18°C，體系冷凍出現冰晶，並維持-18°C反應IOh後，取出色譜柱於室溫中解凍，爾後以6BV容積的去離子水衝洗床層去除未參與反應的物質，得到PVA-CTS超大孔整體柱。
[0021]通過恆流泵將質量分數為30%氫氧化鈉溶液，質量分數為20% 二甲基亞碸以及質量分數為25%的環氧氯丙烷混合液泵入PVA-CTS雙網絡交聯連續床，於40°C水浴中反應lh，使PVA-CTS網絡中引入環氧基。以二甲胺為胺基化試劑，並配置成質量分數為50%水溶液，通過恆流泵輸送整個PVA-CTS床層中於60°C水浴中反應2h，結束後通過去離子水衝洗整個床層，獲得胺基化超大孔分離介質。
[0022]該超大孔連續分離介質孔隙率為86%，孔徑範圍為10?400 μ m,孔隙連續分布於整體柱中，其溼樣壓縮強度達到5.6MPa ;當去離子水以lmL/min流量流經分離介質時，床層壓降梯度小於4X103Pa/cm ;以茶多酚作為吸附質，最大吸附容量可以達272.5mg/g,以75%的酸性乙醇水溶液作為解吸溶劑，該超大孔分離介質可以再生利用。
[0023]實施例2
[0024]將聚合物度為2000的PVA於90°C熱水中溶解，選用乙二醛作為交聯劑，採用硫酸作為催化劑，以去離子水作為溶劑，控制PVA、乙二醛的質量分數分別為12%和0.5%，攪拌均勻後置於冷凍設備中降溫至0°C左右時，添加濃度為20%的硫酸溶液0.5ml，再將混合液倒入直徑為16mm，長為200mm的色譜柱中。在Ih內將溫度從0°C降至_20°C，體系冷凍結晶，並維持-20°C反應15h後，取出色譜柱於室溫中解凍，爾後以6BV容積的去離子水衝洗床層去除未參與反應的物質，得到PVA超大孔支架。
[0025]將脫乙醯度為90%的CTS溶解於2%的乙酸溶液，選用N，N』 -亞甲基雙丙烯醯胺作為交聯劑，以高錳酸鉀-乙二酸作為復配引發劑，控制CTS的質量分數為13%、N，N』 -亞甲基雙丙烯醯胺質量分數為2.5%，高錳酸鉀-草酸總質量分數為1.8%，其中高錳酸鉀-草酸的質量比為2:1。先將CTS的乙酸溶液降溫至0°C，再將交聯劑、引發劑配置成溶液添加其中，降溫至O °C左右，通過恆流泵輸送將PVA超大孔支架中的水置換出。將色譜柱置於冷凍設備中在Ih內將溫度從(TC降至_18°C，體系冷凍出現冰晶，並維持_18°C反應IOh後，取出色譜柱於室溫中解凍，爾後以6BV容積的去離子水衝洗床層去除未參與反應的物質，得到PVA-CTS超大孔整體柱。
[0026]通過恆流泵將質量分數為20%氫氧化鈉溶液，質量分數為25% 二甲基亞碸以及質量分數為30%的環氧氯丙烷混合液泵入PVA-CTS雙網絡交聯連續床，於45°C水浴中反應lh，使PVA-CTS網絡中引入環氧基。以二乙胺為胺基化試劑，並配置成質量分數為50%水溶液，通過恆流泵輸送整個PVA-CTS床層中於60°C水浴中反應2h，結束後通過去離子水衝洗整個床層，獲得胺基化超大孔分離介質。
[0027]該超大孔連續分離介質孔隙率為80%，孔徑範圍為10?600 μ m,孔隙連續分布於整體柱中，其溼樣壓縮強度達到6.SMPa ;當去離子水以lmL/min流量流經分離介質時，床層壓降梯度小於3.5X103Pa/cm ；以厚樸酚作為吸附質，最大吸附容量可以達189.6mg/g,以60%的酸性乙醇水溶液作為解吸溶劑。該超大孔分離介質可以再生利用。
[0028]實施例3
[0029]將聚合物度為2600的PVA於95°C熱水中溶解，選用戊二醛作為交聯劑，採用鹽酸作為催化劑，以去離子水作為溶劑，控制PVA、戊二醛的質量分數分別為12%和1.2%，攪拌均勻後置於冷凍設備中降溫至0°C左右時，添加濃度為15%的鹽酸溶液0.5ml，再將混合液倒入直徑為12_，長為200_的色譜柱中。在Ih內將溫度從0°C降至-18°C，體系冷凍結晶，並維持-18°C反應12h後，取出色譜柱於室溫中解凍，爾後以5BV容積的去離子水衝洗床層去除未參與反應的物質，得到PVA超大孔支架。
[0030]將脫乙醯度為90%的CTS溶解於2%的乙酸溶液，選用N，N』 -亞甲基雙丙烯醯胺作為交聯劑，以過硫酸鉀-Fe ( II )作為復配引發劑，控制CTS的質量分數為12%、N，N』 -亞甲基雙丙烯醯胺質量分數為2.4%，過硫酸鉀-Fe( II )總質量分數為0.4%，其中過硫酸鉀_Fe( II )的質量比為2:1。先將CTS的乙酸溶液降溫至(TC，再將交聯劑、引發劑配置成溶液添加其中，降溫至O °C左右，通過恆流泵輸送將PVA超大孔支架中的水置換出。將色譜柱置於冷凍設備中在Ih內將溫度從0°C降至_18°C，體系冷凍出現冰晶，並維持_18°C反應IOh後，取出色譜柱於室溫中解凍，爾後以5BV容積的去離子水衝洗床層去除未參與反應的物質，得到PVA-CTS超大孔整體柱。
[0031]通過恆流泵將質量分數為20%氫氧化鈉溶液，質量分數為30% 二甲基亞碸以及質量分數為30%的環氧氯丙烷混合液泵入PVA-CTS雙網絡交聯連續床，於50°C水浴中反應lh，使PVA-CTS網絡中引入環氧基。以乙二胺為胺基化試劑，並配置成質量分數為50%水溶液，通過恆流泵輸送整個PVA-CTS床層中於60°C水浴中反應2h，結束後通過去離子水衝洗整個床層，獲得胺基化超大孔分離介質。
[0032]該超大孔連續分離介質孔隙率為84%，孔徑範圍為10?600 μ m,孔隙連續分布於整體柱中，其溼樣壓縮強度達到7.1MPa ;當去離子水以lmL/min流量流經分離介質時，床層壓降梯度小於3.2X 103Pa/cm ;以穿心蓮內酯作為吸附質,最大吸附容量可以達176.4mg/g,以80%的酸性乙醇水溶液作為解吸溶劑。該超大孔分離介質可以再生利用。
[0033]實施例4
[0034]將聚合物度為2000的PVA於90°C熱水中溶解，選用戊二醛作為交聯劑，採用磷酸作為催化劑，以去離子水作為溶劑，控制PVA、戊二醛的質量分數分別為12%和0.5%，攪拌均勻後置於冷凍設備中降溫至0°C左右時，添加濃度為20%的硫酸溶液0.5ml，再將混合液倒入直徑為16mm，長為200mm的色譜柱中。在Ih內將溫度從0°C降至_20°C，體系冷凍結晶，並維持-20°C反應15h後，取出色譜柱於室溫中解凍，爾後以6BV容積的去離子水衝洗床層去除未參與反應的物質，得到PVA超大孔支架。
[0035]將脫乙醯度為90%的CTS溶解於2%的乙酸溶液，選用N，N』 -亞甲基雙丙烯醯胺作為交聯劑，以過硫酸鉀-抗壞血酸作為復配引發劑，控制CTS的質量分數為13%、N，N』 -亞甲基雙丙烯醯胺質量分數為2.5%，過硫酸鉀-抗壞血酸總質量分數為1.8%，其中過硫酸鉀-抗壞血酸的質量比為2:1。先將CTS的乙酸溶液降溫至0°C，再將交聯劑、引發劑配置成溶液添加其中，降溫至O °C左右，通過恆流泵輸送將PVA超大孔支架中的水置換出。將色譜柱置於冷凍設備中在Ih內將溫度從0°C降至_18°C，體系冷凍出現冰晶，並維持_18°C反應IOh後，取出色譜柱於室溫中解凍，爾後以6BV容積的去離子水衝洗床層去除未參與反應的物質，得到PVA-CTS超大孔整體柱。
[0036]通過恆流泵將質量分數為26%氫氧化鈉溶液，質量分數為30% 二甲基亞碸以及質量分數為30%的環氧氯丙烷混合液泵入PVA-CTS雙網絡交聯連續床，於45°C水浴中反應lh，使PVA-CTS網絡中引入環氧基。以1，6-己二胺為胺基化試劑，並配置成質量分數為30%水溶液，通過恆流泵輸送整個PVA-CTS床層中於60°C水浴中反應2h，結束後通過去離子水衝洗整個床層，獲得胺基化超大孔分離介質。
[0037]該超大孔連續分離介質孔隙率為85%，孔徑範圍為10?600 μ m,孔隙連續分布於整體柱中，其溼樣壓縮強度達到5.4MPa ;當去離子水以lmL/min流量流經分離介質時，床層壓降梯度小於4.0 X 103Pa/cm ；以白藜蘆醇作為吸附質，最大吸附容量可以達218.2mg/g,以80%的酸性乙醇水溶液作為解吸溶劑。該超大孔分離介質可以再生利用。
【權利要求】
1.一種用於植物多酚物質提取的高強度超大孔分離介質，其特徵在於:分離介質整體成型於分離柱中，具有胺基功能基團，壓縮強度為5?lOMPa，孔隙率60?95%，孔隙尺寸10?500 μ m,孔隙連續分布於介質中。
2.一種用於植物多酚物質提取的高強度超大孔分離介質的製備方法，其特徵在於包括如下步驟: 步驟(I),將聚乙醇水溶液質量分數為2?20%和質量分數為0.1?5%交聯劑配置混合溶液，冷卻溶液至0°C ±1°C添加質量分數為0.01?1%催化劑，置於製冷裝置中變溫冷凍，溶劑結晶和交聯反應6?20h，之後取出逐步升溫融化冰晶，形成連續超大孔PVA交聯支架，用去離子水衝洗，洗去未參與反應物質； 步驟(2)，將質量分數為3?20%殼聚糖酸溶液與質量分數為I?5%交聯劑、0.1?1%引發劑在(TC 土 1°C快速通過恆流泵置換PVA交聯支架中水後，置於冷凍裝置中變溫冷凍結晶並發生殼聚糖交聯反應3?18h，之後取出，逐步融化冰晶，形成超大孔PVA-CTS雙網絡交聯連續床，用去離子水衝洗，洗去未參與反應物質； 步驟(3)，通過恆流泵將質量分數為20?50%氫氧化鈉，質量分數為10?60% 二甲基亞碸以及質量分數為10?30%的環氧氯丙烷混合液泵入PVA-CTS雙網絡交聯連續床，於30?50°C水浴中反應I?2h，使PVA-CTS網絡中引入環氧基； 步驟(4)，將胺基化試劑配置成質量分數為10?80%水溶液，通過恆流泵泵入整個PVA-CTS床層中於50?70°C水浴中反應2?4h，結束後通過去離子水衝洗整個床層，獲得胺基化高強度超大孔分離介質。
3.如權利要求2所述的一種用於植物多酚物質提取的高強度超大孔分離介質的製備方法，其特徵在於步驟(I)所述的交聯劑為甲醛、乙二醛、丙二醛和戊二醛中一種或者幾種，催化劑為硫酸、鹽酸和磷酸中的一種或幾種。
4.如權利要求2所述的一種用於植物多酚物質提取的高強度超大孔分離介質的製備方法，其特徵在於步驟(2)所述的引發劑為復配氧化-還原引發劑，為過硫酸鹽-抗壞血酸、高錳酸鉀-草酸、過硫酸鹽-Fe ( II )和過氧化氫-Fe ( II )中的一種，交聯劑為N，N』-亞甲基雙丙烯醯胺。
5.如權利要求2所述的一種用於植物多酚物質提取的高強度超大孔分離介質的製備方法，其特徵在於步驟(4)所述的胺基化試劑為甲胺、二甲胺、乙二胺或1，6-己二胺。
6.如權利要求2所述的一種用於植物多酚物質提取的高強度超大孔分離介質的製備方法，其特徵在於步驟(I)變溫冷凍O?Ih內，由0°C降溫至-10?-20°c，並維持最終溫度5?18h。
7.如權利要求2所述的一種用於植物多酚物質提取的高強度超大孔分離介質的製備方法，其特徵在於步驟(2)變溫冷凍O?Ih內，由0°C降溫至-10?-20°C，並維持最終溫度2?16h。
【文檔編號】B01J20/28GK103657609SQ201310632078
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2013年11月29日 優先權日:2013年11月29日
【發明者】李大剛, 張青海, 袁淑芳, 陳汝盼 申請人:黎明職業大學