低單體殘留龍鬚菜超強吸水劑及其微波輻射製備方法
2023-05-29 08:07:16 1
專利名稱：：低單體殘留龍鬚菜超強吸水劑及其微波輻射製備方法
技術領域：
：本發明涉及一種超強吸水劑及其製備方法，尤其涉及一種以微波輻射輔助引發合成的低單體殘留龍鬚菜超強吸水劑及其製備方法，屬於有機高分子化合物
技術領域：
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背景技術：
：超強吸水劑(SuperabsorbentPolymers,簡稱SAP)，是一種含強親水性基團、經適度交聯而具有三維網絡結構的新型功能高分子材料。由於超強吸水劑具有自身數百倍乃至數千倍的吸水能力和加壓不脫水的高保水能力，因此它在農林、園藝、醫療、生理衛生、精細化工等領域得到廣泛的應用並且在這些領域發揮著重大作用。超強吸水劑的種類繁多，按其原料來源可分為天然高分子改性超強吸水劑和合成聚合物超強吸水劑，前者以澱粉、纖維素等天然高分子為原料，將有機單體與天然高分子材料進行接枝共聚從而得到吸水材料，主要有澱粉和纖維素及兩者的衍生物的接枝共聚物，該類吸水劑的特點是生產成本較低、吸水性能高、產品具有較好的生物降解性。合成聚合物吸水劑主要以丙烯酸類、丙烯腈類、丙烯醯胺類、聚乙烯醇為原料，通過單體聚合和聚合鏈的交聯得到吸水材料。合成類吸水劑生產成本較高、吸水率偏低、缺乏生物降解性。天然高分子化合物由於儲量豐富、種類繁多，同時具有可再生、可生物降解等特點，因此逐漸成為吸水材料的主要原料和研究熱點，本發明所採用的龍鬚菜為天然高分子聚合物。龍鬚菜是一種經濟型海藻，廣泛分布於世界亞寒帶至熱帶地區沿海的潮間帶和淺海區域，在我國的遼寧、山東、江蘇、浙江、福建、廣東、廣西、海南沿海都有分布，近幾年在福建、廣東進行了大量的養殖。龍鬚菜的主要成分有瓊膠多糖、藻蛋白和膳食纖維，由於其瓊膠含量高，質量好，因此成為瓊膠的主要生產原料。近年來，國內瓊膠市場需求量波動較大，福建、廣東等省養殖的龍鬚菜經常滯銷，給水產養殖帶來巨大的經濟損失。傳統製備高吸水材料的方法是採用常規加熱，中國專利CN1891729A公布了一種海藻型吸水保水材料及其製備方法，該技術以江蘺屬海藻龍鬚菜為原料，將龍鬚菜接枝共聚丙烯酸類單體或丙烯醯胺類單體，利用常規加熱方法生產吸水材料。此法耗時長，合成的吸水劑黏度很大，不易從反應器中取出，需耗費大量的甲醇，同時產物乾燥需消耗大量能量。此外該專利所涉及的吸水材料吸水率相對較低，單體殘留率較高。
發明內容本發明目的是提供一種低單體殘留龍鬚菜超強吸水劑及其微波輻射製備方法，在於克服常規加熱合成吸水劑時反應時間長等不足，解決生產吸水劑反應時間長、能耗大、生產成本高、產物單體殘留率較高，反應效率低等問題。本發明利用龍鬚菜合成一種超強吸水劑，所製備的吸水劑具有成本低、原料來源廣泛、可生物降解等優點，是一種性價比較高的吸水劑。本發明採用微波輻射輔助引發聚合，具有聚合反應速度快，反應時間短等特點，同時還能進行同步乾燥，簡化了操作流程，極大提高了能源利用效率，降低吸水劑的生產成本，所製備的產物單體殘留率較低，不需用有機溶劑浸泡，進一步節約了生產成本。本發明的所述龍鬚菜吸水劑以龍鬚菜為基體，採用微波輻射製備的片狀吸水劑，吸水倍率為4831281g/g，單體殘留率範圍為0.31%1.06%，產物在1030min即可達到飽和吸水量。本發明的低單體殘留龍鬚菜吸水劑的微波輻射製備方法(1)龍鬚菜的微波預處理龍鬚菜粉碎成粉末，將龍鬚菜粉末與水混合，攪拌均勻，在微波輻射功率200600W下糊化210min，冷卻至室溫；(2)中和丙烯酸將氫氧化鈉溶於水中，再將丙烯酸緩慢倒入氫氧化鈉溶液中，反應在攪拌和冰水浴中進行；(3)分別將交聯劑和引發劑溶於水中，依次將步驟(1)微波預處理過的龍鬚菜粉末，步驟(2)中和過的丙烯酸溶液，丙烯醯胺，交聯劑水溶液和引發劑水溶液倒入反應器中，攪拌均勻，放入微波設備中在300800W的功率下微波輻射315min;(4)將生成的白色蓬鬆狀產物壓碎，即得片狀的龍鬚菜吸水劑。本發明具有以下優點和積極效果1.本發明主要利用天然海藻龍鬚菜為原料，原料來源廣泛、價格低廉，所研製出的產品具有成本低，可生物降解等優點。2.本發明採用微波輻射輔助引發技術，大大縮短反應時間，提高生產效率，簡化生產工藝，降低生產成本，適合進行大規模生產。3.本發明產品具有較高的吸水能力和保水能力，同時產品具有較低的單體殘留率。圖1龍鬚菜吸水劑合成工藝流程圖。具體實施例方式本發明採用的龍鬚菜屬於紅藻門、杉藻目、江蘺科、江蘺屬海藻，英文名稱Gracilarialemaneiformis。將龍鬚菜製成粉末，該龍鬚菜粉末的主要成分為瓊膠多糖、藻蛋白、植物纖維，這三種成分含量依次為46.37%、19.13%、6.25%。原材料配比，按照質量百分比，包括龍鬚菜粉末5%20%丙烯酸10%25%丙烯醯胺5%18%氫氧化鈉3%15%交聯劑0.005%0.5%引發劑0.05%0.5%水35%68%以上原料配方的質量分數總和為100%。所述的交聯劑為N，N-亞甲基雙丙烯醯胺、三氯化鋁、鄰苯二甲酸二烯丙酯、戊二醛、聚乙二醇或甘油中的一種或兩種以上(含兩種)的混合物。4所述的弓I發劑為過硫酸鉀、硫代硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、過氧化苯甲醯或硝酸鈰銨中的一種或兩種以上(含兩種)的混合物。製備步驟包括(1)龍鬚菜的微波預處理龍鬚菜粉碎成粉末，將龍鬚菜粉末與水混合，攪拌均勻，在微波輻射功率200600W下糊化210min，冷卻至室溫；(2)中和丙烯酸將氫氧化鈉溶於水中，再將丙烯酸緩慢倒入氫氧化鈉溶液中，反應在攪拌和冰水浴中進行；(3)分別將交聯劑和引發劑溶於水中，依次將步驟(1)微波預處理過的龍鬚菜粉末，步驟(2)中和過的丙烯酸溶液，丙烯醯胺，交聯劑水溶液和引發劑水溶液倒入反應器中，攪拌均勻，放入微波設備中在300800W的功率下微波輻射315min;(4)將生成的白色蓬鬆狀產物壓碎，即得片狀的龍鬚菜吸水劑。其中，步驟(1)中龍鬚菜粉末與水的質量比為1:11:4;所述步驟(2)氫氧化鈉溶液的質量分數為20%50%;步驟(3)中交聯劑和引發劑溶於剩餘的水中。以上製備得到的龍鬚菜片狀吸水劑，吸水倍率範圍為1281g/g，單體殘留率範圍為0.31%1.06%，產物在1030min即可達到飽和吸水量。以下結合實施例對本發明進行詳細說明，但是本發明不僅限於此。實施例11.本實施例的原料及配方(單位_千克)龍鬚菜粉末120千克丙烯酸171千克丙烯醯胺69千克氫氧化鈉76千克N，N-亞甲基雙丙烯醯胺0.1千克過硫酸鉀1.5千克水562.4千克2.工藝步驟及工藝參數(1)龍鬚菜的微波預處理將120千克龍鬚菜粉末和240千克水混合，攪拌均勻，在300W微波下糊化10min，冷卻至室溫；(2)中和丙烯酸將76千克氫氧化鈉溶於280千克水中，冷卻至室溫，再緩慢倒入171千克丙烯酸，反應在攪拌和冰水浴下進行；(3)分別將N，N-亞甲基雙丙烯醯胺和過硫酸鉀溶於剩餘的水中，依次將中和過的丙烯酸溶液，丙烯醯胺、N，N-亞甲基雙丙烯醯胺水溶液、過硫酸鉀溶液和微波糊化過的龍鬚菜倒入反應器中，攪拌均勻，放入遂道式微波設備中以500W的功率下輻射5min;(4)將生成的白色蓬鬆狀產物壓碎，即得片狀吸水劑。產物的吸水倍率為628g/g，單體殘留率為0.52%。實施例21.本實施例的原料及配方(單位_千克)龍鬚菜粉末100千克丙烯酸214千克5丙烯醯胺86千克氫氧化鈉95千克N，N-亞甲基雙丙烯醯胺0.12千克硝酸鈰銨l千克水503.88千克2.工藝步驟及工藝參數(1)龍鬚菜的微波預處理將100千克龍鬚菜粉末和200千克水混合，攪拌均勻，在400W微波下糊化7min，冷卻至室溫；(2)中和丙烯酸將95千克氫氧化鈉溶於270千克水中，冷卻至室溫，再緩慢倒入214千克丙烯酸，反應在攪拌和冰水浴下進行；(3)分別將N，N-亞甲基雙丙烯醯胺和硝酸鈰銨溶於剩餘的水中，依次將中和過的丙烯酸，丙烯醯胺、N，N-亞甲基雙丙烯醯胺水溶液、硝酸鈰銨溶液和微波糊化過的龍鬚菜倒入反應器中，攪拌均勻，放入遂道式微波設備中以450W的功率下輻射8min。(4)將生成的白色蓬鬆狀產物壓碎，即得片狀吸水劑。產物的吸水倍率為718g/g，單體殘留率為0.65%。實施例31.本實施例的原料及配方(單位-千克)龍鬚菜粉末80千克丙烯酸229千克丙烯醯胺91千克氫氧化鈉101千克N，N-亞甲基雙丙烯醯胺0.1千克聚乙二醇0.2千克過硫酸鉀2千克水496.7千克2.工藝步驟及工藝參數(1)龍鬚菜的微波預處理將80千克龍鬚菜粉末和160千克水混合，攪拌均勻，在500W微波下糊化5min，冷卻至室溫；(2)中和丙烯酸將101千克氫氧化鈉溶於300千克水中，冷卻至室溫，再緩慢倒入229千克丙烯酸，反應在攪拌和冰水浴下進行；(3)分別將N，N-亞甲基雙丙烯醯胺、聚乙二醇和過硫酸鉀溶於剩餘的水中，依次將中和過的丙烯酸，丙烯醯胺、N，N-亞甲基雙丙烯醯胺水溶液、聚乙二醇溶液、過硫酸鉀溶液和糊化過的龍鬚菜倒入反應器中，攪拌均勻，放入箱式微波設備中以600W的功率下輻射4min。(4)將生成的白色蓬鬆狀產物壓碎，即得片狀吸水劑。產物的吸水倍率為1013g/g，單體殘留率為0.87%。實施例41.本實施例的原料及配方(單位_千克)龍鬚菜粉末100千克丙烯酸143千克丙烯醯胺57千克氫氧化鈉64千克N，N-亞甲基雙丙烯醯胺0.1千克結晶氯化鋁0.2千克過硫酸鉀1.2千克水634.50千克2.工藝步驟及工藝參數(1)龍鬚菜的微波預處理將100千克龍鬚菜粉末和200千克水混合，攪拌均勻，在600W微波下糊化3min，冷卻至室溫；(2)中和丙烯酸將64千克氫氧化鈉溶於250千克水中，冷卻至室溫，再緩慢倒入64千克丙烯酸，反應在攪拌和冰水浴下進行；(3)分別將結晶氯化鋁、N，N-亞甲基雙丙烯醯胺和過硫酸鉀溶於剩餘的水中，依次將中和過的丙烯酸，丙烯醯胺、氯化鋁溶液、N，N-亞甲基雙丙烯醯胺水溶液、過硫酸鉀溶液和糊化過的龍鬚菜倒入反應器中，攪拌均勻，放入轉盤式微波設備中以650W的功率下輻身寸4min;(4)將生成的白色蓬鬆狀產物壓碎，即得片狀吸水劑。產物的吸水倍率為1281g/g，單體殘留率為0.79%。實施例51.本實施例的原料及配方(單位_千克)龍鬚菜粉末100千克丙烯酸143千克丙烯醯胺57千克氫氧化鈉64千克鄰苯二甲酸二烯丙酯0.5千克過硫酸鉀1.2千克水634.3千克2.工藝步驟及工藝參數(1)龍鬚菜的微波預處理將100千克龍鬚菜粉末和200千克水混合，攪拌均勻，在300W微波下糊化10min，冷卻至室溫；(2)中和丙烯酸將64千克氫氧化鈉溶於250千克水中，冷卻至室溫，再緩慢倒入143千克丙烯酸，反應在攪拌和冰水浴下進行；(3)分別將鄰苯二甲酸二烯丙酯和過硫酸鉀溶於剩餘的水中，依次將中和過的丙烯酸，丙烯醯胺、鄰苯二甲酸二烯丙酯水溶液、過硫酸鉀溶液和糊化過的龍鬚菜倒入反應器中，攪拌均勻，放入箱式微波設備中以500W的功率下輻射5min;(4)將生成的白色蓬鬆狀產物壓碎，即得片狀吸水劑。產物的吸水倍率為483g/g，單體殘留率為1.02%。實施例61.本實施例的原料及配方(單位_千克)龍鬚菜粉末120千克丙烯酸171千克丙烯醯胺69千克氫氧化鈉76千克N，N-亞甲基雙丙烯醯胺0.1千克過硫酸鉀1.5千克硫代硫酸鈉1.24千克水561.16千克2.工藝步驟及工藝參數(1)龍鬚菜的微波預處理將120千克龍鬚菜粉末和240千克水混合，攪拌均勻，在400W微波下糊化8min，冷卻至室溫；(2)中和丙烯酸將76千克氫氧化鈉溶於280千克水中，冷卻至室溫，再緩慢倒入171千克丙烯酸，反應在攪拌和冰水浴下進行；(3)分別將N，N-亞甲基雙丙烯醯胺和過硫酸鉀溶於剩餘的水中，依次將中和過的丙烯酸，丙烯醯胺、N，N-亞甲基雙丙烯醯胺水溶液、硫代硫酸鈉溶液、過硫酸鉀溶液和糊化過的龍鬚菜倒入反應器中，攪拌均勻，放入轉盤式微波設備中以500W的功率下輻射5min;(4)將生成的白色蓬鬆狀產物壓碎，即得片狀吸水劑。產物的吸水倍率為872g/g，單體殘留率為0.95%。實施例71.本實施例的原料及配方(單位-千克)龍鬚菜粉末120千克丙烯酸171千克丙烯醯胺69千克氫氧化鈉76千克N，N-亞甲基雙丙烯醯胺0.1千克過硫酸鉀1.5千克亞硫酸氫鈉0.6千克水561.8千克2.工藝步驟及工藝參數(1)龍鬚菜的微波預處理將120千克龍鬚菜粉末和240千克水混合，攪拌均勻，在400W微波下糊化8min，冷卻至室溫；(2)中和丙烯酸將76千克氫氧化鈉溶於280千克水中，冷卻至室溫，再緩慢倒入171千克丙烯酸，反應在攪拌和冰水浴下進行；(3)分別將N，N-亞甲基雙丙烯醯胺和過硫酸鉀溶於剩餘的水中，依次將中和過的丙烯酸，丙烯醯胺、N，N-亞甲基雙丙烯醯胺水溶液、亞硫酸氫鈉溶液、過硫酸鉀溶液和糊化過的龍鬚菜倒入反應器中，攪拌均勻，放入轉盤式微波真空設備中以500W的功率下輻射4min;(4)將生成的白色蓬鬆狀產物壓碎，即得片狀吸水劑。產物的吸水倍率為781g/g，單體殘留率為0.31%。8實施例81.本實施例的原料及配方(單位_千克)龍鬚菜粉末100千克丙烯酸143千克丙烯醯胺57千克氫氧化鈉64千克N，N-亞甲基雙丙烯醯胺0.1千克甘油O.25千克過氧化苯甲醯O.7千克水634.95千克2.工藝步驟及工藝參數(1)龍鬚菜的微波預處理將100千克龍鬚菜粉末和200千克水混合，攪拌均勻，在400W微波下糊化8min，冷卻至室溫；(2)中和丙烯酸將64千克氫氧化鈉溶於250千克水中，冷卻至室溫，再緩慢倒入143千克丙烯酸，反應在攪拌和冰水浴下進行；(3)分別將N，N-亞甲基雙丙烯醯胺、甘油和過氧化苯甲醯溶於剩餘的水中，依次將中和過的丙烯酸，丙烯醯胺、N，N-亞甲基雙丙烯醯胺水溶液、甘油水溶液和過硫酸鉀和糊化過的龍鬚菜倒入反應器中，攪拌均勻，放入遂道式微波設備中以600W的功率下輻射4min;(4)將生成的白色蓬鬆狀產物壓碎，即得片狀吸水劑。產物的吸水倍率為772g/g，單體殘留率為1.06%。對比例11.本實施例的原料及配方(單位_千克)龍鬚菜粉末100千克丙烯酸214千克丙烯醯胺86千克氫氧化鈉95千克N，N-亞甲基雙丙烯醯胺0.1千克過硫酸鉀1.8千克水503.1千克2.工藝步驟及工藝參數微波輻射引發法將100千克龍鬚菜粉末和200千克水混合，攪拌均勻，在300W微波下糊化10min，冷卻至室溫；將95千克氫氧化鈉溶於280千克水中，冷卻至室溫，再緩慢倒入丙烯酸倒入氫氧化鈉溶液中，反應在攪拌和冰水浴下進行；分別將N，N-亞甲基雙丙烯醯胺和過硫酸鉀溶於剩餘的水中，再依次將中和過的丙烯酸，丙烯醯胺、N，N-亞甲基雙丙烯醯胺水溶液、過硫酸鉀溶液和糊化過的龍鬚菜倒入反應器中，攪拌均勻，放入遂道式微波設備中以500W的功率下輻射5min;將生成的白色蓬鬆狀產物壓碎，即得片狀吸水劑。常規加熱法稱取100千克龍鬚菜粉末置於反應釜中，加入200千克水，攪拌均勻後在9(TC下糊化2h，冷卻至40°C;將95千克氫氧化鈉溶於280千克水中，冷卻至室溫，再緩慢倒入丙烯酸，反應在攪拌和冰水浴下進行；分別將N，N-亞甲基雙丙烯醯胺和過硫酸鉀溶於水中，再依次將中和過和丙烯酸、丙烯醯胺，N，N-亞甲基雙丙烯醯胺水溶液、過硫酸鉀溶液加入反應釜中，通入氮氣，攪拌均勻後開始升溫，溫度達到7(TC後停止攪拌，反應6h，即得產物。產物用甲醇浸泡4h，6(TC下乾燥，粉碎，即得超強吸水劑。微波輻射引發法和常規加熱法所製備的產品的吸水倍率、單體殘留率如表1。表1常規加熱法與微波輻射法合成LSAP的實驗結果合成方式反應時間吸水率/g.g—1單體殘留率(溴值)/%微波輻射法15min7180.65傳統加熱法12h407.71.950171]對比例20172]1.本實施例的原料及配方(單位-千克)0173]龍鬚菜粉末100千克0174]丙烯酸250千克0175]丙烯醯胺100千克0176]氫氧化鈉lll千克0177]N，N-亞甲基雙丙烯醯胺0.2千克0178]結晶氯化鋁0.2千克0179]過硫酸鉀2.4千克0180]水436.2千克0181]2.工藝步驟及工藝參數0182]微波輻射引發法將100千克龍鬚菜粉末和150千克水混合，攪拌均勻，在400W微波下糊化8min，冷卻至室溫；將111千克氫氧化鈉溶於250千克水中，冷卻至室溫，再緩慢倒入丙烯酸，反應在攪拌和冰水浴下進行；分別將結晶氯化鋁、N，N-亞甲基雙丙烯醯胺和過硫酸鉀溶於剩餘的水中，再依次將中和過的丙烯酸，丙烯醯胺、N，N-亞甲基雙丙烯醯胺水溶液、過硫酸鉀溶液和糊化過的龍鬚菜倒入反應器中，攪拌均勻，放入箱式微波設備中以500W的功率下輻射4min。將生成的白色蓬鬆狀產物壓碎，即得片狀吸水劑。常規加熱法稱取100千克龍鬚菜粉末置於反應釜中，加入150千克水，攪拌均勻後在9(TC下糊化3h，冷卻至40°C;將111千克氫氧化鈉溶於250千克水中，冷卻至室溫，再緩慢倒入丙烯酸，反應在攪拌和冰水浴下進行；分別將結晶氯化鋁、N，N-亞甲基雙丙烯醯胺和過硫酸鉀溶於水中，再依次將中和過的丙烯酸、丙烯醯胺，N，N-亞甲基雙丙烯醯胺水溶液、過硫酸鉀溶液加入反應釜中，通入氮氣，攪拌均勻後開始升溫，溫度達到7(TC後停止攪拌，反應5h，即得產物。產物用甲醇浸泡4h，6(TC下乾燥，粉碎，即得超強吸水劑。微波輻射引發法和常規加熱法所製備的產品的吸水倍率、單體殘留率如表2。表2常規加熱法與微波輻射法合成LSAP的實驗結果tableseeoriginaldocumentpage110187]對比例30188]1.本實施例的原料及配方(單位-千克)0189]龍鬚菜粉末120千克0190]丙烯酸171千克0191]丙烯醯胺69千克0192]氫氧化鈉76千克0193]聚乙二醇0.3千克0194]結晶氯化鋁0.1千克0195]過硫酸鉀1.5千克0196]亞硫酸氫鈉0.64千克0197]水561.46千克0198]2.工藝步驟及工藝參數0199]微波輻射引發法將120千克龍鬚菜粉末和240千克水混合，攪拌均勻，在400W微波下糊化8min，冷卻至室溫；將76千克氫氧化鈉溶於280千克水中，冷卻至室溫，再緩慢倒入丙烯酸，反應在攪拌和冰水浴下進行；分別將結晶氯化鋁、聚乙二醇、過硫酸鉀和亞硫酸氫鈉溶於剩餘的水中，再依次將中和過的丙烯酸，丙烯醯胺、氯化鋁溶液、聚乙二醇溶液、硫代硫酸鈉溶液、過硫酸鉀溶液和糊化過的龍鬚菜倒入反應器中，攪拌均勻，放入轉盤式微波真空設備中以500W的功率下輻射5min。將生成的白色蓬鬆狀產物壓碎，即得片狀吸水劑。常規加熱法稱取120千克龍鬚菜粉末置於反應釜中，加入240千克水，攪拌均勻後在9(TC下糊化3h，冷卻至40°C;將76千克氫氧化鈉溶於280千克水中，冷卻至室溫，再緩慢倒入丙烯酸，反應在攪拌和冰水浴下進行；分別將結晶氯化鋁、聚乙二醇、過硫酸鉀和亞硫酸氫鈉溶於水中，再依次將中和過的丙烯酸、丙烯醯胺，N，N-亞甲基雙丙烯醯胺水溶液、過硫酸鉀溶液、硫代硫酸鈉溶液和糊化過的龍鬚菜加入反應釜中，通入氮氣，攪拌均勻後開始升溫，溫度達到7(TC後停止攪拌，反應5h，即得產物。產物用甲醇浸泡4h，6(TC下乾燥，粉碎，即得超強吸水劑。微波輻射引發法和常規加熱法所製備的產品的吸水倍率、單體殘留率如表3。表3常規加熱法與微波輻射法合成LSAP的實驗結果tableseeoriginaldocumentpage11tableseeoriginaldocumentpage12權利要求一種低單體殘留龍鬚菜吸水劑，其特徵在於所述龍鬚菜吸水劑以龍鬚菜為基體，採用微波輻射製備的片狀吸水劑，吸水倍率範圍為483～1281g/g，單體殘留率範圍為0.31％～1.06％，產物在10～30min即可達到飽和吸水量。2.根據權利要求1所述的低單體殘留龍鬚菜吸水劑，其特徵在於所述龍鬚菜屬於紅藻門、杉藻目、江蘺科、江蘺屬海藻，英文名稱Gracilarialemaneiformis。3.—種如權利要求1或2所述的低單體殘留龍鬚菜吸水劑的微波輻射製備方法，其特徵在於包括以下製備步驟(1)龍鬚菜的微波預處理龍鬚菜粉碎成粉末，將龍鬚菜粉末與水混合，攪拌均勻，在微波輻射功率200600W下糊化210min，冷卻至室溫；(2)中和丙烯酸將氫氧化鈉溶於水中，再將氫氧化鈉溶於水中，再緩慢將丙烯酸緩慢倒入氫氧化鈉溶液中，反應在攪拌和冰水浴中進行；(3)分別將交聯劑和引發劑溶於水中，依次將步驟(1)微波預處理過的龍鬚菜粉末，步驟(2)中和過的丙烯酸溶液，丙烯醯胺，交聯劑水溶液和引發劑水溶液倒入反應器中，攪拌均勻，放入微波設備中在300800W的功率下微波輻射315min;(4)將生成的白色蓬鬆狀產物壓碎，即得片狀的龍鬚菜吸水劑。4.根據權利要求3所述的低單體殘留龍鬚菜吸水劑的微波輻射製備方法，其特徵在於製備中的原材料，按照質量百分比，包括龍鬚菜粉末5%20%丙烯酸10%25%丙烯醯胺5%18%氫氧化鈉3%15%交聯劑0.005%0.5%引發劑0.05%0.5%水35%68%以上原料配方的質量分數總和為100%。5.根據權利要求4所述的低單體殘留龍鬚菜吸水劑的微波輻射製備方法，其特徵在於採用的龍鬚菜粉末的主要成分為瓊膠多糖、藻蛋白、植物纖維，這三種成分含量依次為46.37%、19.13%、6.25%。6.根據權利要求4所述的低單體殘留龍鬚菜吸水劑的微波輻射製備方法，其特徵在於所述的交聯劑為N，N-亞甲基雙丙烯醯胺、三氯化鋁、鄰苯二甲酸二烯丙酯、戊二醛、聚乙二醇或甘油中的一種或兩種以上(含兩種)的混合物。7.根據權利要求4所述的低單體殘留龍鬚菜吸水劑的微波輻射製備方法，其特徵在於所述的引發劑為過硫酸鉀、硫代硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、過氧化苯甲醯或硝酸鈰銨中的一種或兩種以上(含兩種)的混合物。8.根據權利要求3所述的低單體殘留龍鬚菜吸水劑的微波輻射製備方法，其特徵在於所述步驟(1)中龍鬚菜粉末與水的質量比為1:11:4;所述步驟(2)氫氧化鈉溶液的質量分數為20%50%;步驟(3)中將交聯劑和引發劑溶於剩餘的水中。全文摘要本發明提供一種低單體殘留龍鬚菜吸水劑及其微波輻射製備方法，其製備方法步驟如下將龍鬚菜粉末與水混合，在微波輻射下糊化；用氫氧化鈉中和丙烯酸，依次將中和過的丙烯酸，丙烯醯胺、交聯劑、引發劑和糊化過的龍鬚菜倒入反應器中，攪拌均勻，放入微波設備中輻射數分鐘；將生成的白色蓬鬆狀產物壓碎，即得片狀吸水劑。本發明以微波輻射輔助引發法代替常規加熱法，大大縮短了反應時間，提高了反應效率，節約運行成本，所製備的產品最高吸水倍率達1102g/g，單體殘留率範圍為0.31％～1.16％，達到飽和吸水量的時間為10～30min。文檔編號C08F251/00GK101735394SQ20101030010公開日2010年6月16日申請日期2010年1月7日優先權日2010年1月7日發明者劉明華,許平凡,黃統琳申請人:福州大學