一種鉻鋁合金靶材的生產方法
2023-05-29 11:24:46
專利名稱：一種鉻鋁合金靶材的生產方法
技術領域：
本發明屬於新材料技術領域，具體涉及一種鉻鋁合金靶材的生產方法。
背景技術：
金屬和合金靶材是進行真空鍍膜應用的關鍵材料，隨著材料表面要求鍍膜的膜層種類的不同，所用到的靶材種類也不同，一種在金屬刀具、模具、工具表面改性的膜層是CrAlN膜，它是採用鉻鋁合金靶材經過真空濺射鍍在材料表面，該膜層可以達到2000HV以上的硬度，摩擦係數0.3，使用溫度在700°C，而且具有銀色的外觀，應用領域十分廣泛。但是由於鉻和鋁這二種合金性質相差非常大(鉻的熔點有1863°C，鋁的熔點只有655°C，兩者相差了 1208°C，很難同時進行熔煉鑄造，而且在熔化狀態下，鉻和鋁之間會發生劇烈的冶金化學反應，生成多種成分的化合物，造成合金成分分布不均勻，無法滿足靶材對合金成分均勻的要求)，目前一般只能通過粉末冶金工藝來生產。在通過粉末冶金工藝生產鉻鋁合金時，粉末冶金工藝的具體實施方法和條件對於合金的性能有重量影響。中國發明專利申請201110344364.8公開了一種鉻鋁合金靶材的粉末真空熱壓燒結製備方法，鉻鋁合金靶材成分配比為:鉻質量百分比含量為109Γ90%，鋁質量百分比含量10% 90%，其製備步驟是:
(I )、金屬鉻粉末的粒度為45 μ πΓ245 μ m,金屬鋁粉末的粒度為20 μ πΓ 65 μ m,所有粉末純度在99.5wt%以上；
(2)、將鉻粉和鋁粉混合均勻；
(3)、將混合好的鉻粉和鋁粉裝在燒結用的模具中，將模具放入真空熱壓機中，抽真空後燒結，燒結溫度從室溫升溫至450°C飛00°C，保溫5 10分鐘，然後繼續升溫到9000C 1200°C，同時壓力 保持在5 IOOMPa範圍內，真空度達到6.7*10-2 6.7*10_3Pa，保持溫度、壓力和真空度時間為10飛0分鐘，然後開始降溫，同時降低壓力至5MPa，直至冷卻到室溫後，完全卸除壓力；
(4)、冷卻到室溫後，去除真空，脫模，獲得燒結成型的鉻鋁合金靶材坯料，然後通過車床車加工或者磨床磨削獲得鉻招合金祀材。該專利方法通過在燒結過程中同時施加壓力和熱的雙重作用，確保了燒結後的合金靶材達到較高的相對密度，但是從其實施例的提供的圖片可見，其所得鉻鋁合金靶材的合金化程度較低，緻密度不高。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種工藝過程簡單、成本較低且所得靶材織構分布均勻、晶粒大小分布均勻、緻密度高、成膜性能好的鉻鋁合金靶材的生產方法。為解決以上技術問題，本發明採取如下技術方案:
一種鉻鋁合金靶材的生產方法，其包括依次進行的如下步驟:
(I)選擇純度大於99.5wt%的鉻粉和純度大於99.99wt%的鋁粉作為原材料，鉻粉和鋁粉的粒度分布區間為-100目+200目，按照要求的比例放入V型混料機中，然後將混料機抽真空至KT1Pa級，通入氬氣，再抽真空，反覆3次，然後，設定1(Γ30轉/分的速度混料5 10小時；
(2)將混料完畢的粉體置於冷等靜壓包套中，抽真空後密封，在IOOMPa 300MPa的壓力下壓制1(Γ20分鐘，然後將壓制好的坯體置於真空自蔓延高溫合成爐中，進行自蔓延反應，洗爐過程中，真空度要求達到KT3Pa級，獲得泡沫狀的鉻鋁合金；
(3)將泡沫狀的鉻鋁合金用破碎機粉碎成為-200目的合金粉體，然後將合金粉體置於冷等靜壓包套中，抽真空後密封，在200MPa 400MPa的壓力下壓制3(Γ60分鐘，獲得鉻鋁合金坯；
(4)將鉻鋁合金坯置於鋼包套中，進行真空脫氣處理，處理完畢，將鋼包套置於熱等靜壓設備中進行熱等靜壓燒結處理獲得鉻鋁合金錠坯，熱等靜壓燒結溫度為110(Tl25(rC，燒結壓力為10(T200MPa，燒結時間為2 10小時；
(5)對鉻鋁合金錠坯進行機加工處理，得到鉻鋁合金靶材成品。根據本發明，鉻鋁合金靶材中鉻與鋁的比例根據應用的要求來定，通常鉻與鋁的質量比要求為1:0.1 10。根據本發明，步驟(2)中，自蔓延反應優選在保護氣氛例如氬氣保護下進行，進一步地，反應時爐內的真空度優選為l 50Pa。由於上述技術方案的運用，本發明與現有技術相比具有下列優點和效果:
本發明在將二種原料充分混合之後、實施熱等靜壓燒結之前，特別採取了步驟(2)的合
金化處理，所製備的鉻鋁 合金靶材緻密度高、晶粒大小分布均勻，真空鍍膜性能好。
圖1為實施例1的鉻鋁合金靶材成品的金相組織照片；
圖2為實施例2的鉻鋁合金靶材成品的金相組織照片；
圖3為實施例3的鉻鋁合金靶材成品的金相組織照片；
圖4為對比例I的鉻鋁合金靶材成品的金相組織照片。
具體實施例方式以下結合具體的實施例和附圖對本發明做進一步詳細的說明。顯然本發明的保護範圍不限於以下實施例。實施例1
本實施例一種鉻鋁合金靶材的製造方法，包括依次進行的下列步驟:
(1)選擇純度大於99.5wt%的鉻粉和純度大於99.99wt%的鋁粉作為原材料，鉻粉和鋁粉的粒度分布區間為-100目+200目，按照要求的比例(鉻與鋁質量比為7:3)放入V型混料機中，然後將混料機抽真空至KT1Pa級，通入氬氣，再抽真空，反覆3次，然後，設定30轉/分的速度混料8小時；
(2)將混料完畢的粉體置於冷等靜壓包套中，抽真空後密封，在200MPa的壓力下壓制10分鐘，然後將壓制好的坯體置於真空自蔓延高溫合成爐中，進行自蔓延反應(保護氣氛為氬氣，反應真空度為約10Pa)，洗爐過程中，真空度要求達到10_3Pa級，獲得泡沫狀的鉻鋁合金;
(3)將泡沫狀的鉻鋁合金用破碎機粉碎成為-200目的合金粉體，然後將合金粉體置於冷等靜壓包套中，抽真空後密封，在300MPa的壓力下壓制40分鐘，獲得鉻鋁合金坯；
(4)將鉻鋁合金坯置於鋼包套中，進行真空脫氣處理，處理完畢，將鋼包套置於熱等靜壓設備中進行熱等靜壓燒結處理獲得鉻鋁合金錠坯，熱等靜壓燒結溫度為1150°C，燒結壓力為150MPa，燒結時間為5小時；
(5)對鉻鋁合金錠坯進行機加工處理，得到鉻鋁合金靶材成品。實施例2
本實施例一種鉻鋁合金靶材的製造方法，包括依次進行的下列步驟:
(1)選擇純度大於99.5wt%的鉻粉和純度大於99.99wt%的鋁粉作為原材料，鉻粉和鋁粉的粒度分布區間為-100目+200目，按照要求的比例(鉻與鋁質量比為1:1)放入V型混料機中，然後將混料機抽真空至KT1Pa級，通入氬氣，再抽真空，反覆3次，然後，設定10轉/分的速度混料10小時；
(2)將混料完畢的粉體置於冷等靜壓包套中，抽真空後密封，在IOOMPa的壓力下壓制20分鐘，然後將壓制好的坯體置於真空自蔓延高溫合成爐中，進行自蔓延反應(保護氣氛為氬氣，反應真空度為約20Pa)，洗爐過程中，真空度要求達到10_3Pa級，獲得泡沫狀的鉻鋁合金;
(3)將泡沫狀的鉻鋁合金用破碎機粉碎成為-200目的合金粉體，然後將合金粉體置於冷等靜壓包套中，抽真空後密封，在200MPa的壓力下壓制60分鐘，獲得鉻鋁合金坯；
(4)將鉻鋁合金坯置於鋼包套中，進行真空脫氣處理，處理完畢，將鋼包套置於熱等靜壓設備中進行熱等靜壓燒結處理獲得鉻鋁合金錠坯，熱等靜壓燒結溫度為1200°C，燒結壓力為120MPa，燒結時間為6小時；
(5)對鉻鋁合金錠坯進行機加工處理，得到鉻鋁合金靶材成品。實施例3
本實施例一種鉻鋁合金靶材的製造方法，包括依次進行的下列步驟:
(1)選擇純度大於99.5wt%的鉻粉和純度大於99.99wt%的鋁粉作為原材料，鉻粉和鋁粉的粒度分布區間為-100目+200目，按照要求的比例(鉻與鋁質量比為3:7)放入V型混料機中，然後將混料機抽真空至KT1Pa級，通入氬氣，再抽真空，反覆3次，然後，設定20轉/分的速度混料8小時；
(2)將混料完畢的粉體置於冷等靜壓包套中，抽真空後密封，在300MPa的壓力下壓制10分鐘，然後將壓制好的坯體置於真空自蔓延高溫合成爐中，進行自蔓延反應(保護氣氛為氬氣，反應真空度為約20Pa)，洗爐過程中，真空度要求達到10_3Pa級，獲得泡沫狀的鉻鋁合金;
(3)將泡沫狀的鉻鋁合金用破碎機粉碎成為-200目的合金粉體，然後將合金粉體置於冷等靜壓包套中，抽真空後密封，在400MPa的壓力下壓制30分鐘，獲得鉻鋁合金坯；
(4)將鉻鋁合金坯置於鋼包套中，進行真空脫氣處理，處理完畢，將鋼包套置於熱等靜壓設備中進行熱等靜壓燒結處理獲得鉻鋁合金錠坯，熱等靜壓燒結溫度為1100°C，燒結壓力為150MPa，燒結時間為9小時；
(5)對鉻鋁合金錠坯進行機加工處理，得到鉻鋁合金靶材成品。
對比例I
一種鉻鋁合金靶材的製造方法，包括如下步驟:
(I)選擇純度大於99.5wt%的鉻粉和純度大於99.99%的鋁粉作為原材料，粉末粒度分布區間為為-100目+200目，按照要求比例放入V型混料機中，然後將混料機抽真空至IO-1Pa級，然後通入Ar氣氛，再抽真空，反覆3次。然後，設定10 30轉/分的速度混料8小時。(2)將混料完畢的粉體置於熱等靜壓鋼包套中，進行脫氣處理，抽真空後密封；
(3)將鉻鋁合金坯置於鋼包套中，進行真空脫氣處理，然後將處理完畢的包套置於熱等
靜壓設備中進行熱等靜壓燒結處理，熱等靜壓燒結溫度為550°C，燒結壓力為150MPa，燒結時間為4小時。(4)將壓制完畢的錠坯按照圖紙進行機加工處理，得到鉻鋁合金靶材成品。對上述實施例f 3及對比例I所得鉻鋁合金靶材的內部組織結構進行考察，結果參見圖廣4。從圖f 4可見，按照本發明的方法所製備的鉻鋁合金靶材，其緻密度非常高，晶粒大小分布均勻。上述實施例只為說明本發明的技術構思及特點，其目的在於讓熟悉此項技術的人士能夠了解本發明的內容並據以實施，並不能以此限制本發明的保護範圍。凡根據本發明精神實質所作的等效變化或修飾，都應涵蓋在本發明的保護範圍之內。
權利要求
1.一種鉻鋁合金靶材的生產方法，其特徵在於:所述的生產方法包括依次進行的如下步驟: (1)選擇純度大於99.5wt%的鉻粉和純度大於99.99wt%的鋁粉作為原材料，鉻粉和鋁粉的粒度分布區間為-100目+200目，按照要求的比例放入V型混料機中，然後將混料機抽真空至KT1Pa級，通入氬氣，再抽真空，反覆3次，然後，設定1(Γ30轉/分的速度混料5 10小時； (2)將混料完畢的粉體置於冷等靜壓包套中，抽真空後密封，在IOOMPa 300MPa的壓力下壓制1(Γ20分鐘，然後將壓制好的坯體置於真空自蔓延高溫合成爐中，進行自蔓延反應，洗爐過程中，真空度要求達到KT3Pa級，獲得泡沫狀的鉻鋁合金； (3)將泡沫狀的鉻鋁合金用破碎機粉碎成為-200目的合金粉體，然後將合金粉體置於冷等靜壓包套中 ，抽真空後密封，在200MPa 400MPa的壓力下壓制3(Γ60分鐘，獲得鉻鋁合金坯； (4)將鉻鋁合金坯置於鋼包套中，進行真空脫氣處理，處理完畢，將鋼包套置於熱等靜壓設備中進行熱等靜壓燒結處理獲得鉻鋁合金錠坯，熱等靜壓燒結溫度為110(Tl25(rC，燒結壓力為10(T200MPa，燒結時間為2 10小時； (5)對鉻鋁合金錠坯進行機加工處理，得到鉻鋁合金靶材成品。
2.根據權利要求1所述的鉻鋁合金靶材的生產方法，其特徵在於:步驟(I)中，所述要求的比例是:鉻與鋁質量比為1:0.f 10。
3.根據權利要求1所述的鉻鋁合金靶材的生產方法，其特徵在於:步驟(2)中，使所述自蔓延反應在氬氣保護氣氛保護下進行。
4.根據權利要求1或3所述的鉻鋁合金靶材的生產方法，其特徵在於:步驟(2)中，進行自蔓延反應時，爐內真空度為l 50Pa。
5.根據權利要求1所述的鉻鋁合金靶材的生產方法，其特徵在於:鉻鋁合金靶材的純度大於99.5wt%。
6.根據權利要求1所述的鉻鋁合金靶材的生產方法，其特徵在於:鉻鋁合金靶材的晶粒尺寸小於200微米。
7.—種如權利要求1至6任一項權利要求所述的鉻鋁合金靶材的生產方法所生產的鉻鋁合金靶材，其特徵在於:鉻鋁合金靶材的純度大於99.5wt%,晶粒尺寸小於200微米。
全文摘要
本發明涉及一種鉻鋁合金靶材的生產方法，其包括(1)將鉻粉和鋁粉在入V型混料機中混料；(2)將粉體置於冷等靜壓包套中，抽真空後密封，壓制10~20分鐘，然後置於真空自蔓延高溫合成爐中，進行自蔓延反應，獲得泡沫狀鉻鋁合金；(3)將合金粉碎成為-200目的合金粉體，置於冷等靜壓包套中，進行壓制，獲得鉻鋁合金坯；(4)將合金坯置於鋼包套中，進行真空脫氣處理，完畢，進行熱等靜壓燒結處理獲得鉻鋁合金錠坯，(5)機加工得到鉻鋁合金靶材成品。本發明在將二種原料充分混合之後、實施熱等靜壓燒結之前，特別採取了步驟(2)的合金化處理，所製備的鉻鋁合金靶材緻密度高、晶粒大小分布均勻，真空鍍膜性能好。
文檔編號C23C14/34GK103182507SQ20131008874
公開日2013年7月3日 申請日期2013年3月19日 優先權日2013年3月19日
發明者趙珍珍, 方慶, 謝玉 申請人:崑山海普電子材料有限公司