形成外殼的方法與流程
2023-05-28 23:30:14
本發明涉及一種形成生物相容的並且包括金剛石材料的外殼的方法。
在整個說明書中，術語「金剛石材料」用於結晶金剛石材料、多晶金剛石材料、納米晶體金剛石材料的薄膜或整體材料，並且還用於包括玻璃碳和類金剛石碳材料的類金剛石材料。
背景技術：
包括電子部件的醫療器械經常被植入人體內。這種醫療設備包括人工耳蝸，起搏器，視網膜假體和其他裝置。重要的是，這種醫療設備的電子部件被保護免受流體暴露，並且至關重要的是，被植入了裝置的生物組織僅與生物相容材料接觸。
因為金剛石是不易滲透到流體入口的生物相容的且高強度的材料，所以最近提出由金剛石材料形成這種可植入裝置的部分。本發明提供進一步的改進。
技術實現要素：
根據本發明的第一方面，提供一種形成外殼的方法，所述方法包括以下步驟：
提供第一和第二外殼部件，其包括金剛石材料，並且在邊緣部分分別具有第一和第二凹部，第一和第二外殼部件中的至少一個具有空腔，外殼部件在第一和第二凹部處具有相應的接觸表面並且被成形為使得當第一和第二外殼部件在接觸表面處接觸以形成外殼時，通過第一和第二凹部的協作形成外部通道；
將第一類型材料分別黏合到第一和第二外殼部件的第一和第二凹部的至少表面部分；
將第二類型材料黏合到第一類型材料，使得第二類型材料覆蓋第一類型材料的至少多個部分，第二類型材料是生物相容的並且適於形成密封的密封件；
使外殼部件接觸以形成外殼；和
將第一外殼部件的第二類型材料黏合到第二外殼部件的第二類型材料，以便在外部通道中形成密封的密封件。
黏合到第一凹部的至少表面部分的第一類型材料與黏合到第二凹部的至少表面部分的第一類型材料可以是相同的或可以是不同的。此外，與第一凹部中的第一類型材料黏合的第二類型材料與在第二凹部中黏合到第一類型材料的第二類型材料可以是相同的或可以是不同的。
第一類型材料可以包括與第一和第二外殼部件的金剛石材料形成碳化物材料的材料。第一類型材料可以是包括銀、鈦、鈮、鎳、鉻、鉬、矽、釩和/或銅的合金。
第二類型材料也可以是合金，並且可以包括金，諸如具有低熱膨脹性的陶瓷材料等的陶瓷材料和/或另一種生物相容材料。
在一個特定的實施方案中，第一類型材料是包括銀和金屬(例如鈦)的合金，其適於形成碳化物材料。此外，在該實施例中第二類型材料包括金合金，並且還可以包括適於形成碳化物材料的金屬。
黏合第一類型材料和第二類型材料的步驟可以包括提供第一釺焊材料和第二釺焊材料，並分別熔化第一和第二釺焊材料以形成第一和第二類型材料。第一材料可以包括超過90％的銀，並且還可以包括鈦和/或鎳。第二材料可以包括超過90％的金，並且還可以包括鈦、銅和/或鋁。
將第一外殼部件的第二類型材料黏合到第二外殼部件的第二類型材料的步驟可以包括焊接，例如雷射焊接。
第一和第二凹部可以分別在第一和第二外殼部件的邊緣處基本上為l形切口，並且可以被成形為使得當第一和第二外殼部件在接觸表面處接觸以形成外殼時，形成基本上u形的通道。
第一和第二凹部可以分別完全圍繞第一和第二外殼部件的至少多個部件。
該方法還可以包括分別在第一和第二外殼部件中形成第一和第二凹部，其可以例如包括雷射銑削。形成第一和第二凹部可以包括形成溝道或通道，並且隨後進行通過溝道或通道的縱向切割，使得在第一和第二外殼部件的邊緣處形成凹部，諸如基本上為l形的凹部。通過溝道或通道的縱向切割可以在黏合第一和第二類型材料之前進行。或者，通過溝道或通道的縱向切割可以在黏合第一和第二類型材料之後進行，使得通過第一和第二類型材料進行切割，然後第一和第二類型材料直接位於第一和第二外殼部件的邊緣。
有利地，該方法提供了一種密封外殼的方式，使得當外殼部件彼此黏合時，外殼內的部件不會被加熱。因此，這種方法有助於在密封的外殼內使用熱敏部件，例如asic。
根據本發明的第二方面，提供了一種生物相容的外殼，包括：
第一外殼部件，其為生物相容的並且包括金剛石材料；
第二外殼部件，其為生物相容的並且包括金剛石材料；
第一類型材料，其被布置在第一和第二外殼部件的邊緣部分處，第一類型材料包括與所述金剛石材料黏合的材料；
第二類型材料，其是生物相容的並且布置在第一類型材料上並且黏合到第一類型材料；
其中第一和第二類型材料在外部通道中以及第一和第二外殼部件之間形成密封的密封件，並且其中第二類型材料覆蓋第一類型材料，由此所形成的外殼是生物相容的。
第一類型材料和第二類型材料可以布置在由第一和第二外殼部件的對準的凹部形成的外部通道中。
第一類型材料可以已經與金剛石材料形成碳化物材料。第一類型材料可以包括銀、銀合金，並且還可以包括鈦、鈮、鎳、鉻、鉬、矽、釩和/或銅，
第二類型材料可以包括金、金合金，並且還可以包括鈦，諸如具有低熱膨脹性的陶瓷材料等的陶瓷材料和/或另一種生物相容金屬。
根據對本發明的具體實施方案的以下描述將更充分地理解本發明。參考附圖提供該描述。
附圖說明
圖1是根據本發明的實施例的外殼的外殼部件的視圖；
圖2是圖1的多個外殼部件之一的一部分的橫截面圖，示出了其通道；
圖3是圖2的外殼部件的橫截面圖，其中外殼部件的通道已經被切開；
圖4是使用圖3所示的外殼部件形成的密封外殼的橫截面圖；
圖5示出了根據本發明實施例形成的外殼部件；
圖6示出了由圖5所示的外殼部件形成的外殼；
圖7示出了形成根據本發明的實施例的密封外殼的處理步驟；以及
圖8是根據本發明的實施例的形成密封外殼的方法的流程圖。
具體實施方式
本發明的實施例涉及將第一和第二外殼部件彼此黏合以形成生物相容的密封外殼。第一和第二外殼部件包括金剛石材料或由金剛石材料形成。密封的外殼可以容納電子部件，並且以醫療設備的形式提供，例如作為視網膜植入物。
雖然金剛石是生物相容的並且是生化穩定的，但當用於密封的外殼時，由於它是非延性的並且因此不能被焊接，所以存在一些困難；這樣就難以關閉金剛石外殼並將其密封。
本發明的實施例熔化第一釺焊材料，例如可以用金剛石材料潤溼的銀基釺焊材料，以在第一和第二外殼部件的邊緣部分處形成第一材料，以及熔化第二釺焊材料，例如作為可以用形成的第一材料潤溼的金基釺焊合金，以在第一材料上形成第二材料。第二材料形成為使得其覆蓋第一材料，然後將第一和第二外殼部件在第二材料處焊接在一起，由此形成生物相容的密封的外殼。以下參照圖1至圖4更詳細地描述具體示例。
參考圖1至圖4，密封的外殼100包括第一外殼部件102和第二外殼部件104。在該示例中，第一和第二外殼部件102，104中的每一個都由金剛石材料106形成，並且是生物相容的。外殼部件102是蓋部分，並且外殼部件104具有用於接收電子部件的空腔。當外殼100裝備有電子部件並被密封時，外殼100被用作視網膜植入物。應當理解，密封的外殼100可用於期望提供生物相容的密封外殼的任何適當的用途。
第一和第二外殼部件102，104各自包括已經在金剛石材料106中形成的環繞通道108。每個通道108包括與金剛石材料106黏合的第一材料110。在該具體示例中，第一材料110由銀釺焊合金(銀92.75％，銅5％，鈦1.25％，鋁1％)形成，並且與外殼部件102和104的金剛石材料形成碳化物材料。第一材料110被布置成鄰近通道108並在通道108內。每個外殼部件102，104還包括第二材料112，包括生物相容的材料的第二材料112可以形成密封的密封件並且可以用第一材料110潤溼。在該具體實例中，第二材料112由金釺焊合金(金96.4％，鎳3％，鈦0.6％)形成。第二材料112布置在各自第一材料110上並且覆蓋各自第一材料110。
在圖1中，密封的外殼100被示出為未組裝。當形成密封的外殼100時，例如使用雷射切割或另一種適當的切割技術，穿過每個外殼部件102，104的通道108進行縱向切割，使得第二材料112暴露在每個外殼部件102，104的一個邊緣。在該示例中，圖2所示的通道108沿著虛線114被切割，產生了圖3所示的構造。
然後，將第一和第二外殼部件102，104設置成彼此相鄰，使得每個通道108(特別是包含在每個通道108內的第二材料112)對準。然後例如通過使用雷射焊接機來加熱第二材料112，使得第一外殼部件102的第二材料112與第二外殼部件104的第二材料112黏合，以便在第一和第二外殼部件102，104之間形成密封的密封件。當第二材料112覆蓋第一材料時，要避免第一材料暴露並且所形成的密封的外殼是生物相容的。
儘管在該示例中，使用銀釺焊合金形成第一材料110，並且使用金釺焊合金形成第二材料112，但是應當理解，第一材料110可以是能夠利與金剛石材料106形成碳化物材料，並且可以用第二材料112潤溼的任何合適的材料。例如，第一材料110可以包括鈦、鈮、鎳、鉻、鉬、矽或釩。第一材料還可以包括有助於在金剛石材料106上擴散但不與金剛石材料反應的材料，例如銅或銀。本領域技術人員還將理解，第二材料112可以包括可以用第一材料110潤溼、生物相容的並且可以形成密封的任何合適的材料。例如，第二材料112可以是諸如具有低熱膨脹性的陶瓷材料等的陶瓷材料，或另一種生物相容的金屬。
密封的外殼100在圖4中其被形成的構造中被示出，由此第一和第二外殼部件102，104已被布置成使得相應的外殼部件102，104的第二材料112對準並黏合。圖4的截面圖還示出了空腔116，其中可以布置諸如專用集成電路(asic)等的部件。在該示例中，在外殼部件102，104彼此黏合之前，通過雷射銑削去除對應於所形成的空腔116的第一外殼部件102的區域。
現在參考圖5-8描述了生物相容的且密封的外殼的製造。圖5示出了組裝前的外殼500。外殼500包括外殼部件502和504。在外殼部件504和502的邊緣部分和凹部內還能看到第二材料506。第二材料506覆蓋第一材料(未示出)，並且第一材料和第二材料506分別對應於上述第一材料110和第二材料112。
圖6示出了組裝了的且密封的外殼500。通過使用雷射加熱第二材料506，外殼部件502和504在第二材料506處被焊接在一起。
圖7示意性地示出了形成外殼的方法的處理步驟，並且圖8是相應的流程圖。為了形成外殼500部件502,504，提供了厚度為0.25或0.5mm的兩個多晶金剛石(pcd)板700(步驟802；圖7(a)僅示出一個金剛石板700)。金剛石板700被圖案化，並且使用2.5wnd：yag，532nm波長，納秒脈衝雷射微加工系統來挖掘空腔。
在步驟804中，使用上述雷射微加工系統在金剛石板700的邊緣部分處形成通道702。在該示例中，通道形成為使得通道的橫截面積為50×50μm2。在雷射銑削或切割過程中形成的石墨碎片通過在氫等離子體中蝕刻或通過在nano3/h2so4(濃度1mg/ml)的混合物中沸騰而除去。
步驟806在通道702內形成一層第一材料704。第一材料704通過在至少10-5mbar的真空下，將銀釺焊材料(ag92.75％，cu5％，al1％，ti1.25％)熔化在電阻加熱元件上的pcd表面而形成。在大約～950℃的溫度下熔化和鋪展銀釺焊材料之後，將溫度升至約～1000℃並保持以蒸發過量的銀釺焊材料(步驟808)。用石英晶體監測器監測銀釺焊材料的蒸發速率。一旦蒸發速率下降到接近零，溫度就會緩慢降低。由銀釺焊材料形成的粘合層的所得厚度在1-10微米之間。
在另一步驟810中，然後在第一材料704上形成一層第二材料706。金釺焊材料(au96.4％，ni3％，ti0.6％)在真空中釺焊在第一材料704上(10分鐘，1000℃)。步驟812通過機械拋光去除多餘的金釺焊材料。
步驟814進行通過通道的縱向雷射切割(圖7(d))，使得第二材料706在邊緣處的凹部中暴露。
步驟816對準兩個外殼部件700，使得每個外殼部件的第二材料706直接接觸。在該示例中，然後使用具有10μm容差的5wnd：yag，1064nm波長的微秒脈衝雷射焊接機將第二材料706焊接在一起。雷射焊接透過焊接室頂部的玻璃窗進行。該室配有真空和氣體入口管線，以便控制室內的空氣，並且配有密封的步進電機，以便在焊接過程中旋轉樣品。形成的密封件是密封的並且形成的外殼是生物相容的，下面將進一步對其進行討論。
應當理解，密封的外殼500可以使用不同的材料而形成。例如，外殼部件可另外包括金剛石材料以外的材料。此外，應當理解，只有一個外殼部件可以包括第二材料。例如，第一外殼部件可以如上所述而形成，但是第二外殼部件可以僅包括第一材料，使得當外殼部件彼此相鄰布置並且第二材料112被加熱時，第二材料112可以在第二外殼部件104的通道108內與第一材料110黏合，以實現密封的外殼100的封閉。
以下將詳述使用以上參考圖5至8描述的方法形成的外殼的老化和密封測試。如上所述形成的密封金剛石外殼在80℃下在0.13m無菌nacl中老化24天。使用國際標準iso-11607中概述的arrhenius方法(終端消毒的醫療器械封裝)計算的等效實際時間為約16個月。該計算假設反應速率因子(q10)為2，環境(植入的)溫度為37℃。使用掃描電子顯微鏡在老化過程之前和之後可視地檢查密封的金剛石外殼。觀察到在老化前和老化後的圖像之間沒有差異。在雷射切割或拋光釺焊材料期間產生的小的尖銳邊緣不受老化過程的影響，並且金剛石表面和相鄰釺焊材料之間的現有高度差沒有改變。
以下將考慮第二材料(au96.4％，ni3％，ti0.6％)的生物相容性和組織相容性。將樣品植入豚鼠背部肌肉中12周或15周。在植入部位的組織病理學處理後，相對於醫療級矽膠和pcd作為陰性對照和用辛酸亞錫溶液(一種金屬絡合物，已知能夠引起強烈組織病理學反應)處理的金剛石作為陽性對照來評估第二材料的組織相容性。相對的組織相容性是由專科病理學家通過比較覆蓋植入物表面的膠質膠囊的厚度和通過分析與金剛石相鄰的組織而證實的。病理學家對3個類別：基於存在的可鑑定細胞類型的急性，慢性和異物反應中每個部分進行評分，從0(無反應)到4(嚴重反應)。為分類的金基釺焊材料進行的病理學家評分(1.2±0.2)，表明無急性反應、低慢性反應和無異物反應。
第二材料上的纖維化包封是薄的，並且與所用的對照材料相當(醫療級矽膠和pcd)。被植入的第二材料樣品在植入前和植入後被仔細檢查。在拋光過程中形成的第二材料樣品中的微小形貌特徵在15周內沒有變化。細小特徵的尺寸形狀和銳度在15周期間沒有變化，表明第二材料具有優異的生物穩定性。