不溶性硫磺預分散膠母粒及其製備方法

2023-05-29 05:33:21

不溶性硫磺預分散膠母粒及其製備方法
【專利摘要】本發明公開一種不溶性硫磺預分散膠母粒及其製備方法，是以三元乙丙膠和丁苯橡膠為膠質組成的不溶性硫磺母煉膠組合物，並加入EVA及分散劑，於95～105℃塑煉15-16分鐘，當門尼粘度達到23～26，塑煉膠表面溫度為18～20℃時，加入不溶性硫磺IS7020及環烷油，控制溫度58-63℃；左右開刀各4～6次，每次3～4min，打卷4～6次，總時間1～2min，壓片造粒製得不溶性硫磺IS60-75膠母粒。本發明與傳統產品技術相比，原材料38μm全部過篩，膠母粒無粉塵飛揚且室溫下不粘團；膠母粒用橡膠載體預分散，能保證IS的活性，與不同橡膠均有很好的相容性；在較低混煉溫度下，仍具有較低粘度和低剪切率，易於分散和自動化計量；加快了混煉速度，短時間內能實現良好的分散與分配。
【專利說明】不溶性硫磺預分散膠母粒及其製備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種不溶性硫磺預分散膠母粒及其製備方法，特別是不溶性硫磺預分散型橡膠助劑母粒取代傳統的不溶性硫磺粉體橡膠助劑的產品及方法。
【背景技術】
[0002]傳統的橡膠助劑多為粉狀化學品，雖然能為橡膠製品及其加工帶來極大的益處，但也存在許多不足之處:一是粉狀助劑與橡膠的相容性比預分散橡膠助劑母粒要差，相對膠母粒製品更難均勻地分散在橡膠中，因此，採用粉狀助劑的橡膠製品在品質上會低於採用膠母粒製品橡膠製品；二是會造成更多的能源損耗。採用粉狀橡膠助劑時，為了將其分散均勻，實際操作中往往採用延長混煉時間，提高混煉溫度等辦法，這會帶來更多的能量損耗及過度交聯等問題；三是不易於自動控制劑量。由於粉狀助劑的物理特性，在加入橡膠製品的過程中，容易懸掛在器皿壁上，不易於自動控制進量；四是運輸儲存難度比膠母粒類橡膠助劑大。粉狀助劑容易吸潮，存儲要求高於膠母粒狀助劑，且由於其粉末狀的特點，運輸成本也高於膠母粒助劑。200910234698.2公開了一種提高不溶性硫磺分散性的方法，是先將固化乾燥後的IS-60塊狀料在粗粉碎機中粉碎成顆粒狀，再在微粉粉碎機中粉碎成粒徑120~150 μ m的粉料。該技術對現有粉碎工藝作出改進，對加料速度和分級輪轉速進行調整，使製得的IS粉的分散性有所提高，但IS預分散助劑仍然是粉料。
[0003]發明人通過以下研究思路，以改進上述現有技術存在的諸多缺陷:(I)選擇相容性優良環保的母煉膠組合物，以提高粉末助劑的分散性能；(2)篩選出適合不同橡膠混合體系的載體橡膠，確定預分散體系的最佳配比及混煉製造工藝；(3)選用改善組合物整體性能又環保的添加劑，以克服產品在造粒、儲存過程中的粘連問題。

【發明內容】

[0004]本發明目的在於克服上述現有技術存在的缺陷，提供一種不溶性硫磺預分散膠母粒產品及其製備方法，即製作一種不溶性硫磺預分散型橡膠助劑母粒，來取代傳統的不溶性硫磺粉體橡膠助劑產品。
[0005]本發明橡膠預分散助劑是將粉末化學助劑預先經特殊手段分散在某種粘結體系內，然後造粒，製成「高濃度」的助劑母粒，用來取代傳統粉末助劑，以消除橡膠加工過程中的化學煙霧和粉塵汙染等問題，改善操作環境，提高產品質量。
[0006]為實現上述目的本發明所提出的技術方案是:一種不溶性硫磺預分散膠母粒，是以三元乙丙膠(EPDM)和丁苯橡膠(SBR)為膠質組成的不溶性硫磺母煉膠組合物，其特徵是該組合物包括以下重量份配比:
[0007]不溶性硫磺IS7020146~173
[0008]EPDM+SBR+ 分散劑35 ~62
[0009]環烷油24~50
[0010]所述的EPDM =SBR:分散劑的重量比為1:0.3~0.5:0.04~0.07 ;[0011]所述的EPDM、SBR的門尼粘度為65~70 ;
[0012]所述的分散劑為白油或硬脂酸。
[0013]所述的組合物優選的重量份配比為:
[0014]IS7020150 ~158
[0015]EPDM+SBR+分散劑45 ~55
[0016]環烷油35~40。
[0017]所述的組合物優選的重量份配比為:
[0018]IS7020158
[0019]EPDM+SBR+分散劑50
[0020]環烷油40。
[0021]本發明不溶性硫磺預分散膠母粒的製備方法包括以下步驟:
[0022](1)按上述配量將門尼粘度65~70的三元乙丙膠和丁苯橡膠於95~105°C在塑煉機中塑煉15~16分鐘，塑煉時加入乙烯與醋酸乙烯共聚物(EVA)及分散劑，EVA加入的量為EPDM+SBR總重量的I / 4~I / 6 ;
[0023](2)當塑煉膠的門尼粘度達到23~26、測試塑煉膠表面溫度為18~20°C時，加入上述配量的不溶性硫磺IS7020及環烷油，並控制溫度在58-63°C繼續塑煉15~20min ；
[0024](3)在塑煉機中左右開刀各4~6次，每次開刀時間3~4min，打卷4~6次，打卷總時間I~2min，下片，製得不溶性硫磺IS60-75母煉膠；
[0025](4)在壓片機中壓片造粒，製成粒度為3~5mm的膠母粒，在造粒同時過濾掉小於規格粒度的粉塵顆粒。
[0026]本發明生產工藝簡潔、無汙染、節能環保，適應國家綠色化工的政策要求。不溶性硫磺母膠粒產品IS60-75含有75%總硫磺，其中不溶性硫磺IS含量> 60% (在CS2中不溶物)和< 40%可溶性硫磺，即不溶性硫磺IS60至少含有60%不溶於二硫化碳和其它溶劑的改性多聚硫，可用作各種天然膠，合成膠的硫化劑，不噴霜，不滲透至相鄰膠層；適用於各種需要存放，膠接及層間粘合的場合。本發明製備的預分散膠母粒通過控制配比和工藝條件，使得主粘結膠質與促進劑之間不發生化學作用；具有等量替代普通粉體橡膠助劑的功能，有效成分功效提高約20%，與粉料相比，具有優異的加工及硫化性能。
[0027]本發明與傳統粉狀不溶性硫磺IS橡膠助劑相比，不溶性硫磺膠母粒具有如下顯著特點:1、原材料38μπι全部過篩，但膠母粒無粉塵飛揚；2、膠母粒IS60-75由於用橡膠載體預分散，能夠保證不溶性硫磺IS的活性；3、膠母粒室溫下不粘團；4、較低溫度下如50°C具有較低門尼粘度，改善分散質量，與不同橡膠均具有很好的相容性；5、膠母粒造粒時同時過濾，降低廢品率；6、在較低的混煉溫度下，該體系也具有較低的粘度和低剪切率，易於分散和自動化計量。
【具體實施方式】
[0028]實施例1 (以270L容量的製作容器配料)
[0029](I)將門尼粘度67的三元乙丙膠(EPDM) 35kg，門尼粘度67的丁苯橡膠(SBR) 13.2kg備料塑煉，為保持母煉膠具有好的塑鍊形狀，塑煉時加入乙烯與醋酸乙烯共聚物(EVA) 9.6kg，並加入白油分散劑1.8kg，於95~105°C溫度下在塑煉機中塑煉15-16分鐘；
[0030](2)當塑煉膠的門尼粘度降到大約25、測試塑煉膠表面溫度為18~20°C時，加入不溶性硫磺IS7020158kg，環烷油40kg，並控制溫度在58_63°C繼續塑煉15~20min ；
[0031](3)在塑煉機上左右開刀各六次，開刀時間3~4min，打卷6次，打卷總時間I~2min，下片，製得不溶性硫磺IS60-75母煉膠，即含有75%總的硫磺，其中不溶性硫磺含量^ 60% (在CS2中不溶物)和< 40%可溶性硫橫；
[0032](4)在壓片機中壓片造粒得到3~5_粒度的膠母粒產品，在造粒同時過濾掉小於規格粒度的粉塵顆粒，最後在自動包裝機中包裝。
[0033]實施例2
[0034]不溶性硫磺母煉膠組合物重量配比:
[0035]三元乙丙膠(EPDM) 45kg，丁苯橡膠(SBR) 15kg，乙烯與醋酸乙烯共聚物(EVA) 12kg，硬脂酸分散劑2.0kg，不溶性硫磺IS7020165kg，環烷油45kg。
[0036]工藝條件及製備方法同實施例1。
[0037]實施例3
[0038]不溶性硫磺母煉膠組合物重量配比:
[0039]三元乙丙膠(EPDM) 40kg, 丁苯橡膠(SBR) 19kg，乙烯與醋酸乙烯共聚物(EVA) 10kg，硬脂酸分散劑2.3kg，不溶性硫磺IS7020160kg，環烷油42kg。
[0040]工藝條件及製備方法`同實施例1。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0041]以下是通過實施例1~4對製得的不溶性硫磺IS膠母粒產品與硫化橡膠壓片得到的分散結果與現有工藝產品分散度比較的照片(通過掃描電子顯微鏡作出照片)；實施例5~8是不溶性硫磺IS在不同溫度下的轉化量與現有工藝產品轉化量比較的照片和曲線圖。圖中:
[0042]圖1為實施例1所得不溶性硫磺產品在硫化膠中的分散結果照片。
[0043]圖2為實施例2所得不溶性硫磺產品在硫化膠中的分散結果照片。
[0044]圖3為實施例3所得不溶性硫磺產品在硫化膠中的分散結果照片。
[0045]圖4為現有不溶性硫磺產品的在硫化膠中分散結果照片。
[0046]圖5為實施例1不溶性硫磺在不同溫度下轉化份數的變化曲線圖。
[0047]圖6為實施例2不溶性硫磺在不同溫度下轉化份數的變化曲線圖。
[0048]圖7為實施例3不溶性硫磺在不同溫度下轉化份數的變化曲線圖。
[0049]圖8為現有產品不溶性硫磺在不同溫度下轉化份數的變化曲線圖。
[0050]差式掃描儀DSC做出的同等條件下硫磺轉化量對比表(見圖5-圖8)
[0051]
【權利要求】
1.一種不溶性硫磺預分散膠母粒，是以三元乙丙膠(EPDM)和丁苯橡膠(SBR)為膠質組成的不溶性硫磺母煉膠組合物，其特徵是該組合物包括以下重量份配比: 不溶性硫磺IS7020146~173 EPDM+SBR+ 分散劑35 ~62 環烷油24~50 所述的EPDM =SBR:分散劑的重量比為1:0.3~0.5:0.04~0.07 ; 所述的EPDM、SBR的門尼粘度為65~70 ; 所述的分散劑為白油或硬脂酸。
2.根據權利要求1所述的不溶性硫磺預分散膠母粒，其特徵是所述的組合物優選的重量份配比為: IS7020150 ~158 EPDM+SBR+ 分散劑45 ~55 環烷油35~40。
3.根據權利要求1所述的不溶性硫磺預分散膠母粒，其特徵是所述的組合物優選的重量份配比為: IS7020158 EPDM+SBR+ 分散劑50 環烷油40。
4.根據權利要求1或2所述的不溶性硫磺預分散膠母粒的製備方法，其特徵是所述的製備方法包括以下步驟: (1)按上述配量將門尼粘度65~70的三元乙丙膠和丁苯橡膠於95~105°C在塑煉機中塑煉15~16分鐘，塑煉時加入乙烯與醋酸乙烯共聚物(EVA)及分散劑，EVA加入的量為EPDM+SBR總重量的I / 4~I / 6 ; (2)當塑煉膠的門尼粘度達到23~26、測試塑煉膠表面溫度為18~20°C時，加入上述配量的不溶性硫磺IS7020及環烷油，並控制溫度在58-63°C繼續塑煉15~20min ； (3)在塑煉機中左右開刀各4~6次，每次開刀時間3~4min，打卷4~6次，打卷總時間I~2min，下片，製得不溶性硫磺IS60-75母煉膠； (4)在壓片機中壓片造粒,製成粒度為3~5_的膠母粒,在造粒同時過濾掉小於規格粒度的粉塵顆粒。
【文檔編號】C08L9/06GK103642133SQ201310638382
【公開日】2014年3月19日 申請日期:2013年11月27日 優先權日:2013年11月27日
【發明者】吳麗紅, 石寶成, 吳明生, 孫曉玉 申請人:朝陽明宇化工有限公司