超聲冷凍乾燥方法及其設備的製作方法

2023-05-28 23:02:46

專利名稱：超聲冷凍乾燥方法及其設備的製作方法
技術領域：
本發明涉及冷凍乾燥的技術領域，特別是一種在超聲震動下完成冷凍千燥的工藝及其 設備。
背景技術：
物質存在固、液、氣3種形態，在一定真空及溫度條件下，物質可以直接由固態轉變 成氣態，此過程為升華過程，利用升華技術對物質及其溶液進行冷凍後，並輔以真空，使 物質中的溶劑在冷凍下的固態直接升華為氣體，被真空系統夾帶走，從而在保持物料穩定 性的前提下，對物料進行乾燥處理。採用冷凍乾燥處理後的物料，具有更好的穩定性，儲 存期延長，再次進行溶解時，具有良好的溶解性。冷凍乾燥技術在生物製品、製藥及食品 工業應用廣泛，並不斷向其他領域延伸。現有冷凍乾燥主要採取相對靜止過程，即物料相對於供熱層不存在相對運動，現有技 術中的製冷、快速凍結、冷凍乾燥及其它熱交換設備，由於蒸發器為固定式結構，造成了 蒸發器管內液體製冷劑與管壁間形成流動邊界層(層流)，蒸發器管外與空氣、水蒸氣或 其它液體載冷劑間形成流動邊界層，這兩個流動邊界層(層流)使換熱效率低，從而造成整體凍幹時間延長。例如將料液放置於託盤、安瓿瓶中，利用底部的熱能，使物料中的 溶劑升華。該過程時間長，能耗高，尤其在進行託盤的冷凍乾燥時，物料層厚度不一，蒸 發速度差別大，造成乾燥時間延長，最終凍乾粉結塊，再次溶解時效果差，需粉碎後重新 配液再次凍幹。同時，託盤式凍幹工藝需處理大量的託盤，包括託盤的刮鏟、運輸、清洗 等，有較大的廠房空間需要，直接帶來成本增加。近年來，超聲波在工業不同領域如焊接、加工、清洗、乳化、分散獲得應用。其中在 固體物料方面，超聲能迸行破碎及分散，超聲分散的原理是利用超聲波在介質中傳播的超 聲空化效應及機械作用複合而實現的。空化效應主要表現為超聲在液體介質中傳播時由於 產生疏密區，而負壓力可在介質中產生很多空腔，這些空腔隨振動的高頻壓力變化而膨脹、 爆炸，真空腔爆炸時產生瞬時壓力可達幾千個乃至上萬個大氣壓，如此大的衝擊力，在真 空腔局部爆炸時能把周圍顆粒震碎。另一方面由於超聲波在液體中傳播時產生劇烈地擾動 作用，使催化劑顆粒產生很大的速度，從而相互碰撞或與器壁互相碰撞而擊碎。在超聲波 作用下，物料溶解速度加快。
超聲均化器是超聲分散的主要工具，其體積小，重量輕。均化器的工作原理當超聲 波發生器輸出高頻電壓加於超聲振動子，經振動了變幅杆機械振幅放大後在分散工具作用 下，在容器內進行強烈的分散處理，使物料混合均一。發明內容本發明的目的之一是克服現有技術的不足，提供一種在超聲輔助前提下完成冷凍乾燥 的方法，從而得到乾燥的粉狀製品。本發明的另一目的是提供實現該超聲冷凍乾燥方法的設備。本發明是通過下面的技術方案予以實施的本發明的超聲冷凍千燥方法包括如下步驟1. 將溶解了待乾燥物質的溶液放入超聲冷凍乾燥機中，開動超聲冷凍乾燥機的超聲 及冷凍裝置，在超聲作用下將物料深度冷卻，使物料呈均勻固態顆粒；2. 停止製冷，開動真空裝置，在真空及超聲作用下，對物料進行熱能供給，使物料 中的溶劑升華，被真空系統抽走，最終除盡溶劑後獲得凍乾粉。進行凍幹操作之前需要從原料提取並精製所需物質，可將原料以適當溶劑提取、發酵、 精製，提取方法選自但不限於下列方法如浸泡、回流、微波、超聲、超臨界等提取技術； 提取溶劑選自但不限於下列溶劑可以是乙醇、丙酮等有機溶劑，也可以是水，還可以是 水與有機溶劑的混合或是酸鹼溶液；精製過程選自但不限於下列精製方法如醇沉、水沉、酸沉、鹼沉、樹脂純化、萃取、精餾、微濾等技術。製備待超聲冷凍乾燥的物料通常是將經過精製的待乾燥物質用適當的輔料及溶劑溶 解後過濾，所述的輔料包括常規的凍乾粉輔料，如助溶劑、增稠劑、混懸劑、等滲調節劑、 支撐劑等；溶劑可採用水、甘油、乙醇及其一定比例的混合溶劑；過濾可採用超濾、微濾、 納濾等。本發明的超聲冷凍方法是利用超聲波的粉碎、混合作用，使凍乾物料形成均一的顆粒， 並在加熱升溫過程中促進熱量的傳遞。 一般情況下，超聲作用的頻率2 20kHz為宜；物料 冷卻的溫度至少低於其凝固點20'C，為防止在後續步驟的減壓過程中物料發生爆沸，導致 塌陷，從而影響最終產品的溶出和外觀，優選控制在至少低於其凝固點40'C;上述真空度 優選0.01 5mbar。所述步驟2對物料供熱過程根據物料的不同性質採用不同的程序，分階 段進行升溫，保證獲得均勻、水溶性好的凍乾粉。 本發明的超聲冷凍乾燥機(supersonic lyophilizer)包括 一個裝放物料的密閉容器， 該密閉容器具有可密封的投料口和出料口；與密閉容器相連通的真空裝置和溶劑回收裝 置；對密閉容器供熱的制熱裝置；冷卻密閉容器的製冷裝置；密閉容器的保溫層及相關密 封和連接部件；以及一個使密閉容器中的物料充分分散、均勻混合的超聲裝置，該超聲裝 置包括多個超聲器，超聲器分為超聲發生器和超聲振動器兩部分，至少一個超聲振動器置 於密閉容器中，其它的超聲振動器分布在密閉容器外，與密閉容器的外壁直接接觸。。上述密閉容器可為圓錐形、槽形、桶形、梨形、球形，優選圓錐形、槽形、桶形，最 佳製成圓錐形。超聲裝置使物料沿著密閉容器內壁向上運動，到達頂部後，物料被移向中心，再向下 方深層移動，通過此過程，不斷破壞熱量交換邊界層，從而促進乾燥過程。同時超聲不斷 對物料進行粉碎，得到均勻的顆粒。優選的超聲裝置包括一個帶棒狀超聲振動器的超聲器 和多個帶塊狀超聲振動器的超聲器，棒狀的超聲振動器置於密閉容器的中心，其發生器在 容器頂蓋外部；而塊狀的超聲振動器分布在密閉容器外，與密閉容器的外壁直接接觸，通 常至少分2層，每層至少3個，呈圓周狀均勻排布於容器外壁上。對於本發明所涉及的真空裝置、製冷裝置、溶劑回收裝置、投料口、出料口、保溫層、 密封及連接管件及固定連接和活動連接結構等目前己有相當成熟的技術，本發明不加詳細 討論及說明。本發明採用超聲技術對原有冷凍乾燥工藝的弊端進行處理。在冷凍乾燥過程中，利用 超聲波的粉碎、混合作用，使凍乾物料形成均一的顆粒，易於最終能夠凍幹成粉。本發明 解決了原有冷凍乾燥的效率低、時間長、能源損耗大的缺點，採用對冷凍物料進行強制超 聲的方法，降低傳熱阻力，促進熱量的轉換，縮短凍幹時間。本發明的超聲冷凍乾燥機具 有加熱速度快、節能安全、使用方便等特點。本發明可用於各種生物製品、中藥、化學藥 及食品的冷凍乾燥領域。


圖l是圓錐形超聲冷凍乾燥機的結構示意圖。 其中1——密閉容器 2——真空裝置 3——製冷裝置接口4—一制熱裝置接口 5——溶劑回收裝置接口 6——投料口7——出料口 8——超聲發生器 9~~超聲振動器10——保溫層具體實施方式
下面通過實施例並結合附圖具體描述本發明，但不以任何方式限制本發明的範圍。 實施例1丹參加水回流提取，第一次5倍量水，l小時；第2次3倍量水，0.5小時；第3次3 倍量水，0.5小時；合併提取液，放冷，稀鹽酸調節pH為2，過濾，清液上聚醯胺，水衝 洗之流出液無色；稀鹼液洗脫，收集洗脫液，稀鹽酸調節pH為5，酸液上大孔樹脂，水衝 洗，95%乙醇洗脫，收集醇洗脫液，減壓濃縮至固含量10-30% (重量)，備用。加入甘露 醇適量，轉入超聲冷凍乾燥機。不斷超聲下，頻率15kHz，對物料進行冷凍處理；深冷至 溫度-40'C，保持4小時，開啟真空0.3mbar，開動冷凝器，進行程序升溫4h至溫度-20 'C，保持該溫度6h; 4h緩慢升溫至-5'C;再至20'C,保持該溫度4h;至溫度40'C，保持 該溫度4h，最終獲得凍乾粉，粉碎，包裝。實施例2黃芪加水提取三次，加水5、 4、 4倍量水，每次1小時，放冷，反滲透膜濃縮至相對 密度為1.06 (以2(TC的水的密度為參比)，減壓濃縮至相對密度1.1-1.15,加95%乙醇使醇 濃度至70%(體積比)，靜置12小時，過濾，上清液濃縮至相對密度1.15-1.20，加95%乙 醇使醇濃度至85%，靜置24小時，過濾，上清液濃縮至相對密度1.2-1.25，加8倍量水超 聲，15'C以下放置24小時，過濾，上清液減壓濃縮至相對密度1.10-1.15，加入甘露醇適 量，轉入超聲冷凍乾燥機。不斷超聲下，頻率5kHz，對物料進行冷凍處理；深冷至溫度-50 °C，保持4小時，開啟真空0.03mbar，開動冷凝器，進行程序升溫10h緩慢將溫度升至 -20'C;升溫至溫度-5'C，保持該溫度4h;至溫度2(TC，保持該溫度4h;至溫度40'C，保 持該溫度2h，最終獲得凍乾粉，粉碎，包裝。實施例3三七加75%乙醇回流提取3次，第一次5倍量水，1小時；第2次4倍量水，0.5小時； 第3次4倍量水，0.5小時；合併提取液，減壓濃縮無醇味，上大孔吸附樹脂，水衝洗， 75%乙醇洗脫，收集洗脫液，備用；將洗脫液上941脫色樹脂，收集流出液，減壓濃縮成粉。將粉末用適量乙醇溶解，超聲下緩慢滴入羥丙基卩環糊精的水溶液中，減壓濃縮至相
對密度1.10-1.15，將藥液導入超聲冷凍乾燥機中。不斷超聲下，頻率10-15kHz，對物料進 行冷凍處理；深冷至溫度-5(TC，保持4小時，開啟真空3mbar，開動冷凝器，進行程序升 溫10h至溫度-20'C，保持該溫度6h;至溫度-5'C，保持該溫度4h;至溫度20'C，保持 該溫度4h;至溫度4(TC，保持該溫度4h，最終獲得凍乾粉，粉碎，包裝。實施例4圓錐形超聲冷凍乾燥機，包括圓錐形密閉容器1、真空裝置2、超聲裝置、溶劑回收 裝置、製冷裝置、制熱裝置、投料口 6、出料口 7、保溫層10、密封部件及連接管件(如 圖i所示)。其中超聲裝置由超聲發生器8和超聲振蕩器9組成。圓錐密閉容器上開投料 口6、底部為出料口7，外被夾套，夾套有管路與製冷、制熱裝置連接，保溫層覆蓋夾套； 密閉容器上蓋接管道連通真空及溶劑回收裝置，這裡的溶劑回收裝置為捕冰裝置，套管距 離外壁至少3cm，採用盤管式換熱器；超聲裝置共2部分， 一部分是棒狀超聲器，置於密 閉容器中心，其上部與頂蓋連接，棒狀超聲振動器位於容器內部，從頂部伸向底部；另一 部分是位於容器外、直接接觸外壁的塊狀超聲器，共9個，其中8個分2層，每層4個沿 著外圓周均勻分布，距離容器底部至少5cm，上下層之間距離20cm以上，另一個放置在 容器底部出料口處。實施例5圓錐形超聲冷凍乾燥機，包括圓錐形密閉容器l、真空裝置2、超聲裝置、捕冰裝置、 製冷裝置、制熱裝置、投料口 6、出料口 7、保溫層10、密封部件及連接管件。其中超聲 裝置其中超聲裝置由超聲發生器8和超聲振蕩器9組成。圓錐密閉容器上開投料口、底部 為出料口，外被夾套，夾套通過管路連接製冷及制熱裝置，採用矽油作為傳熱介質，保溫 層覆蓋夾套；密閉容器上蓋接管道連通真空裝置及捕冰裝置，真空採用2級真空泵系統， 捕冰裝置的套管距離外壁至少3cm，採用板式換熱器；超聲裝置共2部分位於容器內部 的從頂部伸向底部的棒狀超聲器，以及與容器外壁直接接觸的塊狀超聲器。外部超聲器9 個，為3層分布，每3個一層，沿著外圓均勻分布，距離容器底部至少5cm，上下超聲器 之間距離30cm。
權利要求
1.一種超聲冷凍乾燥方法，包括如下步驟(1)在超聲作用下將溶解了待乾燥物質的物料深度冷卻，使物料呈均勻固態顆粒；(2)停止製冷，在真空及超聲作用下，對物料進行熱能供給，使物料中的溶劑升華，被真空系統抽走，最終除盡溶劑後獲得凍乾粉。
2. 如權利要求l所述的方法，其特徵在於，所述超聲作用的頻率為2 20kHz。
3. 如權利要求l所述的方法，其特徵在於，所述步驟(1)冷卻的溫度至少低於物 料凝固點20'C。
4. 如權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述步驟(2)的真空度為0.01 5mbar。
5. 如權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述步驟(2)對物料供熱過程根據物 料的不同性質釆用不同的程序，分階段進行升溫。
6. —種冷凍乾燥機，包括 一個裝放物料的密閉容器，該密閉容器具有可密封的 投料口和出料口；與密閉容器相連通的真空裝置和溶劑回收裝置；對密閉容器 供熱的制熱裝置；冷卻密閉容器的製冷裝置；密閉容器的保溫層及相關密封和 連接部件；其特徵在於，還包括一個使密閉容器中的物料充分分散、均勻混合 的超聲裝置，該超聲裝置包括多個超聲器，超聲器分為超聲發生器和超聲振動 器兩部分，至少一個超聲振動器置於密閉容器中，其它的超聲振動器分布在密 閉容器外，與密閉容器的外壁直接接觸。
7. 如權利要求6所述的冷凍乾燥機，其特徵在於，所述超聲裝置包括一個帶棒狀 超聲振動器的超聲器和多個帶塊狀超聲振動器的超聲器，棒狀超聲振動器置於 密閉容器的中心，其發生器在密閉容器頂蓋外；塊狀超聲振動器分布在密閉容 器外，與密閉容器的外壁直接接觸。
8. 如權利要求7所述的冷凍千燥機，其特徵在於，所述的塊狀超聲振動器至少分2 層，每層至少3個，呈圓周狀均勻排布於容器外壁上。
9. 如權利要求6-8任一權利要求所述的冷凍乾燥機，其特徵在於，所述密閉容器為 圓錐形、槽形、桶形、梨形或球形。
全文摘要
一種超聲凍幹工藝，涉及凍幹製劑的技術領域，主要包括，物料溶解在適當溶劑後，對物料進行不間斷的超聲輔助，進行深凍成為固態，在真空、冷凍狀態下，並不斷進行熱能供給，使物料中的溶劑由固態直接升華成氣態，被真空系統抽走，完成乾燥過程。本發明的設備包括密閉容器、冷熱系統、真空系統、超聲裝置及相關保溫、密封裝置。本發明的超聲凍幹工藝具有乾燥速度快、生產效率高、勞動強度小的特點，該工藝和設備可用於醫藥、食品、化工等乾燥領域。
文檔編號F26B5/04GK101126593SQ20061011245
公開日2008年2月20日 申請日期2006年8月18日 優先權日2006年8月18日
發明者孫小兵, 張文生 申請人:發泰(天津)科技有限公司