一種瀝青中間相熱轉化的小試裝置的製作方法

2023-06-13 23:01:26 2

專利名稱：：一種瀝青中間相熱轉化的小試裝置的製作方法
技術領域：
：本實用新型涉及一種瀝青中間相熱轉化的小試裝置，具體來說，是利用瀝青製造針狀焦、炭纖維、炭微球、泡沫炭等涉及到瀝青中間相熱轉化的實驗用的小試裝置。
背景技術：
：利用瀝青製造針狀焦、炭纖維、炭微球、泡沫炭等，都要進行瀝青中間相熱轉化的實驗。在現有技術中，涉及到瀝青中間相熱轉化的實驗的小試，均採用試管作為小試裝置。小試時，將試管直接插入中間相熱轉化爐爐孔內。目前採用試管作為小試裝置，只能在常壓下進行中間相熱轉化的小試實驗，且試管內的液體容易大量濺出，破壞了中間相熱轉化的物理環境，不能模擬中試和工業化帶壓情況下的實驗，因而目前的小試實驗不能為中試和工業化實驗提供準確的數據。
實用新型內容本實用新型的目的在於提供一種瀝青中間相熱轉化的小試裝置，以解決現在採用試管作為小試裝置，只能在常壓下進行中間相熱轉化的實驗，不能模擬中試和工業化帶壓情況下的實驗的問題。為實現上述目的，本實用新型採用如下技術方案瀝青中間相熱轉化的小試裝置，包括炭化裝置，所述炭化裝置包括試管；金屬套，所述金屬套包括一端開口、整體上套住所述試管的套體和蓋住所述套體的開口的蓋體；實現所述試管進氣的第一管線，所述第一管線的一頭設置在所述金屬套上；第一閥門，所述第一閥門設置在所述第一管線上；實現所述試管出氣的第二管線，所述第二管線的一頭設置在所述金屬套上；第二閥門，所述第二閥門設置在所述第二管線上。進一步來說，所述第一閥門、第二閥門均是截止閥。上述技術方案下的瀝青中間相熱轉化的小試裝置，可以通過第一管線向試管中通入壓力N2，可以實現小試實驗時帶壓進行中間相熱轉化，模擬了中試帶壓條件。瀝青中間相熱轉化的小試裝置帶壓，限制了試管內液體的濺出，使小試中間相熱轉化反應的物理、化學體系和中試中間相熱轉化反應的物理、化學體系基本相同。此外，因為本實用新型的瀝青中間相熱轉化的小試裝置有效克服了常壓下大量液體濺出不能完成中間相熱轉化試驗的情況，所以提高了試驗的成功率。為了減少壓力的突然波動，為實驗的安全順利進行創造條件，所述瀝青中間相熱轉化的小試裝置還包括壓力緩衝裝置，所述壓力緩衝裝置與所述第二管線連通。進一步，所述壓力緩衝裝置包括內部形成腔體的第一緩衝罐，所述第二管線的另一頭連通所述第一緩衝罐的腔體；內部形成腔體的第二緩衝罐;第三管線，所述第三管線的兩頭分別連通所述第一緩衝罐的腔體和所述第二緩衝罐的腔體；第三閥門，所述第三閥門設置在所述第三管線上；測量所述第一緩衝罐的腔體內的氣體壓力的第一壓力表，所述第一壓力表安裝在所述第一緩衝罐上；第四管線，所述第四管線的一頭連通所述第二緩衝罐的腔體；第四閥門，所述第四閥門設置在所述第四管線上；測量所述第二緩衝罐的腔體內的氣體壓力的第二壓力表，所述第二壓力表安裝在所述第二緩衝罐上。進一步來說，所述第三閥門、第四閥門均是針形閥。所述試管包括試管本體和與所述試管本體呈一體結構的喇叭口，所述金屬套的套體包括容納所述試管本體的試管本體槽和容納所述喇叭口的喇叭口槽。這樣防止了微量液體濺到試管和銅套的間隙處，從而試驗結束時試管可順利取出，保證試驗的成功率。進一步，所述金屬套是銅套。因為銅的導熱係數和傳熱係數相對比其它金屬的要高，所以一般採用銅套來減少溫度帶來的誤差。金屬套的主要作用是為了套住試管，形成容納壓力N2的空間，以及傳熱給試管及試管內的物料。圖l是具體實施方式中所述的瀝青中間相熱轉化的小試裝置的示意圖。圖2是本實用新型的瀝青中間相熱轉化的小試裝置的試管的示意圖。具體實施方式以下結合附圖和實施例進一步說明本實用新型的技術方案。參見圖1。瀝青中間相熱轉化的小試裝置，由炭化裝置A和緩衝裝置B組成。瀝青中間相熱轉化的小試裝置的炭化裝置A由試管4、金屬套3、第一管線ll、第一閥門21、第二管線12和第二閥門22組成。又參見圖2。試管4包括試管本體41和與試管本j本41呈一體結構的喇叭口42，金屬套的套體包括容納所述試管本體41的試管本體槽和容納所述喇叭口42的喇叭口槽。試管4的喇叭口42的下沿與喇叭口槽的底部貼合，這樣正好將試管本體41與試管本體槽之間的縫隙封住。金屬套3包括一端開口、整體上套住試管4的套體31和蓋住套體31的開口的蓋體32。第一管線ii實現試管4的進氣。第一管線11的一頭設置在金屬套3上。具體來說是在蓋體32上開有第一管線插口(圖中未標示)，第一管線11的一頭插在蓋體32的第一管線插口中。第一閥門21設置在第一管線11上。第一閥門21是截止閥，控制第一管線11的進氣。第二管線12實現試管4的出氣。第二管線12的一頭設置在金屬套3上。具體來說是在蓋體32上開有第二管線插口(圖中未標示)，第二管線12的一頭插在蓋體32的第二管線插口中。第二閥門22設置在第二管線12上。第二閥門22是截止閥，控制第二管線12的出氣。瀝青中間相熱轉化的小試裝置的壓力緩衝裝置B由第一緩衝罐51、第二緩衝罐52、第三管線13、第三閥門23、第一壓力表61、第四管線14、第四閥門24和第二壓力表62組成。第一緩衝罐51內部形成腔體，以容納N2。第二管線12的另一頭連通第一緩衝罐51的腔體。具體來說，在第一緩衝罐51上設置有第二管線插口(圖中未標示)，第二管線12的另一頭插在第一緩衝罐51上的第二管線插口中。第二緩衝罐52的內部也形成腔體，以容納N2。第三管線13的兩頭分別設置在第一緩衝罐51和第二緩衝罐52上，連通第一緩衝罐51的腔體和第二緩衝罐52的腔體。具體來說，在第一緩衝罐51上設置有第三管線插口(圖中未標示)，在第二緩衝罐52上也設置有第三管線插口(圖中未標示)。第三管線13的兩頭分別插進第一緩衝罐51上的第三管線插口中和第二緩衝罐52上的第三管線插口中。第三閥門23設置在第三管線13上。第三閥門23是針性閥，對本實用新型的小試裝置的氣體壓力進行粗調。第一壓力表61安裝在第一緩衝罐51上，用於測量第一緩衝罐51的腔體內的氣體壓力。第四管線14的一頭設置在第二緩衝罐52上，連通第二緩衝罐52的腔體。具體來說，在第二緩衝罐52上設置有第四管線插口(圖中未標示)，第四管線14的一頭插在第二緩衝罐52的第四管線插口中。第四閥門24設置在第四管線14上。第四閥門24是針形閥，對氣體壓力進行微調。第二壓力表62安裝在第二緩衝罐52上，用於測量第二緩衝罐52的腔體內的氣體壓力。第一壓力表61和第二壓力表62是最高壓力為lMPa的壓力指示表。第一管線11的另一頭(圖中的左端一頭)接壓力氮氣，第四管線14的另一頭(圖中右端的一頭)通大氣。進行中間相熱轉化實驗時，首先把放有原料的準備進行中間相熱轉化實驗的試管4置於金屬套3內，金屬套3插入中間相熱轉化爐爐孔內。然後全開第一閥門21、第二閥門22、第三閥門23、第四閥門24，進行N2置換工作。置換完畢後，N2的壓力可根據中間相熱轉化的實驗壓力自行調節，中間相熱轉化的實驗壓力一般為0.1—0.4MPa，最高壓力為0.5MPa完全可以滿足實驗要求。當N2達到實驗壓力要求時，關閉第一閥門21、第四閥門24，第三閥門23設置一定的開度，以備試驗調節時用。中間相熱轉化爐由程序控溫儀進行程序升溫，在升溫過程中，試管4內的物料進行熱分解和熱縮聚反應產生氣體從而引起壓力波動。設置緩衝裝置B的目的就是為了減少壓力的突然波動，為實驗的安全順利進行創造條件。第三閥門23可以對氣體的壓力進行粗調，當氣體的壓力有比較大擾動時，可用第三閥門23進行調節；第四閥門24可以對氣體的壓力進行微調，當氣體的壓力有小擾動時，可用第四閥門24進行調節。在實驗開始時先用第三閥門23進行粗調，當壓力波動較小時，再用第四閥門24進行微調，這樣可以保證本實用新型的小試裝置的氣體壓力在短的時間內穩定，本實用新型的小試裝置的氣體壓力穩定後，只用第四閥門微調，可保證實驗進行。在實驗的過程中，第二閥門22—直處於全開狀態，當第三閥門23和第四閥門24失靈時，為了保持實驗的連貫性，可啟用第二閥門22進行調節。試管4設置帶有喇叭口是為了使微量液體外濺到金屬套3的套體31頂部的凹槽內，防止了微量液體濺到試管和套體的間隙處，從而試驗結束時試管可順利取出，保證了試驗的成功率。下面舉例說明本實用新型的瀝青中間相熱轉化的小試裝置確實可以模擬中試和工業化帶壓情況下的實驗。針狀焦生焦的光學顯微組分可以直接反映中間相轉化結果，直觀地表示針狀焦的質量，對於生焦，要求儘可能含有多的纖維結構，大片狀結構在後續的熱轉化過程中可以轉化為纖維狀結構，最不利的是鑲嵌狀結構和小片狀結構。實施例1中試、小試中間相熱轉化條件溫度450°C，反應時間15h，壓力0.4MPa。中試採用進料泵將原料打進加熱爐，加熱爐加熱原料至所需炭化溫度至炭化塔，然後控制一定的壓力、時間進行炭化。小試採用的是本實用新型的瀝青中間相熱轉化的小試裝置，插入中間相熱轉化爐爐孔內進行的。中試、小試中間相熱轉化得到生焦的光學顯微組分如表1:tableseeoriginaldocumentpage9實施例2中試、小試中間相熱轉化條件:溫度445。C，反應時間24h，壓力0.45MPa。中試採用進料泵將原料打進加熱爐，加熱爐加熱原料至所需炭化溫度至炭化塔，然後控制一定的壓力、時間進行炭化。小試採用的是本實用新型的瀝青中間相熱轉化的小試裝置，插入中間相熱轉化爐爐孔內進行的。中試、小試中間相熱轉化得到生焦的光學顯微組分如表2:表2:實施例2的中試、小試中間相熱轉化得到生焦的光學顯微組分樣品名稱同性OO鑲嵌(%)小片(%)大片(%)粗纖維(％)細纖維(%)中試中間相熱轉化得到的生焦6.25.626.538.315.97.5小試中間相熱轉化得到的生焦6.87.425,640.313.66.3從實施例l、2可以看出，小試炭化裝置得到的結果基本上和中試試驗得到的結果相符，可以模擬中試試驗，克服了常壓試驗不能準確模擬和反映試驗結果的缺點。因此小試炭化裝置可以模擬中間相熱轉化的中試和工業化實驗，為中試和工業化實驗提供更加準確的參數，另外也縮短實驗的進程，減少中試和工業化實驗大量人力、物力的浪費。本
技術領域：
中的普通技術人員應當認識到，以上的實施例僅是用來說明本實用新型，而並非用作為對本實用新型的限定，只要在本實用新型的實質精神範圍內，對以上所述實施例的變化、變型都將落在本實用新型的權利要求書範圍內。權利要求1、瀝青中間相熱轉化的小試裝置，包括炭化裝置，其特徵在於，所述炭化裝置包括試管；金屬套，所述金屬套包括一端開口、整體上套住所述試管的套體和蓋住所述套體的開口的蓋體；實現所述試管進氣的第一管線，所述第一管線的一頭設置在所述金屬套上；第一閥門，所述第一閥門設置在所述第一管線上；實現所述試管出氣的第二管線，所述第二管線的一頭設置在所述金屬套上；第二閥門，所述第二閥門設置在所述第二管線上。2、根據權利要求1所述的瀝青中間相熱轉化的小試裝置，其特徵在於，所述瀝青中間相熱轉化的小試裝置還包括壓力緩衝裝置，所述壓力緩衝裝置與所述第二管線連通。3、根據權利要求2所述的瀝青中間相熱轉化的小試裝置，其特徵在於，所述壓力緩衝裝置包括內部形成腔體的第一緩衝罐，所述第二管線的另一頭連通所述第一緩衝罐的腔體；內部形成腔體的第二緩衝罐；第三管線，所述第三管線的兩頭分別連通所述第一緩衝罐的腔體和所述第二緩衝罐的腔體；第三閥門，所述第三閥門設置在所述第三管線上；測量所述第一緩衝罐的腔體內的氣體壓力的第一壓力表，所述第一壓力表安裝在所述第一緩衝罐上；第四管線，所述第四管線的一頭連通所述第二緩衝罐的腔體；第四閥門，所述第四閥門設置在所述第四管線上；測量所述第二緩衝罐的腔體內的氣體壓力的第二壓力表，所述第二壓力表安裝在所述第二緩衝罐上。4、根據權利要求3所述的瀝青中間相熱轉化的小試裝置，其特徵在於所述第三閥門、第四閥門均是針形閥。5、根據權利要求1所述的瀝青中間相熱轉化的小試裝置，其特徵在於所述第一閥門、第二閥門均是截止閥。6、根據權利要求l一5任一項所述的瀝青中間相熱轉化的小試裝置，其特徵在於所述試管包括試管本體和與所述試管本體呈一體結構的喇叭口，所述金屬套的套體包括容納所述試管本體的試管本體槽和容納所述喇叭口的喇叭口槽。7、根據權利要求l一5任一項所述的瀝青中間相熱轉化的小試裝置，其特徵在於所述金屬套是銅套。專利摘要本實用新型涉及一種瀝青中間相熱轉化的小試裝置。瀝青中間相熱轉化的小試裝置，包括炭化裝置，所述炭化裝置包括試管；金屬套，所述金屬套包括一端開口、整體上套住所述試管的套體和蓋住所述套體的開口的蓋體；實現所述試管進氣的第一管線，所述第一管線的一頭設置在所述金屬套上；第一閥門，所述第一閥門設置在所述第一管線上；實現所述試管出氣的第二管線，所述第二管線的一頭設置在所述金屬套上；第二閥門，所述第二閥門設置在所述第二管線上。本實用新型解決了現在採用試管作為小試裝置，只能在常壓下進行中間相熱轉化的實驗，不能模擬中試和工業化帶壓情況下的實驗的問題。文檔編號G01N33/42GK201319031SQ200820153480公開日2009年9月30日申請日期2008年9月25日優先權日2008年9月25日發明者劉春法,單長春,張秀雲,勇杜申請人:上海寶鋼化工有限公司