一種光學玻璃的高深寬比微結構加工方法

2023-06-14 06:08:51

專利名稱：一種光學玻璃的高深寬比微結構加工方法
技術領域：
本發明涉及一種光學玻璃微結構加工和刻蝕技術。
背景技術：
隨著大規模集成電路製造技術的發展，微型機械完成了從單元到系統的發展，並成功的應用到了光學領域形成了一個新型的熱點-微光機電系統MOEMS (Micro-Optic-Ele ctro-Mechanical-System)，並且已經在很多方面得到了應用。由於MOEMS需要進行各種光學檢測，這樣就需要應用到大量的透明材質，光學玻璃首當其選。目前光學玻璃在MEMS(微機電系統)、MOEMS以及生物晶片中得到了大量應用，除了對矽材料有需求外，各種各樣的以光學玻璃做基礎材料的新型MEMS器件應運而生，現有的高深寬比刻蝕技術用於光學玻璃微結構加工存在以下問題現有的技術多數是用幹法刻蝕直接來加工高深寬比結構，多用於加工矽晶體等各向異性的結構，而對於光學玻璃這種各向同性的材料，很難控制其加工參數；除此之外，這種幹法刻蝕加工方法成本較高，不適合大規模生產加工；而現有的溼法刻蝕技術來刻蝕光學玻璃加工微結構，在這種各向同性的材料上很難加工出具有較高的深寬比的微結構，這就就需要開發專門用於光學玻璃的高深寬比加工技術。

發明內容
本發明的目的是通過研究不同壓頭對於光學玻璃微結構形狀及全息特徵的影響， 找到機械壓痕方法與刻蝕工藝條件之間的關係，提供一種採用機械和傳統化學刻蝕相結合的光學玻璃高深寬比微結構加工方法。為達到上述目的，本發明是採取如下技術方案予以實現的一種光學玻璃的高深寬比微結構加工方法，其特徵在於，包括下述步驟(1)取光學玻璃片作為樣品，在其一面用顯微硬度計製作規則排列的二維壓痕，每個壓痕的四個對角線有四條放射線形裂縫，這個放射形裂縫就是用於製作高深寬比的顯微結構；(2)用石蠟將玻璃片樣品周邊包裹起來，只留下有壓痕的地方不被包裹；(3)配製BOE溶液，即HF和NH4F的混合溶液待用，其中NH4F和HF的體積濃度比是6 1 ；(4)將包裹有石蠟的玻璃片樣品進行超聲清洗，乾燥後放在盛有BOE溶液的培養皿中，使BOE溶液淹沒玻璃片樣品，並將培養皿放入25°C恆溫水浴中進行腐蝕至少10分鐘後取出；(5)重複步驟(4)直至獲得所需要深寬比裂縫的微結構。上述方法中，所述的超聲清洗為三次，第一次用去離子水25°C水浴超聲清洗5分鐘；第二次用丙酮25°C的水浴超聲清洗5分鐘；第三次用無水乙醇25°C水浴超聲清洗5分鐘。所述的乾燥採用氮氣吹乾。本發明的優點是
1、結合了機械加工和化學刻蝕方法來製作高精光學玻璃高深寬比微結構，方法快捷，可操作性強。2、可以根據加工方法的不同選取，即顯微壓痕壓頭形狀的選取，壓痕的不同排列形狀來製作不同的壓痕陣列，產生不同的裂紋陣列，將這些具有高深寬比結構的裂紋陣列應用到其適合的微製造領域。3、將溼法刻蝕方法應用到各向同性光學玻璃表面的高深寬比微結構的製作當中， 這樣比起以往的幹法刻蝕方法大大降低了加工成本，再結合機械加工，有進一步增強了本發明的可控性。本發明適合於在K9玻璃基底上加工較細、較深(數百微米)的微通道顯微結構， 由於具有良好的微加工性能和比較廉價的價格倍受青睞。但本發明不限於K9玻璃，還可用於製作脆性光學材料等的微米和納米尺度的微結構，這些微結構可廣泛應用於微波技術、 傳感器、光學元件等場合。


下面結合附圖及具體實施方式
對本發明作進一步的詳細說明。圖1為本發明方法的壓痕示意圖。其中(a)圖為維氏正四稜錐形壓痕陣列示意圖(兩行)；(b)圖為努普壓痕陣列示意圖。圖2為光學顯微鏡下放大1000倍的用4. 903N的力製作出的壓痕照片。圖3為包裹有石蠟的玻璃樣品(四個壓痕裸露)。圖4為圖2的壓痕力度為4. 903N，保荷時間為IOs的壓痕經40分鐘腐蝕後裂紋的雷射共聚焦測量照片。圖5為圖4腐蝕後壓痕用雷射共聚焦測得的三維示意圖。圖6為圖1的陣列壓痕經過30分鐘腐蝕後的形狀。
具體實施例方式採用顯微硬度計使用不同的壓頭在高精光學玻璃上製造出形狀各異的微尺度裂紋，得到深寬比不相同微結構。可以使用正四稜錐體壓頭、努普壓頭、正三稜錐體壓頭、尖劈形壓頭、雙圓錐體壓頭、雙圓柱體壓頭等來製作不同形狀的壓痕及壓痕的陣列結構，以此為基礎來製作高精光學玻璃表面高深寬比微結構。如圖1(a)所示，可以用維氏正四稜錐壓頭製作出兩行壓痕，周邊放射性的裂紋也組成了一定規律的細小裂縫。同理可以用努普壓頭製作一列壓痕，壓痕的形狀見圖1 (b)，周邊裂縫組成一組很有規律的排列，經過下一步腐蝕後就可以成為一個具有高深寬比結構的裂縫群，可以用在製作MEMS光柵、MEMS開關等微小結構中。採用不同濃度的BOE溶液對表面有壓痕的玻璃樣品進行一定時間的腐蝕，由於光學玻璃是非單晶矽材料，所以其腐蝕是各向同性腐蝕的，在向下腐蝕的同時，其裂紋的寬度也會發生變化。這樣經過一定濃度比例的緩衝溶液的腐蝕，就可以使壓痕腐蝕的同時也使得壓痕周邊的裂紋放大，這樣就可以產生符合需要的高深寬比微結構。本實施例中以K9光學玻璃為基底材料，玻璃規格為Φ 12mm,厚度為6mm。實驗設備HVS-1000型數顯顯微硬度計由試驗機主體、工作檯、升降絲槓、加載系統、軟鍵顯示操作面板、高倍率光學測量系統等部分組成(見圖3所示)。通過軟鍵輸入，能調節測量光源強弱，預置試驗力保持時間，維氏和努氏試驗方法切換。在軟鍵面板上的LCD 顯示屏上，能顯示試驗方法、測試力、壓痕長度、硬度值、試驗力保持時間、測量次數等，並能鍵入測試時間。具體實施方案如下(1)取Φ12Χ6πιπι的K9玻璃片作為樣品，在其一面用顯微硬度計(維氏硬度計) 製作不同載荷的四個正方形布置的正四稜錐壓痕，每個壓痕的四個對角線有四條放射線形裂縫，這個放射形裂縫就是本例中要用到的用來製作高深寬比的結構。採用4. 903Ν的力製作出來的壓痕如圖2所示。不同載荷如表1所示。表 1
載荷(GF)103005001000
力(N)0.0981 2.9424.9039.807
保荷時間(S)10101010
裂縫寬度(μ m) 034076082 ΤΤο
裂縫深度(μιη) 0 6719.2522.232Κ7(2)用石蠟將玻璃片樣品周邊包裹起來，只留下有壓痕的地方不被包裹，如圖3所示，這樣做的目的是為了保證測量基準面不被破壞。(3)配製BOE溶液(HF和NH4F的混合溶液)90g的NH4F溶於130ml水，形成質量濃度為40% NH4F溶液，取180ml備用；再取15ml質量濃度為40 %的HF酸加水17ml稀釋成質量濃度為18. 75 %的HF 酸溶液，加入到180ml NH4F溶液中混合，得BOE溶液。此時的NH4F和HF的體積濃度比是 6 1。(4)玻璃片清洗首先將樣品放在盛有去離子水的玻璃燒杯中用25°C的水浴加超聲清洗5分鐘，再將其放入盛有丙酮的塑料燒杯中用25 °C的水浴加超聲清洗5分鐘，再將其放入盛有無水乙醇的玻璃燒杯中用25°C的水浴加超聲清洗5分鐘，取出後，用氮氣吹乾。(5)將樣品放在盛有第三步配製的BOE溶液的塑料培養皿中(使BOE溶液淹沒樣品玻璃片)，並將培養皿放入恆溫水浴(25°C )中進行腐蝕，經過10分鐘後取出。(6)用雷射共聚焦顯微鏡觀察，測得裂縫的寬度Cl1和深度Ii1，其比值是Co1 = h/ Cl1，此時就可以得到各向同性玻璃材料表面深寬比的微結構。(7)還可以重複0)、(5)步得到深寬比進一步提高的ω2 = ti2/d2，ω3 = h3/ d3，......，ωη = hn/dn。例如，其中壓痕力度為4. 903N，保荷時間為IOs的壓痕，腐蝕40分鐘後取出烘乾用雷射共聚焦顯微鏡測得的裂縫寬度為d4 = 2. 372 μ m, h4 = 24. 718 μ m，則此時的深寬比為 ω4 = 10. 420，測量結果見圖4所示。圖5是此壓痕的三維示意圖。可以在加工的時候加工出各種陣列結構(圖1)。這樣在保證多樣化的同時也擴展了其應用價值，圖6是圖1正四稜錐壓痕的陣列經過30分鐘腐蝕後在雷射共聚焦顯微鏡下觀察到的圖形。得到的這種多組織的圖形具有較高的深寬比，可以很好的應用於微傳感器、 微光學器件的加工中，這樣的陣列高深寬比裂紋可以用於加工微光柵等具有陣列高深寬比結構的微器件，其應用價值得以體現。
權利要求
1.一種光學玻璃的高深寬比微結構加工方法，其特徵在於，包括下述步驟(1)取光學玻璃片作為樣品，在其一面用顯微硬度計製作規則排列的二維壓痕，每個壓痕的四個對角線有四條放射線形裂縫，這個放射形裂縫就是用於製作高深寬比的顯微結構；(2)用石蠟將玻璃片樣品周邊包裹起來，只留下有壓痕的地方不被包裹；(3)配製BOE溶液，即HF和NH4F的混合溶液待用，其中NH4F和HF的體積濃度比是 6:1;(4)將包裹有石蠟的玻璃片樣品進行超聲清洗，乾燥後放在盛有BOE溶液的培養皿中， 使BOE溶液淹沒玻璃片樣品，並將培養皿放入25°C恆溫水浴中進行腐蝕至少10分鐘後取出；(5)重複步驟(4)直至獲得所需要深寬比裂縫的微結構。
2.如權利要求1所述的光學玻璃的高深寬比微結構加工方法，其特徵在於，所述的超聲清洗為三次，第一次用去離子水25°C水浴超聲清洗5分鐘；第二次用丙酮25°C的水浴超聲清洗5分鐘；第三次用無水乙醇25°C水浴超聲清洗5分鐘。
3.如權利要求1所述的光學玻璃的高深寬比微結構加工方法，其特徵在於，所述的乾燥採用氮氣吹乾。
全文摘要
本發明公開一種光學玻璃的高深寬比微結構加工方法，其特徵在於，以高精光學玻璃元件為研究對象，在採用不同形狀壓頭顯微硬度計製作出不同壓痕形狀和壓痕陣列圖案的機械加工方法基礎上，結合溼法腐蝕工藝，採用不同濃度的BOE溶液(HF和NH4F溶液的混合液)對樣品進行不同時間間隔的腐蝕，從而產生出不同形狀和不同高深寬比結構的高精光學玻璃微結構。
文檔編號B81C1/00GK102530841SQ20121001402
公開日2012年7月4日 申請日期2012年1月17日 優先權日2012年1月17日
發明者喬智霞, 關赬, 張碧珂, 王海容, 苑國英 申請人:西安交通大學