一種石墨烯銅複合導體的製備方法與流程
2023-06-14 08:18:51 3
本發明涉及導電材料製造領域,具體涉及一種石墨烯銅複合導體的製備方法。
背景技術:
石墨/銅複合材料集石墨良好的接觸潤滑性、低的熱膨脹係數和低密度以及銅的高電導率、熱導率和良好的延展性為一體,因而具有良好的導電、導熱、耐磨、耐電弧燒蝕和抗熔焊等性能,廣泛用作各種電焊電極、電器工程開關的觸頭、發電機的集電環、電樞、轉子、電力機車受電弓滑板和空架接觸導線等材料。目前國內用傳統方法生產電刷材料:將石墨粉末與銅粉混合、模壓、燒結而成,其耐磨性和強度由添加瀝青予以調節。然而傳統粉末冶金法製備的石墨/銅複合材料存在以下問題:1)由於石墨與銅的比重相差較大,難以混合均勻,容易出現成分偏析;2)銅和石墨即使在1000℃時潤溼角也高達140°,所以只能靠機械互鎖結合的石墨/銅界面強度較低,限制了銅—石墨複合材料應用。
石墨烯(Graphene)是一種由碳原子以sp2雜化軌道組成六角型呈蜂巢晶格(honeycomb crystal lattice)排列構成的單層平面薄膜,只有一個碳原子厚度的二維材料。石墨烯目前是世上最薄卻也是最堅硬的納米材料,具有優異的力學性能和極小的尺寸,是一種很好的銅基複合材料增強相。
技術實現要素:
本發明提供一種石墨烯銅複合導體的製備方法,採用金屬鐵粉與鹽酸複合的還原體系來還原處理稀濃度的氧化石墨烯水溶液,原料成本低廉,無毒,操作簡單,利於批量生產,採用熔滲方法製備石墨烯/銅複合材料,銅相呈聯通結構,對電子傳輸的阻礙作用減少,電阻率比傳統石墨—電有顯著降低。
為了實現上述目的,本發明提供了一種石墨烯銅複合導體的製備方法,該方法包括如下步驟:
(1)製備石墨烯
將250g天然石墨和由4.5L濃硫酸和0.5L濃磷酸組成的5L混酸混合於反應釜內並用電控磁力攪拌器攪拌均勻,在低於20℃的情況下緩慢加入500g高錳酸鉀;之後,密封反應釜並升溫至85-90℃反應2-3小時,將產物從反應釜下端取出,稀釋成40L溶液,加入0.6L雙氧水得亮黃色氧化石墨溶液;然後,用酸和水交替離心洗滌,至溶液pH=5-6,去除雜質離子;最後,超聲分散氧化石墨,配置出一定濃度的氧化石墨烯溶液;
將2L的0.5mg/mL 氧化石墨烯溶液轉移至反應釜內,在磁力攪拌下加入12-36g鐵粉和0.8-1.8L的濃鹽酸,75-90℃反應4-5小時;然後靜置,用鹽酸抽濾洗滌除去殘留的鐵粉,再水洗抽濾除酸;最後冷凍乾燥,研磨過篩得石墨烯粉末;
(2)稱取上述石墨烯粉末、銅粉和鋯粉配置成混合粉末,充分攪拌混合,壓實並密封,再用壓力機壓製成預製塊;
將預製塊置於真空爐中,抽真空後升溫至保溫溫度保溫,真空爐的真空度為1~20Pa,保溫溫度為1250~1300℃,保溫時間50~100分鐘;
保溫結束後,將爐溫降至室溫,從爐中取出,得到複合銅導電材料。
優選的,所述混合粉末中鋯粉的質量分數為8%~10%,石墨烯粉末的質量分數為5%~10%。
本發明的優點在於,採用金屬鐵粉與鹽酸複合的還原體系來還原處理稀濃度的氧化石墨烯水溶液,原料成本低廉,無毒,操作簡單,利於批量生產,採用熔滲方法製備石墨烯/銅複合材料,銅相呈聯通結構,對電子傳輸的阻礙作用減少,電阻率比傳統石墨—電有顯著降低。
具體實施方式
實施例一
將250g天然石墨和由4.5L濃硫酸和0.5L濃磷酸組成的5L混酸混合於反應釜內並用電控磁力攪拌器攪拌均勻,在低於20℃的情況下緩慢加入500g高錳酸鉀;之後,密封反應釜並升溫至85℃反應2-3小時,將產物從反應釜下端取出,稀釋成40L溶液,加入0.6L雙氧水得亮黃色氧化石墨溶液;然後,用酸和水交替離心洗滌,至溶液pH=5-6,去除雜質離子;最後,超聲分散氧化石墨,配置出一定濃度的氧化石墨烯溶液;
將2L的0.5mg/mL 氧化石墨烯溶液轉移至反應釜內,在磁力攪拌下加入12g鐵粉和0.8L的濃鹽酸,75℃反應4小時;然後靜置,用鹽酸抽濾洗滌除去殘留的鐵粉,再水洗抽濾除酸;最後冷凍乾燥,研磨過篩得石墨烯粉末;鐵粉純度>99.0%,濃鹽酸的質量分數濃度為36%。
將純鈦或鈦合金材料作退火處理,並對其表面進行鹼液清洗和清水清洗,清洗後涼幹或烘乾;將純鈦或鈦合金粉末與上述石墨烯粉末按一定的比例進行充分混合、攪拌均勻;用上述處理過的純鈦或鈦合金材料包覆混合粉末,壓實並密封,再用壓力機壓製成預製塊;將所得預製塊軋製成最終成品。
稱取上述石墨烯粉末、銅粉和鋯粉配置成混合粉末,充分攪拌混合,壓實並密封,再用壓力機壓製成預製塊。所述混合粉末中鋯粉的質量分數為8%,石墨烯粉末的質量分數為5%。
將預製塊置於真空爐中,抽真空後升溫至保溫溫度保溫,真空爐的真空度為1Pa,保溫溫度為1250℃,保溫時間50分鐘;保溫結束後,將爐溫降至室溫,從爐中取出,得到複合銅導電材料。
實施例二
將250g天然石墨和由4.5L濃硫酸和0.5L濃磷酸組成的5L混酸混合於反應釜內並用電控磁力攪拌器攪拌均勻,在低於20℃的情況下緩慢加入500g高錳酸鉀;之後,密封反應釜並升溫至90℃反應3小時,將產物從反應釜下端取出,稀釋成40L溶液,加入0.6L雙氧水得亮黃色氧化石墨溶液;然後,用酸和水交替離心洗滌,至溶液pH=5-6,去除雜質離子;最後,超聲分散氧化石墨,配置出一定濃度的氧化石墨烯溶液;
將2L的0.5mg/mL 氧化石墨烯溶液轉移至反應釜內,在磁力攪拌下加入36g鐵粉和1.8L的濃鹽酸, 90℃反應5小時;然後靜置,用鹽酸抽濾洗滌除去殘留的鐵粉,再水洗抽濾除酸;最後冷凍乾燥,研磨過篩得石墨烯粉末;鐵粉純度>99.0%,濃鹽酸的質量分數濃度為36%。
稱取上述石墨烯粉末、銅粉和鋯粉配置成混合粉末,充分攪拌混合,壓實並密封,再用壓力機壓製成預製塊。所述混合粉末中鋯粉的質量分數為10%,石墨烯粉末的質量分數為10%。
將預製塊置於真空爐中,抽真空後升溫至保溫溫度保溫,真空爐的真空度為20Pa,保溫溫度為1300℃,保溫時間100分鐘;保溫結束後,將爐溫降至室溫,從爐中取出,得到複合銅導電材料。