一種高純金屬鍶的製備方法以及用該方法製備的一種高純金屬鍶與流程
2023-06-14 08:06:26 1
本發明屬於冶金
技術領域：
，特別涉及一種超高純金屬鍶的製備方法以及用該方法製備的一種高純金屬鍶。
背景技術：
：鍶是一種銀白色帶黃色光澤的鹼土金屬。是鹼土金屬（除鈹外）中豐度最小的元素。在自然界以化合態存在。金屬鍶在電子信息、化工、輕工、醫藥、陶瓷、冶金等行業有著廣泛的應用。金屬Sr的傳統製備方法主要有熔鹽電解法和真空熱還原法，熔鹽電解法存在原料價格高、產生的氯氣汙染環境、鍶鹽的揮發損失大和電解設備腐蝕嚴重等問題；真空熱還原法主要有鋁熱法和矽熱法，其中真空鋁熱還原法是目前製備金屬鍶的主要方法。真空鋁熱還原法是以SrCO3粉作原料，經高溫焙燒分解成SrO；再將SrO與鋁粉充分混合併壓製成帶缺口的中空圓柱體，用吊杆疊放成一串吊掛在密閉還原罐中；先抽真空再加熱到高溫發生鍶還原反應；同時被還原出的鍶蒸氣在還原罐上部水冷結晶器上凝固結晶得到金屬鍶。最後，將水冷結晶器上金屬鍶塊鏟取下並立即充氬氣密封包裝。鋁熱還原反應殘餘物（SrO或Al2O3或SrO·Al2O3或3SrO·Al2O3）成渣團棄除。原料選用一等品工業碳酸鍶和Al99.70牌號純鋁;還原爐加熱溫度為(1050±50)℃，真空度為0.1kPa，還原時間為24h。產品純度為98%～99%，經過工藝優化後報導（見非專利文獻1）的最高純度為w(Sr)≥99.5%，w(Ba)<0.20%，w(Ca)<0.05%，還原收率<75%。真空矽熱還原法製備的金屬鍶純度達98%～99%的金屬鍶。最佳工藝條件為，真空度在0～100Pa，矽鐵過量30%，制團壓力30MPa，還原溫度1250℃，保溫2.5h，鍶還原率可達57%，XRD和XRF分析表明，渣相主要物相為2SrO.SiO2和SrO.SiO2的混合物，且2SrO.SiO2佔絕大部分。也有報導採用碳酸鍶真空加碳熱分解反應製備金屬鍶的報導，在系統壓強為10Pa、溫度為1473K的條件下，理論預測出這種方法的成本更低，還原率較鋁熱法和矽熱法更高，且理論上無任何渣產出，可以實現渣的零排放。因此，現有真空熱還原工藝製備的金屬鍶純度<99wt.%，經過優化後的鋁熱還原法達到的純度也只能達到99.5wt.%，純度的進一步提高存在技術難度，特別是金屬中的Ba、Ca等雜質含量依然較高，現有成熟的工藝還存在還原收率低的問題。綜上所述，金屬Sr的製備方法主要有熔鹽電解法和真空熱還原法，其中熔鹽電解法存在原料價格高、產生的氯氣汙染環境、鍶鹽的揮發損失大和電解設備腐蝕嚴重等問題；真空熱還原法主要有鋁熱法和矽熱法，其中真空鋁熱還原法是目前製備金屬鍶的主要方法。現有真空熱還原工藝製備的金屬鍶純度<99wt.%，經過優化後的鋁熱還原法達到的純度也只能達到99.5wt.%，純度的進一步提高存在技術難度，特別是金屬中的Ba、Ca等雜質含量依然較高，現有成熟的工藝還存在還原收率低的問題，通常收率不足75%。真空鑭熱還原是製備稀土金屬釤的主要方法，這種方法的原理是：用金屬熱還原法還原蒸汽壓高的稀土金屬滷化物製取相應的稀土金屬的方法未獲得成功，只能得到低價的滷化物，蒸汽壓值較高的稀土金屬Sm、Eu、Yb、Tm甚至Dy、Ho、Er，可利用它們的氧化物，通過蒸汽壓低的鑭、鈰金屬還原-蒸餾製得。一次還原蒸餾的產品純度可達99.5%以上。這種方法主要利用的是輕稀土鑭、鈰等元素較排序靠後的中重稀土元素活潑且蒸汽壓低的特點，金屬鑭、鈰單純作為還原劑使用。現有技術文獻非專利文獻1：於金，吳三械等《真空鋁熱還原法製備高純金屬鍶工藝》，「機械工程材料」第31卷，第12期。技術實現要素：本發明的目的在於提供一種製備高純金屬鍶的方法以及用該方法製備的一種高純金屬鍶，通過該方法無需要求苛刻的原料，採用較簡易的裝置及更方便的作業，即可生產純度達到99.9wt.%以上的高純金屬鍶，關鍵雜質含量滿足電子及光學材料的使用要求，還原的收率更高。為實現上述目的，本發明的解決方案是：一種高純金屬鍶的製備方法，該製備方法用氧化鍶作為原料，用金屬鑭作為還原劑，在真空條件下氧化鍶被金屬鑭還原成金屬鍶蒸汽，通過冷凝器收集獲得塊狀或絲狀高純金屬鍶。所述氧化鍶是通過碳酸鍶在1200～1250℃煅燒20~30min獲得。所述還原劑採用金屬鑭，該金屬鑭選用950~1200℃條件下揮發雜質少的原料。所述還原劑選擇鑭、鈰、鐠、釹中的一種，或者他們的混合金屬。所述金屬鍶在進行還原蒸餾時，加熱到溫度950~1200℃，真空度0.001~60Pa，加熱時間2~15小時。所述金屬鍶在進行還原蒸餾時，加熱到溫度1000±20℃，真空度0.1~20Pa，加熱時間8小時。採用上述任意一種方法製備的高純金屬鍶，產品純度為質量百分比高於99.95%，其中雜質的質量百分比為Ba<0.005、Ca<0.01、Al<0.005、Fe<0.005、Mg<0.01、C<0.01，F<0.005。本發明應用金屬鑭作為製備金屬鍶的還原劑具有獨特的優勢，即金屬鑭在真空高溫條件下可將氧化鍶還原成金屬鍶，而不會還原氧化鋇、氧化鋁、氧化鈣，從而很容易實現金屬鍶與鋇、鋁、鈣雜質的分離，即金屬鑭不單作為還原劑，且同時具備選擇性還原而分離雜質的作用。而傳統的鋁熱還原和矽熱還原等方法氧化鋇、氧化鋁、氧化鈣均可同時被還原成金屬，由於這幾類雜質與金屬鍶的蒸汽壓非常相近，因而在相同的條件下被冷凝，很難獲得很高純度的金屬鍶。由於鋁鍶、矽鍶存在多種的合金相，因而鋁熱還原或矽熱還原金屬鍶過程中，鍶被還原出後可與還原劑發生合金化作用，形成穩定的化合相，存在於穩定化合相中的金屬鍶很難被分離出來，從而降低金屬鍶的收率，而鑭鍶則不存在這種合金相，因而可以獲得更高的收率。本發明的金屬鍶收率大於85%，金屬鍶的純度達到99.9wt.%以上，氧含量為300重量ppm以下，鹼金屬、鹼土金屬的各元素分別為100重量ppm以下，過渡元素的各元素分別為100重量ppm以下，其中主要雜質的質量分數（%）為Ba<0.005、Ca<0.01、Al<0.005、Fe<0.005、Mg<0.01、C<0.01，F<0.005。本發明具有如下優良效果：可以穩定地提供高純度金屬鍶的製備方法，還原溫度低、收率高，製備出的高純度金屬鍶中鹼金屬、鹼土金屬、過渡族金屬雜質含量低，非常適合用於製備高性能發光材料及其他電子材料。附圖說明圖1是鋁鍶金屬二元相圖；圖2是矽鍶金屬二元相圖；圖3是鑭鍶金屬二元相圖。具體實施方式本發明揭示了一種高純金屬鍶的製備方法以及用該方法製備的一種高純金屬鍶，該製備方法用氧化鍶作為原料，用金屬鑭作為還原劑，在真空條件下氧化鍶被金屬鑭還原成金屬鍶蒸汽，通過冷凝器收集獲得塊狀或絲狀高純金屬鍶。本發明的上述方法，使用工業純氧化鍶作為原料，氧化鍶是通過碳酸鍶在1200～1250℃煅燒20~30min獲得，選用碳酸鍶但不限於碳酸鍶高溫煅燒獲得氧化鍶作為原料，還原劑金屬鑭選用950~1200℃條件下揮發雜質少的原料。根據本發明的啟示，本領域專業人員可以選擇包括但不限於鑭、鈰、鐠、釹中的一種，或者他們的混合金屬。本發明的上述方法中，金屬鑭還原劑被製備成屑、粒、片等比表面積大的形狀，與氧化鍶粉末充分混合，為獲得更高收率將混合好的料按一定要求壓製成塊狀，優化地壓製成環形柱狀塊體，中部的圓柱空洞有利於還原時金屬蒸汽溢出，整個塊體可以採用統一的配比，優選地，採用底部料塊中還原劑的配比量少於頂部料塊的配比量，為獲得更高的收率，優化地還原劑與氧化料的比例超過理論量的10%質量比。本發明的上述製備方法，將原料混合壓制好後，放入真空還原罐體中，包括但不限於使用臥式、立式還原罐或還原爐，料塊位於真空還原爐體的高溫區段，收集器位於低溫區段。本發明的上述方法中，進行金屬鍶還原蒸餾時，加熱到溫度950~1200℃，優選溫度1000±20℃，真空度0.001~60Pa，優選真空度0.1~20Pa，加熱時間2~15小時，優選加熱時間8小時。本發明的上述方法，金屬鍶收率大於85%，金屬鍶的純度達到99.9wt.%以上，氧含量為300重量ppm以下，鹼金屬、鹼土金屬的各元素分別為100重量ppm以下，過渡元素的各元素分別為100重量ppm以下，其中主要雜質的質量分數（%）為Ba<0.005、Ca<0.01、Al<0.005、Fe<0.005、Mg<0.01、C<0.01，F<0.005。本發明應用金屬鑭作為製備金屬鍶的還原劑具有獨特的優勢，即金屬鑭在真空高溫條件下可將氧化鍶還原成金屬鍶，而不還原氧化鋇、氧化鋁、氧化鈣，從而很容易實現金屬鍶與鋇、鋁、鈣雜質的分離，而傳統的鋁熱還原和矽熱還原等方法氧化鋇、氧化鋁、氧化鈣均可被還原成金屬，由於這幾類雜質與金屬鍶的蒸汽壓非常相近，因而在相同的條件下被冷凝，很難獲得很高純度的金屬鍶。配合圖1、圖2、圖3所示，由於鋁鍶、矽鍶存在多種的合金相，因而鋁熱還原或矽熱還原金屬鍶過程中，鍶被還原出後可與還原劑發生合金化作用，形成穩定的化合相，存在於穩定化合相中的金屬鍶很難被分離出來，從而降低金屬鍶的收率，而鑭鍶則不存在這種合金相，因而可以獲得更高的收率。實施例以下，對實施例進行說明。另外，該實施例僅僅用於使本發明容易理解，並不用於限定本發明。即，本發明的技術構思範圍內的其它實施例和變形也包括在本發明中。實施例1在大氣環境下，將5kg碳酸鍶裝入氧化鋁坩堝，放入馬弗爐中於1200℃煅燒20min，使之分解成氧化物，自然冷卻後備用；金屬鑭塊用車床車製成厚度不超過0.5mm的細屑，車削速度不高於50轉每分鐘，以防止鑭屑氧化，車好後的屑立刻放入塑膠袋中，充氬氣以保持新鮮表面；將分解製得的氧化鍶與鑭屑按摩爾比1.4比1的配比混合，在鈦制罐體中間放置一個鋼管，將混好的料倒入鈦制還原罐中，邊倒邊壓實，壓完料以後緩慢將鋼管抽出，料體中部形成一個略大於鋼罐的空心，用於後續還原蒸餾過程金屬鍶蒸汽的溢出；將裝好料的鈦制還原罐放入臥室爐的不鏽鋼罐體中，推入高溫區，在不鏽鋼罐體的冷凝區部分蒙上一層0.1mm厚的鉬片，便於金屬鍶出爐同時可以防止金屬鍶與鐵材質接觸帶入汙染；關閉爐門，抽真空至5Pa開始升溫，並繼續保持抽真空；按15℃/min的升溫速度升溫，到900℃保溫30分鐘使料體各部位溫度趨於一致，隨後繼續升溫至1020℃，保溫8小時，隨後停電冷卻。冷卻到室溫後，打開爐門，將金屬鍶與鉬片一同取出，迅速放入塑膠袋中，轉移至手套箱內，在手套箱中剔除鉬片，稱重製得金屬鍶共3.62kg，計算收率為85.50%，將金屬鍶破碎後裝入鋁塑袋內，熱封包裝後即獲得產品。取樣分析金屬鍶中21種常規雜質的含量，21種雜質的總含量99.95wt.%。LiNaKCaMgBaFeSiAlNiCu5551035623815132910TiZnCrMnCoCdPbMoCF102211052410305實施例2在大氣環境下，將5kg碳酸鍶裝入氧化鋁坩堝，放入馬弗爐中於1230℃煅燒25min，使之分解成氧化物，自然冷卻後備用；金屬鑭塊用車床車製成厚度不超過0.5mm的細屑，車削速度不高於50轉每分鐘，以防止鑭屑氧化，車好後的屑立刻放入塑膠袋中，充氬氣以保持新鮮表面；將分解製得的氧化鍶與鑭屑按摩爾比1.35比1的配比混合，在鈦制罐體中間放置一個鋼管，將混好的料倒入鈦制還原罐中，邊倒邊壓實，壓完料以後緩慢將鋼管抽出，料體中部形成一個略大於鋼罐的空心，用於後續還原蒸餾過程金屬鍶蒸汽的溢出；將裝好料的鈦制還原罐放入臥室爐的不鏽鋼罐體中，推入高溫區，在不鏽鋼罐體的冷凝區部分蒙上一層0.1mm厚的鉬片，便於金屬鍶出爐同時可以防止金屬鍶與鐵材質接觸帶入汙染；關閉爐門，抽真空至5Pa開始升溫，並繼續保持抽真空；按10℃/min的升溫速度升溫，到900℃保溫40分鐘使料體各部位溫度趨於一致，隨後繼續升溫至1200℃，保溫5小時，隨後停電冷卻。冷卻到室溫後，打開爐門，將金屬鍶與鉬片一同取出，迅速放入塑膠袋中，轉移至手套箱內，在手套箱中剔除鉬片，稱重製得金屬鍶共3.63kg，計算收率為85.60%，將金屬鍶破碎後裝入鋁塑袋內，熱封包裝後即獲得產品。取樣分析金屬鍶中21種常規雜質的含量，21種雜質的總含量99.95wt.%。LiNaKCaMgBaFeSiAlNiCu5551538623815132910TiZnCrMnCoCdPbMoCF102211052410305實施例3在大氣環境下，將10kg碳酸鍶裝入氧化鋁坩堝，放入馬弗爐中於1250℃煅燒30min，使之分解成氧化物，自然冷卻後備用；金屬鑭塊用刨床製成厚度不超過0.5mm的細屑，刨好後的屑立刻放入塑膠袋中，充氬氣以保持新鮮表面；將分解製得的氧化鍶與鑭屑按摩爾比1.2比1的配比混合，在鈦制罐體中間放置一個鋼管，將混好的料倒入鈦制還原罐中，邊倒邊壓實，壓完料以後緩慢將鋼管抽出，料體中部形成一個略大於鋼罐的空心，用於後續還原蒸餾過程金屬鍶蒸汽的溢出；將裝好料的鈦制還原罐放入臥室爐的不鏽鋼罐體中，推入高溫區，在不鏽鋼罐體的冷凝區部分蒙上一層0.1mm厚的鉬片，便於金屬鍶出爐同時可以防止金屬鍶與鐵材質接觸帶入汙染；關閉爐門，抽真空至20Pa開始升溫，並繼續保持抽真空；按10℃/min的升溫速度升溫，到920℃保溫50分鐘使料體各部位溫度趨於一致，隨後繼續升溫至1010℃，保溫6小時，隨後停電冷卻。冷卻到室溫後，打開爐門，將金屬鍶與鉬片一同取出，迅速放入塑膠袋中，轉移至手套箱內，在手套箱中剔除鉬片，稱重製得金屬鍶共7.54kg，計算收率為89.20%，將金屬鍶破碎後裝入鋁塑袋內，熱封包裝後即獲得產品。取樣分析金屬鍶中21種常規雜質的含量，21種雜質的總含量99.95wt.%。LiNaKCaMgBaFeSiAlNiCu3341530433625113220TiZnCrMnCoCdPbMoCF9831124321401實施例4在大氣環境下，將5kg碳酸鍶裝入氧化鋁坩堝，放入馬弗爐中於1200℃煅燒35min，使之分解成氧化物，自然冷卻後備用；金屬鑭鈰混合金屬塊用車床車製成厚度不超過0.5mm的細屑，車削速度不高於50轉每分鐘，以防止金屬屑氧化，車好後的屑立刻放入塑膠袋中，充氬氣以保持新鮮表面；將分解製得的氧化鍶與還原劑金屬屑按摩爾比1.4比1的配比混合，在鈦制罐體中間放置一個鋼管，將混好的料倒入鈦制還原罐中，邊倒邊壓實，壓完料以後緩慢將鋼管抽出，料體中部形成一個略大於鋼罐的空心，用於後續還原蒸餾過程金屬鍶蒸汽的溢出；將裝好料的鈦制還原罐放入臥室爐的不鏽鋼罐體中，推入高溫區，在不鏽鋼罐體的冷凝區部分蒙上一層0.1mm厚的鉬片，便於金屬鍶出爐同時可以防止金屬鍶與鐵材質接觸帶入汙染；關閉爐門，抽真空至5Pa開始升溫，並繼續保持抽真空；按15℃/min的升溫速度升溫，到900℃保溫30分鐘使料體各部位溫度趨於一致，隨後繼續升溫至1020℃，保溫5小時，隨後停電冷卻。冷卻到室溫後，打開爐門，將金屬鍶與鉬片一同取出，迅速放入塑膠袋中，轉移至手套箱內，在手套箱中剔除鉬片，稱重製得金屬鍶共3.54kg，計算收率為83.73%，將金屬鍶破碎後裝入鋁塑袋內，熱封包裝後即獲得產品。取樣分析金屬鍶中21種常規雜質的含量，21種雜質的總含量99.95wt.%。LiNaKCaMgBaFeSiAlNiCu5551035623815132910TiZnCrMnCoCdPbMoCF102211052410305實施例5在大氣環境下，將5kg碳酸鍶裝入氧化鋁坩堝，放入馬弗爐中於1200℃～1250℃煅燒20~30min，使之分解成氧化物，自然冷卻後備用；金屬釹塊用車床車製成厚度不超過0.5mm的細屑，車削速度不高於50轉每分鐘，以防止釹屑氧化，車好後的屑立刻放入塑膠袋中，充氬氣以保持新鮮表面；將分解製得的氧化鍶與釹屑按摩爾比1.4比1的配比混合，在鈦制罐體中間放置一個鋼管，將混好的料倒入鈦制還原罐中，邊倒邊壓實，壓完料以後緩慢將鋼管抽出，料體中部形成一個略大於鋼罐的空心，用於後續還原蒸餾過程金屬鍶蒸汽的溢出；將裝好料的鈦制還原罐放入臥室爐的不鏽鋼罐體中，推入高溫區，在不鏽鋼罐體的冷凝區部分蒙上一層0.1mm厚的鉬片，便於金屬鍶出爐同時可以防止金屬鍶與鐵材質接觸帶入汙染；關閉爐門，抽真空至5Pa開始升溫，並繼續保持抽真空；按15℃/min的升溫速度升溫，到900℃保溫30分鐘使料體各部位溫度趨於一致，隨後繼續升溫至1020℃，保溫5小時，隨後停電冷卻。冷卻到室溫後，打開爐門，將金屬鍶與鉬片一同取出，迅速放入塑膠袋中，轉移至手套箱內，在手套箱中剔除鉬片，稱重製得金屬鍶共3.23kg，計算收率為76.39%，將金屬鍶破碎後裝入鋁塑袋內，熱封包裝後即獲得產品。取樣分析金屬鍶中21種常規雜質的含量，21種雜質的總含量99.80wt.%。LiNaKCaMgBaFeSiAlNiCu555132513862815132910TiZnCrMnCoCdPbMoCF9221787351605實施例6在大氣環境下，將5kg碳酸鍶裝入氧化鋁坩堝，放入馬弗爐中於1200℃煅燒35min，使之分解成氧化物，自然冷卻後備用；金屬鑭塊用車床車製成厚度不超過0.5mm的細屑，車削速度不高於50轉每分鐘，以防止鑭屑氧化，車好後的屑立刻放入塑膠袋中，充氬氣以保持新鮮表面；將分解製得的氧化鍶與鑭屑按摩爾比1.35比1的配比混合，在鈦制罐體中間放置一個鋼管，將混好的料倒入鈦制還原罐中，邊倒邊壓實，壓完料以後緩慢將鋼管抽出，料體中部形成一個略大於鋼罐的空心，用於後續還原蒸餾過程金屬鍶蒸汽的溢出；將裝好料的鈦制還原罐放入臥室爐的不鏽鋼罐體中，推入高溫區，在不鏽鋼罐體的冷凝區部分蒙上一層0.1mm厚的鉬片，便於金屬鍶出爐同時可以防止金屬鍶與鐵材質接觸帶入汙染；關閉爐門，抽真空至5Pa開始升溫，並繼續保持抽真空；按15℃/min的升溫速度升溫，到920℃保溫30分鐘使料體各部位溫度趨於一致，隨後繼續升溫至1000℃，保溫10小時，隨後停電冷卻。冷卻到室溫後，打開爐門，將金屬鍶與鉬片一同取出，迅速放入塑膠袋中，轉移至手套箱內，在手套箱中剔除鉬片，稱重製得金屬鍶共3.68kg，計算收率為87.04%，將金屬鍶破碎後裝入鋁塑袋內，熱封包裝後即獲得產品。取樣分析金屬鍶中21種常規雜質的含量，21種雜質的總含量99.95wt.%。LiNaKCaMgBaFeSiAlNiCu5551225122815132910TiZnCrMnCoCdPbMoCF9221787351605實施例7在大氣環境下，將5kg碳酸鍶裝入氧化鋁坩堝，放入馬弗爐中於1200℃煅燒35min，使之分解成氧化物，自然冷卻後備用；金屬鑭塊用車床車製成厚度不超過0.5mm的細屑，車削速度不高於50轉每分鐘，以防止鑭屑氧化，車好後的屑立刻放入塑膠袋中，充氬氣以保持新鮮表面；將分解製得的氧化鍶與鑭屑按摩爾比1.35比1的配比混合，在鈦制罐體中間放置一個鋼管，將混好的料倒入鈦制還原罐中，邊倒邊壓實，壓完料以後緩慢將鋼管抽出，料體中部形成一個略大於鋼罐的空心，用於後續還原蒸餾過程金屬鍶蒸汽的溢出；將裝好料的鈦制還原罐放入臥室爐的不鏽鋼罐體中，推入高溫區，在不鏽鋼罐體的冷凝區部分蒙上一層0.1mm厚的鉬片，便於金屬鍶出爐同時可以防止金屬鍶與鐵材質接觸帶入汙染；關閉爐門，抽真空至60Pa開始升溫，並繼續保持抽真空；按15℃/min的升溫速度升溫，到920℃保溫30分鐘使料體各部位溫度趨於一致，隨後繼續升溫至1210℃，保溫8小時，隨後停電冷卻。冷卻到室溫後，打開爐門，將金屬鍶與鉬片一同取出，迅速放入塑膠袋中，轉移至手套箱內，在手套箱中剔除鉬片，稱重製得金屬鍶共3.67kg，計算收率為86.80%，將金屬鍶破碎後裝入鋁塑袋內，熱封包裝後即獲得產品。取樣分析金屬鍶中21種常規雜質的含量，21種雜質的總含量99.95wt.%。LiNaKCaMgBaFeSiAlNiCu5551225126815433918TiZnCrMnCoCdPbMoCF102517873511205實施例8在大氣環境下，將5kg碳酸鍶裝入氧化鋁坩堝，放入馬弗爐中於1200℃煅燒35min，使之分解成氧化物，自然冷卻後備用；金屬鑭塊用車床車製成厚度不超過0.5mm的細屑，車削速度不高於50轉每分鐘，以防止鑭屑氧化，車好後的屑立刻放入塑膠袋中，充氬氣以保持新鮮表面；將分解製得的氧化鍶與鑭屑按摩爾比1.35比1的配比混合，在鈦制罐體中間放置一個鋼管，將混好的料倒入鈦制還原罐中，邊倒邊壓實，壓完料以後緩慢將鋼管抽出，料體中部形成一個略大於鋼罐的空心，用於後續還原蒸餾過程金屬鍶蒸汽的溢出；將裝好料的鈦制還原罐放入臥室爐的不鏽鋼罐體中，推入高溫區，在不鏽鋼罐體的冷凝區部分蒙上一層0.1mm厚的鉬片，便於金屬鍶出爐同時可以防止金屬鍶與鐵材質接觸帶入汙染；關閉爐門，抽真空至0.001Pa開始升溫，並繼續保持抽真空；按15℃/min的升溫速度升溫，到920℃保溫30分鐘使料體各部位溫度趨於一致，隨後繼續升溫至950℃，保溫16小時，隨後停電冷卻。冷卻到室溫後，打開爐門，將金屬鍶與鉬片一同取出，迅速放入塑膠袋中，轉移至手套箱內，在手套箱中剔除鉬片，稱重製得金屬鍶共2.89kg，計算收率為68.35%，將金屬鍶破碎後裝入鋁塑袋內，熱封包裝後即獲得產品。取樣分析金屬鍶中21種常規雜質的含量，21種雜質的總含量99.95wt.%。LiNaKCaMgBaFeSiAlNiCu5551222121815133313TiZnCrMnCoCdPbMoCF7243867351105實施例9在大氣環境下，將5kg碳酸鍶裝入氧化鋁坩堝，放入馬弗爐中於1200℃煅燒35min，使之分解成氧化物，自然冷卻後備用；金屬鑭塊用車床車製成厚度不超過0.5mm的細屑，車削速度不高於50轉每分鐘，以防止鑭屑氧化，車好後的屑立刻放入塑膠袋中，充氬氣以保持新鮮表面；將分解製得的氧化鍶與鑭屑按摩爾比1.35比1的配比混合，在鈦制罐體中間放置一個鋼管，將混好的料倒入鈦制還原罐中，邊倒邊壓實，壓完料以後緩慢將鋼管抽出，料體中部形成一個略大於鋼罐的空心，用於後續還原蒸餾過程金屬鍶蒸汽的溢出；將裝好料的鈦制還原罐放入臥室爐的不鏽鋼罐體中，推入高溫區，在不鏽鋼罐體的冷凝區部分蒙上一層0.1mm厚的鉬片，便於金屬鍶出爐同時可以防止金屬鍶與鐵材質接觸帶入汙染；關閉爐門，抽真空至0.001Pa開始升溫，並繼續保持抽真空；按15℃/min的升溫速度升溫，到920℃保溫30分鐘使料體各部位溫度趨於一致，隨後繼續升溫至980℃，保溫2小時，隨後停電冷卻。冷卻到室溫後，打開爐門，將金屬鍶與鉬片一同取出，迅速放入塑膠袋中，轉移至手套箱內，在手套箱中剔除鉬片，稱重製得金屬鍶共1.85kg，計算收率為43.76%，將金屬鍶破碎後裝入鋁塑袋內，熱封包裝後即獲得產品。取樣分析金屬鍶中21種常規雜質的含量，21種雜質的總含量99.95wt.%。LiNaKCaMgBaFeSiAlNiCu5551222121815133313TiZnCrMnCoCdPbMoCF7243867351105實施例10在大氣環境下，將5kg碳酸鍶裝入氧化鋁坩堝，放入馬弗爐中於1200℃煅燒35min，使之分解成氧化物，自然冷卻後備用；Al99.70牌號純鋁塊用車床車製成厚度不超過0.5mm的細屑，車削速度不高於50轉每分鐘，以防止鋁屑氧化，車好後的屑立刻放入塑膠袋中，充氬氣以保持新鮮表面；將分解製得的氧化鍶與鋁屑按摩爾比1.35比1的配比混合，在鈦制罐體中間放置一個鋼管，將混好的料倒入鈦制還原罐中，邊倒邊壓實，壓完料以後緩慢將鋼管抽出，料體中部形成一個略大於鋼罐的空心，用於後續還原蒸餾過程金屬鍶蒸汽的溢出；將裝好料的鈦制還原罐放入臥室爐的不鏽鋼罐體中，推入高溫區，在不鏽鋼罐體的冷凝區部分蒙上一層0.1mm厚的鉬片，便於金屬鍶出爐同時可以防止金屬鍶與鐵材質接觸帶入汙染；關閉爐門，抽真空至0.001Pa開始升溫，並繼續保持抽真空；按15℃/min的升溫速度升溫，到600℃保溫30分鐘使料體各部位溫度趨於一致，隨後繼續升溫至1000℃，保溫8小時，隨後停電冷卻。冷卻到室溫後，打開爐門，將金屬鍶與鉬片一同取出，迅速放入塑膠袋中，轉移至手套箱內，在手套箱中剔除鉬片，稱重製得金屬鍶共2.62kg，計算收率為61.97%，將金屬鍶破碎後裝入鋁塑袋內，熱封包裝後即獲得產品。取樣分析金屬鍶中21種常規雜質的含量，21種雜質的總含量>6000ppm，各雜質含量如下表（單位ppm）；金屬鍶純度5000ppm，各雜質含量如下表（單位ppm）；金屬鍶純度16000ppm，各雜質含量如下表（單位ppm）；金屬鍶純度<98.5wt.%。LiNaKCaMgBaFeSiAlNiCu503114613565713112086154933432TiZnCrMnCoCdPbMoCF213255164341135以上所述，僅是本發明實施例而已，並非對本發明的技術範圍作任何限制，故凡是依據本發明的技術實質對以上實施例所作的任何細微修改、等同變化與修飾，均仍屬於本發明技術方案的範圍內。當前第1頁1 2 3