一種收集液體/或固體易揮發性成分的加熱裝置的製作方法

2023-06-14 11:29:46

專利名稱：一種收集液體/或固體易揮發性成分的加熱裝置的製作方法
技術領域：
本發明公開了一種收集液體/或固體易揮發性成分的加熱裝置，包括樣品蒸發腔體、樣品收集腔體、溫控裝置、電源控制開關。連接電源線後，按下電源開關，通過溫控表頭設置加熱溫度。樣品添加到取樣片表面適宜位置，通過樣品蒸發腔體將揮發性成分從取樣品上表面分離，同時富集到正上方收集腔體的取樣片下表面。富集的揮發性成分可以直接用於分析儀器檢測。作為一種前處理技術，尤其適用於與離子遷移譜檢測儀聯用。本發明提供了一種簡便、快速、可靠的加熱系統。
技術背景現行的綠色樣品前處理技術主要以目標組分的提取為目的，且基本上都是以提高樣品利用率和富集倍數來減少樣品消耗和溶劑消耗，如固相微萃取、吸附攪拌棒、固相萃取以及有一定製備量的樣品預處理技術。分析化學中的樣品，無論是氣體、液體或固體，幾乎都不能未經處理而直接進行分析測定，特別是許多樣品以多相非均一態的形式存在。所以，採集的樣品必須經過提取、淨化處理後才能進行分析測定，才能達到以下目的。( I)提高靈敏度和降低檢測限。經過提取、淨化處理的待檢樣品，可以起到濃縮被測痕量組分的作用，從而提高方法的靈敏度，降低最小檢測限。(2)提高測試精度。含有大量複雜基質的樣品，必須在色譜分析前將其基質除去，如生物樣品中大量蛋白質或固體微粒能堵塞色譜通道及色譜柱，應該在進樣分析前分離除去，提高分析的靈敏度；不能與待測組分實現完全分離的幹擾性雜質會影響色譜解析度與重現性，如果能通過預處理的方法消除這些幹擾將大大提高色譜分析的分離度、重現性和準確度。(3)提高方法的選擇性。通過提取、淨化處理技術，可以使一些在通常檢測器上沒有響應值或響應值較低的化合物轉化為具有很高響應值的化合物。提高被測物的靈敏度，達到改善方法靈敏度與選擇性的目的。(4)延長測試儀器的使用壽命。通過樣品前處理可以除去對儀器有害的物質，如強酸或強鹼性物質、生物大分子等，從而延長儀器的使用壽命，使分析測定能長期保持在穩定可靠的狀態下進行。選擇了合適的提取、淨化處理技術，等於完成了分析工作的一半，這是分析工作者的共同體會，這也說明了樣品提取、淨化處理技術的重要性。對於一個具體的環境樣品，究竟如何從眾多的方法中選擇最合適的方法呢？迄今為止，沒有一種提取、淨化前處理方法能適合各種不同的樣品或不同的被測對象。即使同一種被測物，由於所處的環境與條件不同，可能要採用不同的提取、淨化處理步驟，所以對於不同樣品中的分析對象都要進行具體分析，找出最佳方案。一般來說，下列各項準則是必須考慮的[0013](I)能最大限度地除去影響測定的幹擾物。這是衡量提取、淨化前處理方法是否有效的重要指標，否則即使方法簡單、快速也無濟於事。(2)被測組分的回收率高。回收率不高通常伴隨著測定結果的重複性較差，不但影響方法的靈敏度和精確度，最終使低濃度的環境樣品無法測定，因為濃度越低，回收率往往越差。(3)操作是否簡便、省時。步驟越多的提取、淨化處理技術，由於多次轉移會引起樣品損失越大，最終的誤差也越大。(4)成本低廉，儘量避免使用昂貴的儀器與試劑。當然，對於目前發展的一些新型高效、快速、簡便、可靠，而自動化程度又很高的環境樣品提取、淨化處理技術，儘管有些儀器的價格較為昂貴，但是與其所產生的效益相比，這種投資還是值得的。(5)不對人體及環境產生較大的影響。應儘量少用或不用對環境產生汙染或危害 人體健康的試劑，即使不可避免，必須應用時，也要回收循環使用，使其危害性降至最低的限度。樣品中待測成分的提取、淨化技術對於測定結果的準確性和質量控制具有至關重要的作用。

實用新型內容本發明公開了一種收集液體/或固體易揮發性成分的加熱裝置。裝置由電加熱元件、樣品蒸發腔體和樣品收集腔體組成；樣品蒸發腔體為一中空的箱體，箱體的側壁上設有橫向的添加樣品載片的插入孔，箱體的上壁上設有貫穿箱體上壁面的縱向通孔；樣品收集腔體為一中空的箱體，箱體的側壁上設有橫向的添加樣品載片的插入孔，箱體的下壁上設有貫穿箱體下壁面的縱向通孔；樣品蒸發腔體上壁面通孔與樣品收集腔體下壁面通孔相連通；在樣品蒸發腔體的下壁面側設有電加熱元件，電加熱元件(如加熱棒)一端通過繼電器與外電源經導線連接；另一端與溫度控制儀表連接。在樣品蒸發腔體的下壁面側設有溫度傳感器，溫度傳感器與溫度控制器導線連接，溫度控制器通過繼電器與外電源經導線連接本發明公開了一種收集揮發性成分的加熱
>J-U裝直。連接電源線後，按下電源開關，通過溫控表頭設置加熱溫度。樣品添加到取樣片表面適宜位置，通過樣品蒸發腔體將揮發性成分從取樣品上表面分離，同時富集到正上方收集腔體的取樣片下表面。富集的揮發性成分可以直接用於分析儀器檢測。作為一種前處理技術，尤其適用於與離子遷移譜檢測儀聯用。本發明提供了一種簡便、快速、可靠的加熱系統。樣品蒸發腔體和樣品收集腔體是一個緊密相連的裝置系統；樣品蒸發腔體使揮發性成分與複雜組分分離，樣品收集腔體用於收集揮發性樣品；樣品蒸發腔體和樣品收集腔體，分別可以是密閉的腔體或也可以是插入孔和/或縱向通孔暴露在空氣中的半開放式。樣品蒸發腔體和樣品收集腔體是密閉的腔體，這個密閉系統可以抽成真空或是在氮氣、純氧氣、二氧化碳或惰性氣體中。[0027]樣品蒸發腔體和樣品收集腔體上分別設計加工帶有取樣載片插入結構，插入結構的開口端為插入孔；取樣載片可以是取樣紙、金屬片、四氟片或四氟乙烯耐高溫取樣片。此加熱裝置的溫度控制儀表可以根據實驗樣品的熔沸點，通過溫度控制器手動改寫溫度；對於低沸點化合物，一般選擇20 250°C。樣品蒸發腔體採用的材料為易導熱的鋁或鐵金屬材料，而樣品收集腔體採用的材料為不易導熱的非金屬材料或金屬材料。所述樣品蒸發腔體上壁面通孔與樣品收集腔體下壁面通孔相連通的方式為，兩個通孔直接貼靠相通，或通過管路連接相通本發明的優點如下本裝置作為前處理方法無需添加對人體及環境產生較大影響的化學試劑，成本低廉；能最大限度地除去影響測定的幹擾物，使收集樣品直接用於離子遷移譜快速檢測儀分析，不會汙染進樣器，待測樣品與樣品所存在的基質輕鬆分離，方法簡便、省時。

圖I為一種收集液體/或固體易揮發性成分的加熱裝置內部組件結構示意圖；圖2為電熱元件及控溫系統的連接結構示意圖；圖3為加熱裝置收集植物油中的揮發性成分離子遷移譜分析結果圖；圖4為加熱裝置收集散落在地上的TNT炸藥的離子遷移譜分析結果具體實施方式
實施例I圖I為一種收集液體/或固體易揮發性成分的加熱裝置內部組件結構示意圖；1為電源線插孔；2為供電開關按鈕；3為溫控控制組件；4為溫控表頭，可以手動設置溫度；PV為當前溫度讀數，SV為設定溫度，其餘四個按鍵分別為功能鍵和移動小數點按鍵，以及上、下調整數據按鍵。5為給樣品蒸發腔體加熱、傳熱組件(含加熱棒和溫度傳感器);6為添加樣品載片插入孔；7為樣品揮發後，揮發性成分流向富集樣品載片空間位置；8為富集樣品載片插入孔。富集的揮發性成分可以直接用於分析儀器檢測。連接電源線後，按下電源開關，通過溫控表頭手動設置加熱溫度(20 250°C)，樣品添加到取樣片表面適宜位置，樣品通過樣品蒸發腔體將揮發性成分從取樣品上表面分離，同時富集到正上方收集腔體的取樣片下表面。富集的揮發性成分用於分析儀器檢測。實施例2圖2為溫控控制組件與加熱元件的連接結構示意圖。在樣品蒸發腔體的下壁面側設有電加熱元件，電加熱元件(加熱棒)一端通過繼電器與外電源經導線連接；另一端與溫度控制儀表連接。在樣品蒸發腔體的下壁面側設有溫度傳感器，溫度傳感器與溫度控制器導線連接，溫度控制器通過繼電器與外電源經導線連接。實施例3離子遷移譜快速檢測儀遷移管溫度100°C，進樣器溫度180°C，載氣400mL/min，漂氣600mL/min，圖3和4都是在上述條件下實驗。[0045]採用實施例I的方法，取10 ii L家庭普通用植物油於樣品載片上。PV，當前溫度讀數和SV設定溫度均為50°C，Imin富集樣品載片收集到的樣品直接用離子遷移譜檢測，獲得檢測信號如圖3。油脂成分複雜，直接進入離子遷移譜快速檢測儀檢出信號不易識別，而且汙染進樣口。通過本發明的裝置，以後如果某樣品存在油脂中，可以選擇本發明的提取樣品方式。實施例4採用實施例I的方法，取10 ii LlOOppm TNT炸藥溶液到在有土的實驗室地面上，用取樣片在地面上輕輕擦拭，取樣兩次。取樣片插入加熱裝置指定位置。PV當前溫度讀數和SV設定溫度均為80°C，Imin富集樣品載片收集到的樣品直接用離子遷移譜檢測，獲得檢測信號如圖4。土地上的背景對於檢測沒有任何幹擾。
權利要求1.一種收集液體/或固體易揮發性成分的加熱裝置，其特徵在於裝置由電加熱元件、樣品蒸發腔體和樣品收集腔體組成；樣品蒸發腔體為一中空的箱體，箱體的側壁上設有橫向的添加樣品載片的插入孔，箱體的上壁上設有貫穿箱體上壁面的縱向通孔；樣品收集腔體為一中空的箱體，箱體的側壁上設有橫向的添加樣品載片的插入孔，箱體的下壁上設有貫穿箱體下壁面的縱向通孔；樣品蒸發腔體上壁面通孔與樣品收集腔體下壁面通孔相連通； 在樣品蒸發腔體的下壁面側設有電加熱元件，電加熱元件一端通過繼電器與外電源經導線連接；另一端與溫度控制儀表連接； 在樣品蒸發腔體的下壁面側設有溫度傳感器，溫度傳感器與溫度控制器導線連接，溫度控制器通過繼電器與外電源經導線連接。
2.根據權利要求I所述的加熱裝置，其特徵在於 樣品蒸發腔體和樣品收集腔體是一個緊密相連的裝置系統；樣品蒸發腔體使揮發性成分與複雜組分分離，樣品收集腔體用於收集揮發性樣品； 樣品蒸發腔體和樣品收集腔體，分別可以是密閉的腔體或也可以是插入孔和/或縱向通孔暴露在空氣中的半開放式。
3.根據權利要求2所述的加熱裝置，其特徵在於 樣品蒸發腔體和樣品收集腔體是密閉的腔體，這個密閉系統可以抽成真空或是在氮氣、純氧氣、二氧化碳或惰性氣體中。
4.根據權利要求I所述的加熱裝置，其特徵在於 樣品蒸發腔體和樣品收集腔體上分別設計加工帶有取樣載片插入結構，插入結構的開口端為插入孔；取樣載片可以是取樣紙、金屬片、四氟片或四氟乙烯耐高溫取樣片。
5.根據權利要求I所述的加熱裝置，其特徵在於 此加熱裝置的溫度控制儀表可以根據實驗樣品的熔沸點，通過溫度控制器手動改寫溫度；對於低沸點化合物，一般選擇20 250°C。
6.根據權利要求I所述的加熱裝置，其特徵在於 樣品蒸發腔體採用的材料為易導熱的鋁或鐵金屬材料，而樣品收集腔體採用的材料為不易導熱的非金屬材料或金屬材料。
7.根據權利要求I所述的加熱裝置，其特徵在於所述樣品蒸發腔體上壁面通孔與樣品收集腔體下壁面通孔相連通的方式為，兩個通孔直接貼靠相通，或通過管路連接相通。
專利摘要一種收集液體/或固體易揮發性成分的加熱裝置，由電源控制開關、溫控裝置、樣品蒸發腔體和樣品收集腔體組成。樣品蒸發腔體為一中空的箱體，箱體的側壁上設有橫向的添加樣品載片的插入孔，箱體的上壁上設有貫穿箱體上壁面的縱向通孔；樣品收集腔體為一中空的箱體，箱體的側壁上設有橫向的添加樣品載片的插入孔，箱體的下壁上設有貫穿箱體下壁面的縱向通孔；樣品蒸發腔體上壁面通孔與樣品收集腔體下壁面通孔相連通；在樣品蒸發腔體的下壁面側設有電加熱元件，電加熱元件一端通過繼電器與外電源經導線連接；另一端與溫度控制儀表連接；在樣品蒸發腔體的下壁面側設有溫度傳感器，溫度傳感器與溫度控制器導線連接，溫度控制器通過繼電器與外電源經導線連接。本實用新型提供了一種簡便、快速、可靠的加熱裝置系統。
文檔編號G01N1/34GK202471496SQ20112053892
公開日2012年10月3日 申請日期2011年12月20日 優先權日2011年12月20日
發明者李海洋, 渠團帥, 王新 申請人:中國科學院大連化學物理研究所