石墨烯的製備方法與流程

2023-06-14 04:56:41

本發明涉及石墨烯材料製備技術領域，具體涉及一種石墨烯的製備方法。

背景技術：

石墨烯是由單層sp2雜化碳原子排列形成的蜂窩狀六角平面二維晶體，在二維平面上，sp2雜化的碳原子通過強的σ鍵與相鄰的三個碳原子連接，剩餘的p電子軌道垂直於石墨烯平面，與周圍的原子形成大π鍵，使石墨烯具有良好的導電導熱以及機械性能，電子遷移率高達200，000cm2/v.s，電導率達106s/m，熱導率可達5000w/m·k，強度可達130gpa。石墨烯的這些優異特性使其在光電子器件、化學電源(如太陽能電池、鋰離子電池)、氣體傳感器、抗靜電和散熱材料等領域有巨大的潛在應用前景。這要求石墨烯的品質足夠好，且可以大規模的生產，然而目前的製備面對產業化應用還存在很大的挑戰。首先，通過小分子生長法獲得石墨烯的方法如化學氣相沉積技術和外延生長法，可以得到高品質的石墨烯材料，但是產率低，能耗大，轉移困難，不適合大規模的應用；另外，通過剝離石墨獲得石墨烯材料的方法中，除微機械剝離法以外，化學氧化還原法，液相剝離，可以大規模製備石墨烯，但通過化學氧化還原法大量含氧基團連接在石墨烯片層上，導致大量的結構缺陷，使石墨烯的導電導熱性能大幅度降低。液相剝離法能夠得到高質量的石墨烯材料，也不使用強酸或強氧化劑，但是剝離過程會引入難以除去的溶劑或一些添加劑，而且產率低，效率低，汙染大，成本高。現有技術存在一種石墨與以羧酸或含羰基的化合物作為添加物發生局部或插層反應，其邊界官能團化或形成插層石墨，再由球磨或者超聲方法剝離石墨得到高質量石墨烯的低成本宏量製備方法，這種方法獲得的石墨烯缺陷較少，導電性好，且具有一定水溶性，但是面臨添加物難以除去，工藝複雜，效率低，汙染嚴重等問題。

針對現有技術的現狀，要麼高質量低產率高成本，要麼低質量高產率重汙染，石墨烯產業發展亟需一種大規模、高質量、低成本、綠色無汙染的製備技 術，突破石墨烯材料瓶頸。而電化學製備石墨烯則是可能的途徑之一。相比於氧化還原法，電化學法不需要強氧化劑，取而代之的是電場氧化剝離；相比於化學氣相沉積，電化學的產量遠遠大於氣相沉積技術；相比於液相剝離低於5％的產率，電化學法可以獲得接近100％的產率。然而現有的電化學技術難以大規模製備高質量石墨烯材料。主要是在已經公開的電化學製備石墨烯的文獻和專利中，所使用的電解液一般涉及離子液體、有機溶劑、強酸，以及一些金屬離子的溶液。例如，現有技術中存在使用離子液體作為電解液進行陰極插層剝離，可獲得2-3層，含氧量為2.5wt.％的石墨烯，但在使用離子液體作為電解液時，碰到的普遍問題是離子液體價格昂貴，複雜的陰陽離子雜質去除很困難等，因而難以產業化。現有技術中還存在採用鋰鹽為插層劑和碳酸丙烯酯為溶劑的電解液，使鋰離子在電解過程中插入到石墨層間進行剝離獲得石墨烯，然而操作複雜，剝離後電解液和雜質離子的去除非常麻煩，增加了產業化的成本。此外，現有技術中還存在一種電化學剝離石墨烯的方法，主要就是採用硫酸鉀作為電解液，剝離效率高，工藝簡單，無汙染，大規模但是電解體系中引入了金屬離子雜質，硫酸根電解對石墨烯有一定的氧化性，造成了石墨烯的缺陷。也存在採用硫酸銨作為電解液，這種方法獲得的產率高達85％，反應時間短。而且還存在一種使用酸做電解液電化學剝離製備石墨烯的方法，然而使用硫酸鹽或酸作為電解液，存在大量酸的使用導致的汙染汙染問題，並且酸的氧化也使所得石墨烯官能化，造成缺陷。

綜合分析各種電解液在電化學剝離整個過程中對石墨烯產品的影響，離子液體剝離的效果好，產品質量高，但價格昂貴，後處理複雜，難以產業化大規模應用。有機體系和水系的各種金屬離子或一些複雜離子的插層剝離所面臨的最大問題就是除雜成本和效果，以及反應過程對所得石墨烯的損害。酸作為電解液也面臨酸的清洗問題，對環境的汙染問題以及安全問題。所有的這些電解液均有其自身不可避免的缺陷而一直難以實現高質量石墨烯的電化學大規模製備，所以選擇一種清潔環保(儘量避免金屬離子，減少酸的用量)、高效、便宜，無強氧化作用的電解液成為攻克電化學製備高質量石墨烯技術的關鍵所在。

技術實現要素：

本發明的目的在於克服現有技術的缺陷，提供一種方便除雜、環保節能且低成本的石墨烯的製備方法。

為實現上述目的，本發明採用了如下技術方案：

一種石墨烯的製備方法，包括以下步驟：

a)將石墨材料作為陽極材料，酸和雙氧水的混合溶液作為電解液，進行電解反應實現對陽極材料的電化學剝離；

b)將步驟a中反應後的電解液進行固液分離並洗滌，以提取出分散在電解液中的石墨烯前驅體，再將提取出的石墨烯前驅體進行烘乾處理得到石墨烯樣品；

c)將步驟b中烘乾得到的石墨烯樣品溶解於有機溶劑中，再對溶解有石墨烯樣品的有機溶劑進行超聲處理，獲得石墨烯溶液。

優選地，在步驟a的所述電解反應的進行過程中伴隨著磁子攪拌，磁子攪拌的轉速為50～500r/min。

優選地，步驟a中所述電解反應的恆定電壓為5～30v，電解液的溫度為10～30℃。

優選地，步驟a中所述電解反應的陰極為鉑片，陽極和陰極的距離為0.5～5cm，電解反應的時間為1～180分鐘。

優選地，步驟a的所述電解液中過氧化氫與酸的摩爾濃度比為2∶1～50∶1。

優選地，步驟b中所述烘乾處理的溫度為60-200℃，時間為2-24小時。

優選地，步驟c中所述超聲處理的時間為10～60分鐘。

優選地，步驟a中所述酸為硫酸、硝酸、鹽酸、檸檬酸、草酸、磷酸、溴酸、碘酸、氫氟酸、硼酸、酒石酸、蘋果酸、苯甲酸、水楊酸和咖啡酸中的任意一種或多種。

優選地，所述石墨材料為石墨片、鱗片石墨、石墨箔、石墨棒和高定向熱解石墨中的任意一種或多種加工而成的塊體石墨材料。

優選地，步驟c中所述有機溶劑為n，n-二甲基甲醯胺、n-甲基吡咯烷酮和二甲基亞碸中的任意一種或多種。

本發明的石墨烯的製備方法，通過採用雙氧水和酸的混合溶液為電解液在電場作用下實現對石墨材料的電化學剝離，可以實現除雜簡單徹底、低成本和 無汙染製備石墨烯；通過以雙氧水為主、酸為輔的電解液，製備過程不涉及金屬離子以及減少酸的用量，清潔環保，降低最終產物的氧化度和缺陷，保障最終產物的層數少且片層尺寸大，同時可以洗滌實現徹底除去殘留在中間產物上的電解液，除雜簡單且徹底，提高產品的純度和品質；此外，整個工藝流程的反應條件溫和，能耗低，節省生產成本，如電壓為5-30v，電解液的溫度可以是室溫無需加熱或降溫，即可實現對石墨材料的電化學剝離，便於實現大規模製備石墨烯，降低能耗和提高石墨烯的質量。

附圖說明

圖1為實施例一所獲得的石墨烯的掃描電子顯微鏡圖；

圖2為實施例一所獲得的石墨烯的掃描電子顯微鏡圖；

圖3為實施例一所獲得的石墨烯的透射電子顯微鏡下的選區電子衍射圖；

圖4為實施例一所獲得的石墨烯分散於n-甲基吡咯烷酮中的丁達爾效應圖；

圖5為實施例一所獲得的石墨烯的拉曼光譜圖；

圖6為實施例一所獲得的石墨烯的x射線光電子能譜分析圖。

具體實施方式

以下結合附圖1至6給出的實施例，進一步說明本發明的石墨烯的製備方法的具體實施方式。本發明的石墨烯的製備方法不限於以下實施例的描述。

本發明的石墨烯的製備方法包括以下步驟：

a)將石墨材料作為陽極材料，酸和雙氧水的混合溶液作為電解液，進行電解反應實現對陽極材料的電化學剝離；

b)將步驟a中反應後的電解液進行固液分離並洗滌，以提取出分散在電解液中的石墨烯前驅體，再將提取出的石墨烯前驅體進行烘乾處理得到石墨烯樣品；

c)將步驟b中烘乾得到的石墨烯樣品溶解於有機溶劑中，再對溶解有石墨烯樣品的有機溶劑進行超聲處理，獲得石墨烯溶液。

其中，步驟a中所述酸可以選自硫酸、硝酸、鹽酸、檸檬酸、草酸、磷酸、溴酸、碘酸、氫氟酸、硼酸、酒石酸、蘋果酸、苯甲酸、水楊酸和咖啡酸中的 任意一種或多種。所述石墨材料為石墨片、鱗片石墨、石墨箔、石墨棒和高定向熱解石墨中的任意一種或多種加工而成的塊體石墨材料。步驟c中所述有機溶劑可以選自n，n-二甲基甲醯胺、n-甲基吡咯烷酮和二甲基亞碸中的任意一種或多種。可以採用石墨或鉑片等導電材料作為步驟a中電解反應的陰極。

本發明的石墨烯的製備方法，通過採用雙氧水和酸的混合溶液為電解液在電場作用下實現對石墨材料的電化學剝離，可以實現除雜簡單徹底、低成本和無汙染製備石墨烯；通過以雙氧水為主、酸為輔的電解液，雙氧水在一般情況下會分解成水和氧氣，但分解速度極其慢，且本身無毒和易溶於水，加快雙氧水分解的辦法是加入催化劑，如添加少部分的酸，既可以加速雙氧水的分解，也可以抑制雙氧水產生能氧化石墨烯的羥基自由基和過氧自由基，同時電解液可選擇為水相，更加環保清潔，另外，製備過程不涉及金屬離子以及減少酸的用量，清潔環保，降低最終產物的氧化度和缺陷，保障最終產物的層數少且片層尺寸大，同時可以通過去離子水洗滌實現徹底除去殘留在中間產物上的電解液，除雜簡單且徹底，提高產品的純度和品質；此外，整個工藝流程的反應條件溫和，能耗低，節省生產成本，如電壓為5-30v，電解液的溫度可以是室溫無需加熱或降溫，即可實現對石墨材料的電化學剝離，便於實現大規模製備石墨烯，降低能耗和提高石墨烯的質量。

本發明電化學剝離製備石墨烯的原理是：在電場的作用下，酸發生電離生成酸根離子，且電離出的酸根離子向作為陽極的石墨材料移動並均勻地插入到石墨材料的層間隙裡為雙氧水插層到石墨材料裡創造條件；在電場和酸根離子的共同作用下使雙氧水插層到石墨材料的層間隙裡，且插層在石墨材料內的雙氧水發生電解產生大量的氣體，這些氣體在石墨材料的層間隙裡不斷地膨脹集聚，最終將石墨烯從石墨材料中均勻地剝離出來。此外，電解液中氫離子的存在可以抑制雙氧水產生氧化性強的羥基自由基和過氧自由基，從而保證了整個石墨烯的製備過程高效、綠色環保、無氧化、低成本、無雜質，得到高質量的石墨烯。基於大量電子顯微照片和拉曼數據的判斷，所得到的石墨烯厚度為1-10個原子層，含氧量低於5at.％。

本發明的石墨烯的製備方法的具體實施例。

實施例一

本實施例依次採用以下步驟製備石墨烯。

步驟a：

將重量為5克、厚度為1mm的石墨片作為陽極，10cm*10cm*0.3mm的石墨作為陰極，200ml的硫酸和雙氧水的混合溶液作為電解液，進行電解反應實現對陽極材料的電化學剝離，其中，雙氧水為過氧化氫的水溶液，雙氧水可以使用市售的30％的雙氧水，在該電解液中過氧化氫的摩爾濃度為5m，硫酸的摩爾濃度為1m，即過氧化氫與硫酸的摩爾濃度比為5∶1；在電解反應中，陽極和陰極的距離為2cm，電壓恆定在10v，並伴隨著磁子攪拌，磁子攪拌的轉速為50r/min，且電解液通過循環製冷系統將溫度恆定在25℃，對石墨片進行電化學剝離5分鐘，獲得石墨烯前驅體。

步驟b：

將步驟a中反應後的電解液抽濾，並同時用水衝洗殘留在濾餅上的電解液，以提取出分散在電解液中的石墨烯前驅體，衝洗濾餅的水可採用去離子水以避免帶來新的雜質，可回收過濾後的電解液，再將提取出的石墨烯前驅體在60℃下烘乾處理5小時，得到純淨的石墨烯樣品。

步驟c：

將步驟b中烘乾得到的石墨烯樣品溶解於有機溶劑中，有機溶劑採用n-甲基吡咯烷酮，再對溶解有石墨烯樣品的有機溶劑進行超聲處理30分鐘，即可獲得石墨烯溶液。

所得的石墨烯溶液掃描電子顯微鏡測試結果如圖1和圖2所示，分別展示這種高品質石墨烯微觀邊緣和宏觀整個片層形貌；透射電鏡下的選取電子衍射結果如圖3所示，展示了石墨烯良好的結晶性能；石墨烯分散於n-甲基吡咯烷酮(nmp)中的丁達爾效應圖如圖4所示，顯示了在有機溶劑中很好分散性能；拉曼結果如圖5所示，揭示了這種石墨烯的低缺陷；x射線光電子能譜分析結果如圖6所示，論證了該石墨烯的含氧量低。所得到的石墨烯厚度為1-10個原子層，含氧量為3.2at.％。

實施例二

本實施例依次採用以下步驟製備石墨烯。

步驟a：

將重量為5克、厚度為1mm的高定向熱解石墨作為陽極，10cm*10cm*0.3mm的石墨作為陰極，200ml的鹽酸和雙氧水的混合溶液作為電解液，進行電解反應實現對陽極材料的電化學剝離，其中，雙氧水為過氧化氫的水溶液，在該電解液中過氧化氫的摩爾濃度為4m，鹽酸的摩爾濃度為0.5m，即過氧化氫與鹽酸的摩爾濃度比為8∶1；在電解反應中，陽極和陰極的距離為3cm，電壓恆定在5v，並伴隨著磁子攪拌，磁子攪拌的轉速為150r/min，且電解液通過循環製冷系統將溫度恆定在30℃，對高定向熱解石墨進行電化學剝離30分鐘，獲得石墨烯前驅體。

步驟b：

將步驟a中反應後的電解液抽濾，並同時用水衝洗殘留在濾餅上的電解液，以提取出分散在電解液中的石墨烯前驅體，衝洗濾餅的水可採用去離子水以避免帶來新的雜質，可回收過濾後的電解液，再將提取出的石墨烯前驅體在200℃下烘乾處理2小時，得到純淨的石墨烯樣品。

步驟c：

將步驟b中烘乾得到的石墨烯樣品溶解於有機溶劑中，有機溶劑採用n-甲基吡咯烷酮，再對溶解有石墨烯樣品的有機溶劑進行超聲處理40分鐘，即可獲得石墨烯溶液。

本實施例所製得的石墨烯厚度為1-6個原子層，含氧量為2.8at.％。

實施例三

本實施例依次採用以下步驟製備石墨烯。

步驟a：

將重量為5克、厚度為1mm的鱗片石墨作為陽極，10cm*10cm*0.3mm的石墨作為陰極，200ml的檸檬酸和雙氧水的混合溶液作為電解液，進行電解反應實現對陽極材料的電化學剝離，其中，雙氧水為過氧化氫的水溶液，在該電解液中過氧化氫的摩爾濃度為3m，檸檬酸的摩爾濃度為0.5m，即過氧化氫與檸檬酸的摩爾濃度比為6∶1；在電解反應中，陽極和陰極的距離為5cm，電壓恆定在20v，並伴隨著磁子攪拌，磁子攪拌的轉速為200r/min，且電解液通過循環製冷系統將溫度恆定在25℃，對鱗片石墨進行電化學剝離90分鐘，獲得石墨烯前驅體。

步驟b：

將步驟a中反應後的電解液抽濾，並同時用水衝洗殘留在濾餅上的電解液，以提取出分散在電解液中的石墨烯前驅體，衝洗濾餅的水可採用去離子水以避免帶來新的雜質，可回收過濾後的電解液，再將提取出的石墨烯前驅體在150℃下烘乾處理24小時，得到純淨的石墨烯樣品。

步驟c：

將步驟b中烘乾得到的石墨烯樣品溶解於有機溶劑中，有機溶劑採用n-甲基吡咯烷酮，再對溶解有石墨烯樣品的有機溶劑進行超聲處理30分鐘，即可獲得石墨烯溶液。

本實施例所製得的石墨烯厚度為6-10個原子層，含氧量為4.0at.％。

實施例四

本實施例依次採用以下步驟製備石墨烯。

步驟a：

將重量為5克、厚度為1mm的石墨箔作為陽極，10cm*10cm的鉑片作為陰極，200ml的苯甲酸和雙氧水的混合溶液作為電解液，進行電解反應實現對陽極材料的電化學剝離，其中，雙氧水為過氧化氫的水溶液，在該電解液中過氧化氫的摩爾濃度為2m，苯甲酸的摩爾濃度為1m，即過氧化氫與苯甲酸的摩爾濃度比為2∶1；在電解反應中，陽極和陰極的距離為0.5cm，電壓恆定在30v，並伴隨著磁子攪拌，磁子攪拌的轉速為300r/min，且電解液通過循環製冷系統將溫度恆定在25℃，對石墨箔進行電化學剝離60分鐘，獲得石墨烯前驅體。

步驟b：

將步驟a中反應後的電解液抽濾，並同時用水衝洗殘留在濾餅上的電解液，以提取出分散在電解液中的石墨烯前驅體，衝洗濾餅的水可採用去離子水以避免帶來新的雜質，可回收過濾後的電解液，再將提取出的石墨烯前驅體在100℃下烘乾處理20小時，得到純淨的石墨烯樣品。

步驟c：

將步驟b中烘乾得到的石墨烯樣品溶解於有機溶劑中，有機溶劑採用n-甲基吡咯烷酮，再對溶解有石墨烯樣品的有機溶劑進行超聲處理10分鐘，即可獲得石墨烯溶液。

本實施例所製得的石墨烯厚度為8-10個原子層，含氧量為3.7at.％。

實施例五

本實施例依次採用以下步驟製備石墨烯。

步驟a：

將重量為5克、厚度為1mm的石墨棒作為陽極，10cm*10cm的鉑片作為陰極，200ml的溴酸和雙氧水的混合溶液作為電解液，進行電解反應實現對陽極材料的電化學剝離，其中，雙氧水為過氧化氫的水溶液，在該電解液中過氧化氫的摩爾濃度為25m，溴酸的摩爾濃度為0.5m，即過氧化氫與溴酸的摩爾濃度比為50∶1；在電解反應中，陽極和陰極的距離為2cm，電壓恆定在5v，並伴隨著磁子攪拌，磁子攪拌的轉速為350r/min，且電解液通過循環製冷系統將溫度恆定在30℃，對石墨棒進行電化學剝離10分鐘，獲得石墨烯前驅體。

步驟b：

將步驟a中反應後的電解液抽濾，並同時用水衝洗殘留在濾餅上的電解液，以提取出分散在電解液中的石墨烯前驅體，衝洗濾餅的水可採用去離子水以避免帶來新的雜質，可回收過濾後的電解液，再將提取出的石墨烯前驅體在200℃下烘乾處理5小時，得到純淨的石墨烯樣品。

步驟c：

將步驟b中烘乾得到的石墨烯樣品溶解於有機溶劑中，有機溶劑採用n-甲基吡咯烷酮，再對溶解有石墨烯樣品的有機溶劑進行超聲處理60分鐘，即可獲得石墨烯溶液。

本實施例所製得的石墨烯厚度為1-5個原子層，含氧量為3.4at.％。

實施例六

本實施例依次採用以下步驟製備石墨烯。

步驟a：

將重量為5克、厚度為1mm的石墨片作為陽極，10cm*10cm的鉑片作為陰極，200ml的硫酸和雙氧水的混合溶液作為電解液，進行電解反應實現對陽極材料的電化學剝離，其中，雙氧水為過氧化氫的水溶液，在該電解液中過氧化氫的摩爾濃度為5m，硫酸的摩爾濃度為0.5m，即過氧化氫與硫酸的摩爾濃度比為10∶1；在電解反應中，陽極和陰極的距離為3cm，電壓恆定在10v，並伴隨著磁子攪拌，磁子攪拌的轉速為400r/min，且電解液通過循環製冷系統將溫度恆定在 25℃，對石墨片進行電化學剝離15分鐘，獲得石墨烯前驅體。

步驟b：

將步驟a中反應後的電解液抽濾，並同時用水衝洗殘留在濾餅上的電解液，以提取出分散在電解液中的石墨烯前驅體，衝洗濾餅的水可採用去離子水以避免帶來新的雜質，可回收過濾後的電解液，再將提取出的石墨烯前驅體在60℃下烘乾處理24小時，得到純淨的石墨烯樣品。

步驟c：

將步驟b中烘乾得到的石墨烯樣品溶解於有機溶劑中，有機溶劑採用n-甲基吡咯烷酮，再對溶解有石墨烯樣品的有機溶劑進行超聲處理30分鐘，即可獲得石墨烯溶液。

本實施例所製得的石墨烯厚度為2-5個原子層，含氧量為2.5at.％。

實施例七

本實施例依次採用以下步驟製備石墨烯。

步驟a：

將重量為5克、厚度為1mm的石墨片作為陽極，10cm*10cm的鉑片作為陰極，200ml的酒石酸和雙氧水的混合溶液作為電解液，進行電解反應實現對陽極材料的電化學剝離，其中，雙氧水為過氧化氫的水溶液，在該電解液中過氧化氫的摩爾濃度為2m，酒石酸的摩爾濃度為1m，即過氧化氫與酒石酸的摩爾濃度比為2∶1；在電解反應中，陽極和陰極的距離為1cm，電壓恆定在10v，並伴隨著磁子攪拌，磁子攪拌的轉速為50r/min，且電解液通過循環製冷系統將溫度恆定在10℃，對石墨片進行電化學剝離1分鐘，獲得石墨烯前驅體。

步驟b：

將步驟a中反應後的電解液抽濾，並同時用水衝洗殘留在濾餅上的電解液，以提取出分散在電解液中的石墨烯前驅體，衝洗濾餅的水可採用去離子水以避免帶來新的雜質，可回收過濾後的電解液，再將提取出的石墨烯前驅體在60℃下烘乾處理2小時，得到純淨的石墨烯樣品。

步驟c：

將步驟b中烘乾得到的石墨烯樣品溶解於有機溶劑中，有機溶劑採用n-甲基吡咯烷酮胺，再對溶解有石墨烯樣品的有機溶劑進行超聲處理20分鐘，即可 獲得石墨烯溶液。

本實施例所製得的石墨烯的厚度為4-8個原子層，含氧量為3.2at.％。

實施例八

本實施例依次採用以下步驟製備石墨烯。

步驟a：

將重量為5克、厚度為1mm的石墨片作為陽極，10cm*10cm的鉑片作為陰極，200ml的草酸和雙氧水的混合溶液作為電解液，進行電解反應實現對陽極材料的電化學剝離，其中，雙氧水為過氧化氫的水溶液，在該電解液中過氧化氫的摩爾濃度為25m，草酸的摩爾濃度為0.5m，即過氧化氫與草酸的摩爾濃度比為50∶1；在電解反應中，陽極和陰極的距離為1cm，電壓恆定在10v，並伴隨著磁子攪拌，磁子攪拌的轉速為500r/min，且電解液通過循環製冷系統將溫度恆定在10℃，對石墨片進行電化學剝離180分鐘，獲得石墨烯前驅體。

步驟b：

將步驟a中反應後的電解液抽濾，並同時用水衝洗殘留在濾餅上的電解液，以提取出分散在電解液中的石墨烯前驅體，衝洗濾餅的水可採用去離子水以避免帶來新的雜質，可回收過濾後的電解液，再將提取出的石墨烯前驅體在100℃下烘乾處理24小時，得到純淨的石墨烯樣品。

步驟c：

將步驟b中烘乾得到的石墨烯樣品溶解於有機溶劑中，有機溶劑採用二甲基亞碸，再對溶解有石墨烯樣品的有機溶劑進行超聲處理50分鐘，即可獲得石墨烯溶液。

本實施例所製得的石墨烯的厚度為1-3個原子層，含氧量為3.9at.％。

當然，本發明的石墨烯製備過程的步驟b中石墨烯前驅體的提取也可以通過先離心分離處理，再用去離子水反覆洗滌來實現。

以上內容是結合具體的優選實施方式對本發明所作的進一步詳細說明，不能認定本發明的具體實施只局限於這些說明。對於本發明所屬技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明構思的前提下，還可以做出若干簡單推演或替換，都應當視為屬於本發明的保護範圍。