一種不飽和聚酯樹脂酸值的測定方法
2023-06-18 10:28:36 2
專利名稱：一種不飽和聚酯樹脂酸值的測定方法
技術領域：
本發明屬測試方法領域，具體的涉及一種玻璃纖維浸潤劑用聚酯樹脂酸值的測定方法。
背景技術：
現有技術對於不飽和聚酯樹脂酸值的酸值測定中，通常按照國標GB^95_82的測定方法進行，本方法存在以下問題1、甲苯危害性。採用「甲苯-無水乙醇」混合溶劑0:1)，甲苯具有以下的危害性健康危害吸入或吞食有害，造成中樞神經系統抑制.蒸汽可能造成頭痛、疲勞、 暈眩、眼花、麻木、噁心、精神混亂、動作不協調，食入或嘔吐時可能引起倒吸入肺部。長期接觸可發生神經衰弱症候群，肝腫大，女工月經異常等。皮膚乾燥、皸裂、皮炎。環境影響無明顯的生物濃縮作用、具生物降解性。釋放至土壤及水中，會揮發及進行生物分解，釋放至空氣中，會與氫氧自由基反應而衰減。物理性及化學性危害其蒸汽和液體易燃，液體會累積電荷，蒸氣比空氣輕會傳播至遠處，遇火源可能造成回火。高溫會分解產生毒氣，炎場中的容器可能會破裂、爆炸。2、測試速度慢。在實際合成不飽和聚酯樹脂的過程中，要求樹脂的酸值控制在一定範圍內，在合成後期，要通過頻繁的酸值測定操作來確保樹脂符合規定指標。如果測試速度慢，測出結果滯後，不能真實反應程度，生產就控制不好，所以提高測試速度就很重要。「甲苯-乙醇」對樹脂溶解性差，溶化速度比較慢。特別是氣溫低的冬天，經常出現不溶顆粒，甚至需要加熱才能溶化，加熱後的溶液需要冷卻後才能滴定，非常耗時，測試時間超過40分鐘，影響測試結果。3、觀察不便國標中選用「百裡香酚藍」作指示劑，有兩種變色範圍(1)酸範圍為pHl. 2 2. 8， 由紅色變黃色；( 鹼範圍為PH值8.0 9. 6，由黃變藍色。標準中選用鹼性範圍變色。顏色由黃變為藍，到等當點時變化不明顯，不利於觀察。而酚酞由無色變為紅色，特明顯，易於觀察。
發明內容
為解決上述問題，本發明提供一種不飽和聚酯樹脂酸值的測定方法。一種不飽和聚酯樹脂酸值的測定方法，其特徵在於將聚酯樹脂溶於無水丙酮溶劑中，用鹼溶液配合指示劑進行滴定，根據滴定液的消耗量計算出酸值。所述無水丙酮含水量低於0. 1%。所述指示劑為酚酞。所述鹼溶液為KOH乙醇溶液。
技術效果本發明的測試原理如下KOH與聚酯樹脂中殘留的酸或酸酐反應，利用消耗的KOH體積，計算出Ig樹脂中游離的(未反應的)酸所消耗的KOH毫克數。酸值越低，說明聚酯反應越完全。K0H+R-C0-0H — R-C0_0K+H20，指示劑在鹼溶液微過量時變色，達到滴定終點。本發明採用無水丙酮溶液替換有毒溶劑「甲苯」，溶化速度快(一般2 5分鐘)， 不需加熱，解決了甲苯對樹脂溶解性差，溫度低時溶解速度過慢的缺點，可以實現快速溶解，提高效率；同時其毒性遠低於甲苯，丙酮對人體沒有特殊的毒性，由於其毒性低，代謝解毒快，生產條件下急性中毒較為少見。也可以減少員工的職業危害，員工的認可度更高。酚酞指示劑變色範圍8. 2-10. 0，到達等當點時顏色由無色變為紅色。相對於百裡香酚藍顏色由黃變為藍，酚酞指示劑由無色變為紅色顏色很明顯，易於觀察。
具體實施例方式為了更好的解釋本發明，下面結合實施例對本發明進行進一步的解釋。實施例11.試劑氫氧化鉀(分析純)，無水乙醇，草酸(分析純)，丙酮(含水低於0.1%)，酚酞 (0. 5% )，蒸餾水。2.儀器燒杯OOOml)；玻璃棒；容量瓶(500ml)；錐形瓶Q50ml)3個；鹼式滴定管Q5ml， 分度值0.01ml)；電子稱(百分位、萬分位各一臺)。3.溶液配製3. 1 0. 5%酚酞溶液(指示劑)配製5g酚酞溶解於無水乙醇中，配成IL溶液。3. 2 0. lmol/L氫氧化鉀-乙醇溶液的配製稱量用萬分位電子稱稱約3. 5g氫氧化鉀，置於250ml的燒杯中；溶解用約150ml無水乙醇倒入燒杯中，然後用玻璃棒攪拌，使氫氧化鉀完全溶解 (若溶解效果不好，可多加點無水乙醇)；移容將溶解好的氫氧化鉀溶液移入500ml容量瓶中；其餘補加無水乙醇定容至 500ml，反覆搖勻。標定稱取3份草酸，每份m克(大約0. Ig)，分別置於錐形瓶中，各加50ml蒸餾水溶解。加5滴0. 5%酚酞溶液作指示劑，用新配的氫氧化鉀-乙醇滴定至紅色，體積為Vml。濃度C(mol/L)計算m/(63. 035v)，取三個樣的平均值，單位mol/L。4、酸值(Av)測定稱取不飽和聚酯樹脂兩份，每份m克(大約1 3g)，加入錐形瓶中，各加50ml丙酮，搖動至試樣完全溶化。溶解完全，然後加5滴酚酞指示液，用0. lmol/L氫氧化鉀-乙醇溶液滴定呈紅色20s不消失即為終點，記錄滴定體積為V ；取50ml丙酮，同上空白滴定，記錄體積為V。。
權利要求
1.一種不飽和聚酯樹脂酸值的測定方法，其特徵在於包括以下步驟將聚酯樹脂溶於無水丙酮溶劑中，用鹼溶液配合指示劑進行滴定，根據滴定液的消耗量計算出酸值。
2.根據權利要求1所述的一種不飽和聚酯樹脂酸值的測定方法，其特徵在於所述無水丙酮含水量低於0.1%。
3.根據權利要求1所述的一種不飽和聚酯樹脂酸值的測定方法，其特徵在於所述指示劑為酚酞。
4.根據權利要求1所述的一種不飽和聚酯樹脂酸值的測定方法，其特徵在於所述鹼溶液為KOH乙醇溶液。
全文摘要
一種不飽和聚酯樹脂酸值的測定方法，將一定量的聚酯樹脂溶於溶劑中，以酚酞為指示劑，用氫氧化鉀乙醇標準溶液滴定至溶液顯紅色，根據滴定液的消耗量計算出酸值。採用無水丙酮溶液替換有毒溶劑「甲苯」，溶化速度快，不需加熱，解決了甲苯對樹脂溶解性差，溫度低時溶解速度過慢的缺點；同時其毒性遠低於甲苯，員工的認可度更高。另外相對於百裡香酚藍顏色由黃變為藍，酚酞指示劑由無色變為紅色顏色很明顯，易於觀察。
文檔編號G01N21/79GK102495059SQ20111040953
公開日2012年6月13日 申請日期2011年12月9日 優先權日2011年12月9日
發明者謝遠隆 申請人:重慶國際複合材料有限公司