麵粉及麵粉改良劑中次磷酸鹽的檢測方法

2023-06-18 00:02:41 1

麵粉及麵粉改良劑中次磷酸鹽的檢測方法
【專利摘要】本發明公開了一種麵粉及麵粉改良劑中次磷酸鹽的檢測方法，採用超高效液相色譜串聯質譜測定，包括如下步驟：(1)次磷酸鹽標準溶液的配製；(2)供試品溶液的製備；(3)測定，精密吸取標準品溶液注入超高效液相色譜串聯質譜儀進行測定，根據測試結果繪製標準曲線；精密吸取供試品溶液注入超高效液相色譜串聯質譜儀進行測定，即得。本發明採用超高效液相色譜串聯質譜分析儀檢測麵粉及麵粉改良劑中的無機鹽(次磷酸鹽)，該檢測方法前處理簡單，準確度高，非常適合麵粉及麵粉改良劑中次磷酸鹽的批量檢測。
【專利說明】麵粉及麵粉改良劑中次磷酸鹽的檢測方法

【技術領域】
[0001] 本發明涉及分析檢測【技術領域】，特別是涉及一種麵粉及麵粉改良劑中次磷酸鹽的 檢測方法。

【背景技術】
[0002] 我國是世界上最大的小麥生產國，由小麥加工而成的麵粉是人類最主要的食物 之一，麵粉是麵製品加工的最重要原料，其品質的好壞直接影響到麵製品的質量。隨著 我國食品工業的迅速發展和人民生活水平的提高，烘烤業等對其基礎原料麵粉提出了更 高的要求，通用麵粉已不能滿足人們的生活需要，專用粉在市場上的佔有率正在大幅度上 升。在麵粉中添加適當的改良劑在現代專用麵粉配製以及麵製品的生產過程中起著極其重 要的作用。麵粉改良劑是一些化學合成或天然食品添加劑。麵粉改良劑可以改善麵團的烘 焙性能，使麵團的流變學特性和酶活性平衡適中。麵粉改良劑的現狀目前，我國已經開始 應用許多品種的麵粉改良劑，其中包括麵粉強筋劑、增白劑、增稠劑、弱筋劑以及發酵促進 劑等。
[0003] 我國關於食品添加劑的安全衛生標準有GB2760-2011《食品安全國家標準食品添 加劑使用標準》。該標準提出了可用於食品生產的添加劑，並規定其限量值。次磷酸鈉等次 磷酸鹽並未列入該標準中，次磷酸鈉是無色單斜晶繫結晶或白色結晶粉末，易溶於水和乙 醇。市場上銷售的次磷酸鹽以次磷酸鈉及次磷酸鈣為主。我國關於次磷酸鈉的標準有HG/ T3253-2009《工業次磷酸鈉》，標準提供了次磷酸鈉的理化測定方法。我國目前還沒有食品 中次磷酸鹽的測定方法，為了督促麵粉生產和加工企業依法生產，確保人民群眾健康安全， 急需開發出麵粉及麵粉改良劑中次磷酸鹽的含量的測定方法。


【發明內容】

[0004] 基於此，本發明的目的是提供一種麵粉及麵粉改良劑中次磷酸鹽的檢測方法。
[0005] 具體的技術方案如下：
[0006] -種麵粉及麵粉改良劑中次磷酸鹽的檢測方法，採用超高效液相色譜串聯質譜測 定，包括如下步驟：
[0007] (1)次磷酸鹽標準溶液的配製
[0008] 精密稱取次磷酸鹽標準品，配製成一定濃度梯度的標準溶液；
[0009] ⑵供試品溶液的製備
[0010] 取麵粉或麵粉改良劑樣品加入體積濃度為70-80%的乙醇水溶液，超聲萃取，離心 後取上清液，用微孔濾膜過濾後得供試品溶液；
[0011] ⑶測定
[0012] 精密吸取標準品溶液注入超高效液相色譜串聯質譜儀進行測定，根據測試結果繪 制標準曲線；
[0013] 精密吸取供試品溶液注入超高效液相色譜串聯質譜儀進行測定，即得；
[0014] 其中色譜條件為：色譜柱為SynergiMAX-RP ;柱溫為室溫；流動相為體積比 14-16:84-86的乙腈：10mmol/L乙酸銨溶液，流速為0. 5-lml/min，進行等度洗脫；
[0015] 質譜條件為：離子源為電噴霧離子源；掃描方式為負離子掃描；毛細管電壓為 0.4-0. 5KV;錐孔電壓為28-32v;離子源溫度為148-152°C ;去溶劑溫度為495-505 °C ; 去溶劑氣為流速790-810L/h的氮氣；錐孔氣為流速48-52L/h的氮氣；碰撞氣為流速 0. 18-0. 22ml/min的氬氣；檢測模式為多反應檢測模式；監測離子為m/z64. 8/62. 8。
[0016] 在其中一個實施例中，所述流動相為體積比15:85的乙腈：10mmol/L乙酸銨溶液， 流速為〇. 5ml/min，進行等度洗脫。
[0017] 在其中一個實施例中，所述質譜條件為：離子源為電噴霧離子源；掃描方式為 負離子掃描；毛細管電壓為〇. 5KV ;錐孔電壓為30v ;離子源溫度為150°C ;去溶劑溫度 為500°C ;去溶劑氣為流速800L/h的氮氣；錐孔氣為流速50L/h的氮氣；碰撞氣為流速 0. 2ml/min的氦氣；檢測模式為多反應檢測模式；監測離子為m/z64. 8/62. 8。
[0018] 在其中一個實施例中，所述麵粉改良劑為復配小麥粉麵粉處理劑、復配酶製劑或 麵包改良劑。
[0019] 在其中一個實施例中，步驟（2)中超聲萃取的時間為20-30min，離心的轉速為 800-1200r/min，微孔濾膜的濾芯尺寸為0. 22 μ m。
[0020] 本發明的優點如下：
[0021] 本發明採用超高效液相色譜串聯質譜分析儀檢測麵粉及麵粉改良劑中的無機鹽 (次磷酸鹽），該檢測方法前處理簡單，準確度高，非常適合麵粉及麵粉改良劑中次磷酸鹽 的批量檢測。本發明的檢測方法對次磷酸鹽的檢測限（S/N= 3)為10mg/kg。針對不同面 粉及麵粉改良劑不同添加濃度進行6次平行實驗，平均回收率在82%?114%之間，相對標 準偏差在3. 7%?10. 3%之間。
[0022] 本發明的檢測方法填補了目前在麵粉及麵粉改良劑中次磷酸鹽含量檢測方法的 空白。為食品質量控制，食品安全監測提供重要技術支持。具有良好的經濟與社會效益。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0023] 圖1為次磷酸鹽濃度為0. 5mg/L的標準溶液的超高效液相色譜串聯質譜圖；
[0024] 圖2為次磷酸鹽濃度一峰面積標準曲線圖；
[0025] 圖3為陰性小麥粉樣品的超高效液相色譜串聯質譜圖；
[0026] 圖4為添加次磷酸鹽濃度10mg/kg的陰性小麥粉樣品的超高效液相色譜串聯質譜 圖；
[0027] 圖5為陰性高筋麵粉樣品超高效液相色譜串聯質譜圖；
[0028] 圖6為添加次磷酸鹽濃度10mg/kg的陰性高筋麵粉樣品超高效液相色譜串聯質譜 圖；
[0029] 圖7為陰性麵包粉樣品超高效液相色譜串聯質譜圖；
[0030] 圖8為添加次磷酸鹽濃度10mg/kg的陰性麵包粉樣品超高效液相色譜串聯質譜 圖；
[0031] 圖9為陰性復配小麥粉麵粉處理劑樣品超高效液相色譜串聯質譜圖；
[0032] 圖10為添加次磷酸鹽濃度10mg/kg的復配小麥粉麵粉處理劑樣品超高效液相色 譜串聯質譜圖；
[0033] 圖11為復配酶製劑樣品超高效液相色譜串聯質譜圖；
[0034] 圖12為添加次磷酸鹽濃度10mg/kg的復配酶製劑樣品超高效液相色譜串聯質譜 圖；
[0035] 圖13為麵包改良劑樣品超高效液相色譜串聯質譜圖；
[0036] 圖14為添加次磷酸鹽濃度10mg/kg的麵包改良劑樣品超高效液相色譜串聯質譜 圖。

【具體實施方式】
[0037] 以下結合附圖及具體實施例對本發明的檢測方法作進一步詳細的說明。
[0038] 本發明一種麵粉及麵粉改良劑中次磷酸鹽的檢測方法，採用超高效液相色譜串聯 質譜測定，包括如下步驟：
[0039] (1)次磷酸鹽標準溶液的配製
[0040] 精密稱取次磷酸鹽標準品，配製成一定濃度梯度的標準溶液；
[0041] ⑵供試品溶液的製備
[0042] 取麵粉或麵粉改良劑樣品加入體積濃度為70-80% (優選為75% )的乙醇水溶 液，超聲萃取（常溫下萃取20-30min)，離心（800-1200r/min離心3-5min)後取上清液，用 微孔濾膜（濾芯尺寸為〇. 22 μ m)過濾後得供試品溶液；
[0043] (3)測定
[0044] 精密吸取標準品溶液注入超高效液相色譜串聯質譜儀進行測定，根據測試結果繪 制標準曲線；
[0045] 精密吸取供試品溶液注入超高效液相色譜串聯質譜儀進行測定，即得；
[0046] 其中色譜條件為：色譜柱為SynergiMAX-RP ;柱溫為室溫；流動相為體積比 14-16:84-86 (優選為15:85)的乙腈：10mmol/L乙酸銨溶液，流速為0. 5-lml/min，進行等 度洗脫；
[0047] 質譜條件為：離子源為電噴霧離子源；掃描方式為負離子掃描；毛細管電壓為 0. 4-0. 5 (優選0. 5) KV ;錐孔電壓為28-32 (優選為30) V ;離子源溫度為148-152 (優選為 150) °C ;去溶劑溫度為495-505 (優選為500) °C ;去溶劑氣為流速790-810 (優選為800) L/ h的氮氣；錐孔氣為流速48-52 (優選為50) L/h的氮氣；碰撞氣為流速0. 18-0. 22 (優選為 0. 2)ml/min的氬氣；檢測模式為多反應檢測模式；監測離子為m/z64. 8/62. 8。
[0048] 本發明的檢測方法的檢出限為10mg/kg，平均回收率為82-114%，相對標準偏差 為 3. 7-10. 3%。
[0049] 所述麵粉改良劑選自但不限於復配小麥粉麵粉處理劑、復配酶製劑或麵包改良 劑。
[0050] 以下為具體實施例部分：
[0051] 實施例1次磷酸根標準品的測定
[0052] -、次磷酸鹽標準溶液的配製：精密稱取次磷酸鈉標準品100mg於10mL容量瓶中， 用水定容到刻度，搖勻，配製成濃度為10. 0mg/mL次磷酸鹽標準品溶液，4°C避光保存。
[0053] 二、色譜質譜條件
[0054] 1)色譜條件
[0055] 色譜柱：SynergiMAX_RP4u250X4. 6mm,或相當者；
[0056] 柱溫：室溫；
[0057] 流動相：乙腈：10mm〇L/L乙酸銨溶液=15 :85(V/V);
[0058] 流速：0· 5mL/min,進行等度洗脫；
[0059] 2)質譜條件
[0060] 離子源：電噴霧離子源（ESI);
[0061] 掃描方式：負離子掃描；
[0062] 毛細管電壓：0.5kV;
[0063] 錐孔電壓：30V ;
[0064] 離子源溫度：l5〇°C;
[0065] 去溶劑溫度：500°C ;
[0066] 去溶劑氣：氮氣，800L/h ;
[0067] 錐孔氣：氮氣，50L/h ;
[0068] 碰撞氣：氦氣，0· 2mL/min ;
[0069] 檢測模式：採用多反應監測（MRM)模式；監測離子為m/z64. 8/62. 8。
[0070] 三、次磷酸鹽標準品色譜圖的建立
[0071] 精密吸取次磷酸鹽標準品溶液10 μ L注入液相色譜儀，按照超高效液相色譜串聯 質譜法測定，得到超高效液相色譜串聯質譜圖，如附圖1所示。
[0072] 四、繪製標準曲線
[0073] 取次磷酸鹽標準品溶液配製濃度分別為0mg/mL、0. lmg/mL、0. 2mg/mL、0. 5mg/mL、 1. 0mg/mL、2. Omg/mL的溶液，濃度由低到高依次進行超高效液相色譜串聯質譜檢測，以次磷 酸鹽超高效液相色譜串聯質譜峰面積為橫坐標，以次磷酸鹽濃度為縱坐標，繪製標準曲線， 如附圖2所示。
[0074] 使用Excel軟體繪製標準曲線，獲得R2值。次磷酸鹽濃度在0?2. Omg/mL範圍 內，濃度與其對應的峰面積值呈良好線性關係，相關係數R2 = 〇. 9997。所得的線性方程為 y = 12830X-74. 565。
[0075] 實施例2陰性小麥粉中次磷酸鹽含量的測定
[0076] -.供試品溶液的製備
[0077] 取小麥粉樣品lg，加入20mL75% (V/V)乙醇水溶液（乙醇：水=3:1)，20°C下超 聲萃取20min，在1000r/min轉速下離心3min，取lmL上清液用微孔濾膜過濾，濾液供超高 效液相色譜串聯質譜儀測試。
[0078] 二.色譜條件
[0079] 同實施例1。
[0080] 三.繪製標準曲線
[0081] 採用實施例1的標準曲線。
[0082] 四.測定
[0083] 精密吸取供試品溶液10 μ L注入液相色譜儀，按照超高效液相色譜串聯質譜法測 定，得到超高效液相色譜串聯質譜圖，如附圖3所示。因為色譜峰的信號/噪音比小於3,該 小麥粉中未檢測到次磷酸鹽。
[0084] 實施例3添加次磷酸鹽濃度10mg/kg的陰性小麥粉含量的測定
[0085] 一 .供試品溶液的製備
[0086] 取實施例2的陰性小麥粉樣品1. Og，加入濃度為100mg/L的次磷酸鈉標準溶液 1〇(^1^，再加入2〇1^75%(￥八）乙醇水溶液（乙醇：水=3 :1)，渦旋混勻。2〇1：下超聲萃取 20min，在1000r/min轉速下離心3min，取lmL上清液用微孔濾膜過濾，濾液供超高效液相色 譜串聯質譜儀測試。
[0087] 二.色譜條件、標準曲線
[0088] 同實施例1。
[0089] 三.測定
[0090] 精密吸取供試品溶液10 μ L注入液相色譜儀，按照超高效液相色譜串聯質譜法測 定，得到次磷酸鹽色譜圖如附圖4所示。次磷酸鹽的色譜峰面積為6250. 625毫伏X秒，從 標準曲線查得供試樣品溶液液中次磷酸鹽的含量為0. 493mg/kg。因為lmL供試溶液相當於 0. 050g樣品，所以該樣品中次磷酸鹽的含量為9. 86mg/kg。
[0091] 實施例4陰性高筋麵粉樣品中次磷酸鹽含量的測定
[0092] 一 ·供試品溶液的製備
[0093] 同實施例2。
[0094] 二.色譜條件、標準曲線
[0095] 同實施例1。
[0096] 三.測定
[0097] 精密吸取供試品溶液10 μ L注入液相色譜儀，按照超高效液相色譜串聯質譜法測 定，得到超高效液相色譜串聯質譜圖，如附圖5所示。因為色譜峰的信號/噪音比小於3,該 小麥粉中未檢測到次磷酸鹽。
[0098] 實施例5添加次磷酸鹽濃度10mg/kg的高筋麵粉樣品中次磷酸鹽含量的測定
[0099] 一 ·供試品溶液的製備
[0100] 取實施例4的陰性高筋麵粉樣品1. Og，加入濃度為100mg/L的次磷酸鈉標準溶液 1〇(^1^，再加入2〇1^75%(￥八）乙醇水溶液（乙醇：水=3:1)，渦旋混勻。2〇1：下超聲萃取 20min，在1000r/min轉速下離心3min，取lmL上清液用微孔濾膜過濾，濾液供超高效液相色 譜串聯質譜儀測試。
[0101] 二.色譜條件、標準曲線
[0102] 同實施例1。
[0103] 三.測定
[0104] 精密吸取供試品溶液10 μ L注入液相色譜儀，按照超高效液相色譜串聯質譜法測 定，得到次磷酸鹽色譜圖如附圖6所示。次磷酸鹽的色譜峰面積為5557. 805毫伏X秒，從 標準曲線查得供試樣品溶液液中次磷酸鹽的含量為0. 439mg/kg。因為lmL供試溶液相當於 0. 050g樣品，所以該樣品中次磷酸鹽的含量為8. 77mg/kg。
[0105] 實施例6陰性麵包粉樣品次磷酸鹽含量的測定
[0106] 一.供試品溶液的製備
[0107] 取麵包粉樣品lg，加入20mL75% (V/V)乙醇水溶液（乙醇：水=3:1)，20°C下超 聲萃取20min，在1000r/min轉速下離心3min，取lmL上清液用微孔濾膜過濾，濾液供超高 效液相色譜串聯質譜串聯質譜儀測試。
[0108] 二.色譜條件、標準曲線
[0109] 同實施例1。
[0110] 三·測定
[0111] 精密吸取供試品溶液10 μ L注入液相色譜儀，按照超高效液相色譜串聯質譜法測 定，得到超高效液相色譜串聯質譜圖，如附圖7所示。因為未檢測到次磷酸鹽的色譜峰的信 號，該小麥粉中未檢測到次磷酸鹽。
[0112] 實施例7添加次磷酸鹽濃度10mg/kg的陰性麵包粉樣品次磷酸鹽含量的測定
[0113] 一.供試品溶液的製備
[0114] 取實施例6的陰性高筋麵粉樣品1. Og，加入濃度為100mg/L的次磷酸鈉標準溶液 1〇(^1^，再加入2〇1^75%(￥八）乙醇水溶液（乙醇：水=3 :1)，渦旋混勻。2〇1：下超聲萃取 20min，在1000r/min轉速下離心3min，取lmL上清液用微孔濾膜過濾，濾液供超高效液相色 譜串聯質譜儀測試。
[0115] 二.色譜條件、標準曲線
[0116] 同實施例1。
[0117] 三·測定
[0118] 精密吸取供試品溶液10 μ L注入液相色譜儀，按照超高效液相色譜串聯質譜法測 定，得到次磷酸鹽色譜圖如附圖8所示。次磷酸鹽的色譜峰面積為6122. 325毫伏X秒，從 標準曲線查得供試樣品溶液液中次磷酸鹽的含量為0. 483mg/kg。因為lmL供試溶液相當於 0. 050g樣品，所以該樣品中次磷酸鹽的含量為9. 66mg/kg。
[0119] 實施例8陰性復配小麥粉麵粉處理劑中次磷酸鹽含量的測定
[0120] 一.供試品溶液的製備
[0121] 稱取復配小麥粉麵粉處理劑樣品lg，加入20mL75% (V/V)乙醇水溶液（乙醇：水 =3:1)，20°C下超聲萃取20min，在1000r/min轉速下離心3min，取lmL上清液用微孔濾膜 過濾，濾液供超高效液相色譜串聯質譜儀測試。
[0122] 二.色譜條件、標準曲線
[0123] 同實施例1。
[0124] 三.測定
[0125] 精密吸取供試品溶液10 μ L注入液相色譜儀，按照超高效液相色譜串聯質譜法測 定，得到超高效液相色譜串聯質譜圖，如附圖9所示。因為未檢測到次磷酸根的信號，所以 該復配小麥粉麵粉處理劑中未檢測到次磷酸鹽。
[0126] 實施例9添加次磷酸鹽濃度10mg/kg的陰性復配小麥粉麵粉處理劑中次磷酸鹽 含量的測定
[0127] 一.供試品溶液的製備
[0128] 稱取實施例8的陰性復配小麥粉麵粉處理劑樣品1. Og，加入濃度為100mg/L的次 磷酸鈉標準溶液100 μ L，再加入20mL75% (V/V)乙醇水溶液（乙醇：水=3:1)，渦旋混勻。 2(TC下超聲萃取20min，在1000r/min轉速下離心3min，取lmL上清液用微孔濾膜過濾，濾 液供超高效液相色譜串聯質譜儀測試。
[0129] 二.色譜條件、標準曲線
[0130] 同實施例1。
[0131] 三·測定
[0132] 精密吸取供試品溶液10 μ L注入液相色譜儀，按照超高效液相色譜串聯質譜法測 定，得到次磷酸鹽色譜圖如附圖10所示。次磷酸鹽的色譜峰面積為5365. 355毫伏X秒， 從標準曲線查得供試樣品溶液液中次磷酸鹽的含量為〇. 424mg/kg。因為lmL供試溶液相當 於0. 050g樣品，所以該樣品中次磷酸鹽的含量為8. 47mg/kg。
[0133] 實施例10陰性復配酶製劑樣品中次磷酸鹽含量的測定
[0134] 一.供試品溶液的製備
[0135] 稱取復配復配酶製劑樣品lg，加入20mL75% (V/V)乙醇水溶液（乙醇：水=3:1)， 2(TC下超聲萃取20min，在1000r/min轉速下離心3min，取lmL上清液用微孔濾膜過濾，濾 液供超高效液相色譜串聯質譜儀測試。
[0136] 二.色譜條件、標準曲線
[0137] 同實施例1。
[0138] 三.測定
[0139] 精密吸取供試品溶液10 μ L注入液相色譜儀，按照超高效液相色譜串聯質譜法測 定，得到超高效液相色譜串聯質譜圖，如附圖11所示。因為未檢測到次磷酸根的信號，所以 該小麥粉中未檢測到次磷酸鹽。
[0140] 實施例11添加次磷酸鹽濃度l〇mg/kg的復配酶製劑樣品中次磷酸鹽含量的測定
[0141] 一.供試品溶液的製備
[0142] 稱取實施例10的陰性復配酶製劑樣品1. Og，加入濃度為100mg/L的次磷酸鈉標準 溶液100 μ L，再加入20mL75% (V/V)乙醇水溶液（乙醇：水=3:1)，渦旋混勻。20°C下超 聲萃取20min，在1000r/min轉速下離心3min，取lmL上清液用微孔濾膜過濾，濾液供超高 效液相色譜串聯質譜儀測試。
[0143] 二.色譜條件、標準曲線
[0144] 同實施例1。
[0145] 三.測定
[0146] 精密吸取供試品溶液10 μ L注入液相色譜儀，按照超高效液相色譜串聯質譜法測 定，得到次磷酸鹽色譜圖如附圖12所示。次磷酸鹽的色譜峰面積為6545. 715毫伏X秒， 從標準曲線查得供試樣品溶液液中次磷酸鹽的含量為〇. 516mg/kg。因為lmL供試溶液相當 於0. 050g樣品，所以該樣品中次磷酸鹽的含量為10. 32mg/kg。
[0147] 實施例12陰性麵包改良劑樣品中次磷酸鹽含量的測定
[0148] 一.供試品溶液的製備
[0149] 稱取麵包改良劑樣品lg，加入20mL75% (V/V)乙醇水溶液（乙醇：水=3:1)，20°C 下超聲萃取20min，在1000r/min轉速下離心3min，取lmL上清液用微孔濾膜過濾，濾液供 超高效液相色譜串聯質譜儀測試。
[0150] 二.色譜條件、標準曲線
[0151] 同實施例1。
[0152] 三.測定
[0153] 精密吸取供試品溶液10 μ L注入液相色譜儀，按照超高效液相色譜串聯質譜法測 定，得到超高效液相色譜串聯質譜圖，如附圖13所示。因為未檢測到次磷酸根的信號，所以 該麵包改良劑中未檢測到次磷酸鹽。
[0154] 實施例13添加次磷酸鹽濃度10mg/kg的麵包改良劑樣品次磷酸鹽含量的測定
[0155] -.供試品溶液的製備
[0156] 稱取實施例12的陰性麵包改良劑樣品1. Og，加入濃度為100mg/L的次磷酸鈉標準 溶液100 μ L，再加入20mL75% (V/V)乙醇水溶液（乙醇：水=3:1)，渦旋混勻。20°C下超 聲萃取20min，在1000r/min轉速下離心3min，取lmL上清液用微孔濾膜過濾，濾液供超高 效液相色譜串聯質譜儀測試。
[0157] 二.色譜條件、標準曲線
[0158] 同實施例1。
[0159] 三.測定
[0160] 精密吸取供試品溶液10 μ L注入液相色譜儀，按照超高效液相色譜串聯質譜法測 定，得到次磷酸鹽色譜圖如附圖14所示。次磷酸鹽的色譜峰面積為7238. 575毫伏X秒， 從標準曲線查得供試樣品溶液液中次磷酸鹽的含量為〇. 570mg/kg。因為lmL供試溶液相當 於0. 050g樣品，所以該樣品中次磷酸鹽的含量為11. 4mg/kg。
[0161] 實施例14回收率和精密度試驗
[0162] 根據本發明方法的檢測限，對實施例2小麥粉、實施例4高筋麵粉、實施例6麵包 粉、實施例8小麥粉麵粉處理劑和實施例10復配酶製劑和實施例12麵包改良劑，每個添加 濃度為l〇mg/kg的次磷酸鹽標準品進行4次實驗。結果平均回收率和精密度結果見於表1。
[0163] 表1次磷酸鹽在五種食品中的平均添加回收率和相對標準偏差
[0164]

【權利要求】
1. 一種麵粉及麵粉改良劑中次磷酸鹽的檢測方法，其特徵在於，採用超高效液相色譜 串聯質譜測定，包括如下步驟： (1) 次磷酸鹽標準溶液的配製 精密稱取次磷酸鹽標準品，配製成濃度梯度為0-2. Omg/mL的標準溶液； (2) 供試品溶液的製備 取麵粉或麵粉改良劑樣品加入體積濃度為70-80%的乙醇水溶液，超聲萃取，離心後取 上清液，用微孔濾膜過濾後得供試品溶液； (3) 測定 精密吸取標準品溶液注入超高效液相色譜串聯質譜儀進行測定，根據測試結果繪製標 準曲線； 精密吸取供試品溶液注入超高效液相色譜串聯質譜儀進行測定，即得； 其中色譜條件為：色譜柱為SynergiMAX-RP ;柱溫為室溫；流動相為體積比 14-16:84-86的乙腈：10mmol/L乙酸銨溶液，流速為0. 5-lml/min，進行等度洗脫； 質譜條件為：離子源為電噴霧離子源；掃描方式為負離子掃描；毛細管電壓為 0.4-0. 5KV;錐孔電壓為28-32v;離子源溫度為148-152 °C ;去溶劑溫度為495-505 °C ; 去溶劑氣為流速790-810L/h的氮氣；錐孔氣為流速48-52L/h的氮氣；碰撞氣為流速 0. 18-0. 22ml/min的氬氣；檢測模式為多反應檢測模式；監測離子為m/z64. 8/62. 8。
2. 根據權利要求1所述的麵粉及麵粉改良劑中次磷酸鹽的檢測方法，其特徵在於，所 述流動相為體積比15:85的乙腈：10mmol/L乙酸銨溶液，流速為0. 5ml/min，進行等度洗脫。
3. 根據權利要求1所述的麵粉及麵粉改良劑中次磷酸鹽的檢測方法，其特徵在於，所 述質譜條件為：離子源為電噴霧離子源；掃描方式為負離子掃描；毛細管電壓為〇. 5KV ;錐 孔電壓為30v ;離子源溫度為150°C ;去溶劑溫度為500°C ;去溶劑氣為流速800L/h的氮氣； 錐孔氣為流速50L/h的氮氣；碰撞氣為流速0. 2ml/min的氬氣；檢測模式為多反應檢測模 式；監測尚子為m/z64. 8/62. 8。
4. 根據權利要求1所述的麵粉及麵粉改良劑中次磷酸鹽的檢測方法，其特徵在於，所 述麵粉改良劑為復配小麥粉麵粉處理劑、復配酶製劑或麵包改良劑。
5. 根據權利要求1所述的麵粉及麵粉改良劑中次磷酸鹽的檢測方法，其特徵在於，步 驟（2)中超聲萃取的時間為20-30min，離心的轉速為800-1200r/min。
6. 根據權利要求1所述的麵粉及麵粉改良劑中次磷酸鹽的檢測方法，其特徵在於，步 驟（2)中微孔濾膜的濾芯尺寸為0. 22 μ m。
【文檔編號】G01N30/02GK104142371SQ201410324059
【公開日】2014年11月12日 申請日期:2014年7月8日 優先權日:2014年7月8日
【發明者】吳玉鑾, 羅海英, 王斌, 冼燕萍, 陳立偉, 王莉, 董浩, 韓婉清, 黃宇鋒 申請人:廣州質量監督檢測研究院