一種降低氧化鋁陶瓷燒成溫度的方法
2023-06-18 00:42:51
專利名稱：一種降低氧化鋁陶瓷燒成溫度的方法
技術領域：
本發明涉及一種降低氧化鋁陶瓷燒成溫度的方法，屬於材料科學技術領域。
背景技術：
氧化鋁陶瓷具有機械強度高、硬度大、介質損耗小、電阻率大、擊穿電壓高，以及耐 磨損、耐腐蝕、耐高溫等優良性能，目前已在電子電器、機械、汽車、化工、紡織、冶金、航空、 火電、建材、染料、塗料等行業得到了廣泛應用。但氧化鋁陶瓷具有較強的離子鍵，使其熔點 高達2050°C，在高溫時產生的液相極少，致使氧化鋁陶瓷的燒成溫度高達1750°C以上。如 此高的燒成溫度將促使陶瓷晶粒急劇生長、殘餘氣孔聚集長大，從而導致材料的力學性能 降低、氣密性變差，同時在燒成過程中需要耗費大量的能源和高熱值燃料，還需要消耗掉大 量高溫燒成的耐火材料和高溫發熱元件，由此使得氧化鋁陶瓷的生產成本居高不下。因此， 降低氧化鋁陶瓷的燒成溫度、節約能耗、減少對窯爐和窯具的損害，是氧化鋁陶瓷行業所關 心和急需解決的重要課題。為降低氧化鋁陶瓷的燒成溫度，目前主要有以下兩種途徑。一種是通過獲得分散 均勻、無團聚，並具有良好燒結活性的超細粉體來達到降低氧化鋁陶瓷燒成溫度的目的， 例如劉銀等(安徽理工大學學報，2006，01 41-44)通過在粗晶氧化鋁粉體中添加40% 的納米氧化鋁粉體，可將氧化鋁陶瓷的燒成溫度降低到1550°C ；Huang等(Materials Research Bulletin, 2008,6 :1463_1471)以納米級氧化鋁粉體為原料，在1450°C實現了氧 化鋁陶瓷的緻密燒結；但上述利用納米級粉體作為原料的成本較高。另一種降低氧化鋁陶 瓷燒成溫度的方法是在氧化鋁粉體中添加適量的燒結助劑，例如李江等(無機材料學報， 2003,6 1192-1198)以MgO和SiO2為燒結助劑，在1450°C燒結獲得高性能的氧化鋁陶瓷； Kwon(J Am Ceram Soc,1990,73:275_278)、Singh(J Am Ceram Soc,1981,64 133-136)和 Akira(J Am Ceram Soc, 1996,79 3 199-210)等分別在氧化鋁粉體中添加 Ca0-Mg0_Si02、 MgO-Al2O3-SiO2、CaO-Al2O3-SiO2等玻璃粉體，將氧化鋁陶瓷的燒成溫度降低到了 1400 14500C ；此外，Ti02、B203、Mn0、Cu0等氧化物也用於添加到氧化鋁粉體中來降低陶瓷的燒成 溫度。在上述降低氧化鋁陶瓷燒成溫度的方法中，添加燒結助劑是最簡單、最有效，也是 價格最低廉的一種方法。但大量低溫燒結助劑的引入，將對氧化鋁陶瓷的各項性能產生負 面影響；特別是在氧化鋁粉體中添加粗大顆粒的玻璃粉體以及微米級的氧化物助劑，在燒 結後將殘留大量的第二相分布於氧化鋁晶粒邊界，惡化陶瓷的各項性能。因此，儘可能在減 少低溫燒結助劑添加量的基礎上，最大程度地降低氧化鋁陶瓷的燒成溫度，不僅有利於節 省燒結助劑所佔用的原材料成本，還將有利於提高氧化鋁陶瓷的各項性能。
發明內容
本發明的目的是提供一種最大程度地發揮燒結助劑的作用，在少量燒結助劑添加 時即能有效降低氧化鋁陶瓷燒成溫度的方法。
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本發明提出的降低氧化鋁陶瓷燒成溫度的方法，包括以下步驟(1)將矽溶膠、鈣的化合物、鎂的化合物按照1 0. 01 0. 6 0. 01 0. 6的摩 爾比分別溶解於水或無水乙醇中，然後將上述三種溶液混合攪拌均勻，將混合溶液的PH值 調至4. 5 8. 0 ；(2)按矽溶膠佔氧化鋁粉體0.2 5%的摩爾含量，將上述(1)所配製的混合溶液 與氧化鋁粉體混合，然後進行球磨；(3)將上述球磨後的混合物置於80°C 120°C進行乾燥，然後在800°C 1200°C進 行煅燒，得到白色的陶瓷粉體；(4)向上述陶瓷粉體中添加聚乙烯醇水溶液作為粘合劑。然後進行造粒、成型、排 膠，再在1350°C 1550°C進行燒結，獲得氧化鋁陶瓷。上述技術方案中，所述鈣的化合物為硝酸鈣、醋酸鈣和氯化鈣中的至少一種；所述 鎂的化合物為硝酸鎂、醋酸鎂和氯化鎂中的至少一種；所述的PH值調節劑為硝酸、醋酸或 者氨水。本發明與現有技術相比，具有如下優點1、通過對混合溶液pH值的調節，促使矽溶膠發生凝膠化轉變，使得矽、鈣、鎂的化 合物在分子級水平混合後均勻包覆在氧化鋁粉體顆粒的表面，從而可最大程度地發揮燒結 助劑的作用，有效降低燒結助劑的用量；2、在8000C 1200°C進行煅燒後，矽、鈣、鎂的化合物將轉變成納米級的SiO2、CaO, MgO粉體，在陶瓷成型過程中可以填補氧化鋁粉體顆粒的間隙，促進陶瓷素坯密度的提高；3、在陶瓷燒成過程中，納米Si02、Ca0、Mg0將在氧化鋁粉體顆粒表面發生反應生成 玻璃相，利用液相潤溼作用降低氧化鋁陶瓷的燒成溫度，同時利用其納米粉體的高比表面 能促進陶瓷的燒結。
具體實施例方式下面結合實例對本發明作進一步描述。實施例1:稱取Imol矽溶膠溶解於400ml去離子水中，稱取0. 3mol硝酸鈣溶解於400ml去 離子水中，稱取0. 2mol硝酸鎂溶解於300ml無水乙醇中；將上述三種溶液混合攪拌均勻，然 後加入IOOml醋酸將混合溶液的pH值調至6. 7。向上述混合溶液中加入50mol氧化鋁粉體 (5098克)，放入球磨罐中混合球磨；將上述球磨後的混合物置於90°C的烘箱中進行乾燥， 然後在iioo°c煅燒，得到白色的陶瓷粉體。向上述陶瓷粉體中添加400g聚乙烯醇水溶液，充分混合後進行造粒，然後在 120Mpa的壓力下成型，排膠後在1500°C保溫2小時對陶瓷進行燒結。採用排水法測試氧化 鋁陶瓷的體積密度，結果表明其密度達到了氧化鋁陶瓷理論密度的96. 2%。實施例2 稱取Imol矽溶膠溶解於400ml無水乙醇中，稱取0. 2mol醋酸鈣溶解於250ml無水 乙醇中，稱取0. 4mol硝酸鎂溶解於450ml去離子水中；將上述三種溶液混合攪拌均勻，然後 加入30ml濃度為10%的硝酸將混合溶液的pH值調至4. 8。向上述混合溶液中加入20mol 氧化鋁粉體(2039克)，放入球磨罐中混合球磨；將上述球磨後的混合物置於85°C的烘箱中進行乾燥，然後在1150°C煅燒，得到白色的陶瓷粉體。向上述陶瓷粉體中添加180g聚乙烯醇水溶液，充分混合後進行造粒，然後在 120Mpa的壓力下成型，排膠後在1450°C保溫2小時對陶瓷進行燒結。採用排水法測試氧化 鋁陶瓷的體積密度，結果表明其密度達到了氧化鋁陶瓷理論密度的95. 8%。實施例3 稱取Imol矽溶膠溶解於450ml去離子水中，稱取0. 5mol硝酸鈣溶解於500ml無 水乙醇中，稱取0. 3mol醋酸鎂溶解於300ml無水乙醇中；將上述三種溶液混合攪拌均勻，然 後加入23ml氨水將混合溶液的pH值調至6. 0。向上述混合溶液中加入30mol的氧化鋁粉 體(3059克)，放入球磨罐中混合球磨；將上述球磨後的混合物置於90°C的烘箱中進行幹 燥，然後在1200°C煅燒，得到白色的陶瓷粉體。向上述陶瓷粉體中添加250g聚乙烯醇水溶液，充分混合後進行造粒，然後在 120Mpa的壓力下成型，排膠後在1450°C保溫2小時對陶瓷進行燒結。採用排水法測試氧化 鋁陶瓷的體積密度，結果表明其密度達到了氧化鋁陶瓷理論密度的95. 6%。實施例4 稱取Imol矽溶膠溶解於450ml去離子水中，稱取0. Imol氯化鈣與0. 4mol硝酸鈣 溶解於500ml無水乙醇中，稱取0. Imol氯化鎂與0. 2mol醋酸鎂溶解於300ml無水乙醇中； 將上述三種溶液混合攪拌均勻，然後加入22ml氨水將混合溶液的pH值調至6.0。向上述混 合溶液中加入30mol的氧化鋁粉體(3059克)，放入球磨罐中混合球磨；將上述球磨後的混 合物置於90°C的烘箱中進行乾燥，然後在1150°C煅燒，得到白色的陶瓷粉體。向上述陶瓷粉體中添加250g聚乙烯醇水溶液，充分混合後進行造粒，然後在 120Mpa的壓力下成型，排膠後在1450°C保溫2小時對陶瓷進行燒結。採用排水法測試氧化 鋁陶瓷的體積密度，結果表明其密度達到了氧化鋁陶瓷理論密度的95. 9%。
權利要求
一種降低氧化鋁陶瓷燒成溫度的方法，包括以下步驟(1)將矽溶膠、鈣的化合物、鎂的化合物按照1∶0.01～0.6∶0.01～0.6的摩爾比分別溶解於水或無水乙醇中，然後將上述三種溶液混合攪拌均勻，將混合溶液的pH值調至4.5～8.0；(2)按矽溶膠佔氧化鋁粉體0.2～5％的摩爾含量，將上述(1)所配製的混合溶液與氧化鋁粉體混合，然後進行球磨；(3)將上述球磨後的混合物置於80℃～120℃進行乾燥，然後在800℃～1200℃進行煅燒，得到白色的陶瓷粉體；(4)向上述陶瓷粉體中添加聚乙烯醇水溶液作為粘合劑。然後進行造粒、成型、排膠，再在1350℃～1550℃進行燒結，獲得氧化鋁陶瓷。
2.根據權利要求1所述的降低氧化鋁陶瓷燒成溫度的方法，其特徵是所述鈣的化合物 為硝酸鈣、醋酸鈣和氯化鈣中的至少一種。
3.根據權利要求1所述的降低氧化鋁陶瓷燒成溫度的方法，其特徵是所述鎂的化合物 為硝酸鎂、醋酸鎂和氯化鎂中的至少一種。
4.根據權利要求1所述的降低氧化鋁陶瓷燒成溫度的方法，其特徵是調節PH值的調節 劑為硝酸、醋酸或者氨水。
全文摘要
本發明公開的降低氧化鋁陶瓷燒成溫度的方法，其步驟包括將矽溶膠、鈣的化合物、鎂的化合物溶解於溶劑中形成混合溶液，同時將其pH值調至4.5～8.0；然後將氧化鋁粉體加入並球磨，乾燥後在800～1200℃進行煅燒；向上述煅燒後的粉體中添加粘合劑，然後進行造粒、壓片、排膠，再在1350～1550℃完成陶瓷燒結。該方法工藝簡單，通過pH值的調節來控制矽溶膠的凝膠化轉變，從而使得矽鈣鎂助劑均勻包覆在氧化鋁粉體表面，並在煅燒過程中生成納米級的顆粒，在利用納米顆粒細小粒徑填補氧化鋁粉體間隙的同時，利用納米顆粒的高表面活性與氧化鋁反應生成玻璃相，從而在少量助劑添加基礎上，最大程度地降低氧化鋁陶瓷的燒成溫度。
文檔編號C04B35/64GK101973760SQ20101029894
公開日2011年2月16日 申請日期2010年9月30日 優先權日2010年9月30日
發明者徐時清, 王煥平, 趙士龍, 鄧德剛, 陳金敏 申請人:中國計量學院