一種利用hf廢液製備冰晶石的工藝及其製備的冰晶石的製作方法
2023-06-06 05:43:16 1
一種利用hf廢液製備冰晶石的工藝及其製備的冰晶石的製作方法
【專利摘要】本發明公開了一種利用HF廢液製備冰晶石的工藝及其製備的冰晶石，它經過取液、調節酸鹼度、一次攪拌、一次過濾、加料、二次攪拌、二次過濾、水洗和烘乾一系列的工序製備得到冰晶石；工藝簡單、便於操作和實現，並且每個步驟的工藝參數簡單，該工藝綜合物理、化學處理工藝處理技術於一體，可操作性強；整個工藝的可操作性更強、安全係數更高，並且能耗更低，製備得到的冰晶石滿足質量標準；並且為HF廢液的處理提供了一條切實可行的舉措，實現了以廢制廢、變廢為寶，可以使廢HF不在產生廢棄物CaF2，完全達到工業減排、資源回收、綠色科技、廢棄物資源化的目的，具有十分重要的經濟效益和社會效益。
【專利說明】—種利用HF廢液製備冰晶石的工藝及其製備的冰晶石
【技術領域】
[0001]本發明屬於化工生產【技術領域】，具體涉及一種製備冰晶石的工藝，特別涉及一種利用HF廢液製備冰晶石的工藝及其製備的冰晶石。
【背景技術】
[0002]冰晶石主要冰晶石又名六氟合鋁酸鈉或氟化鋁鈉，分子式為Na3AlF6,白色細小的結晶體，無氣味，溶解度比天然冰晶石大，比重為3，硬度2~3，熔點，易吸水受潮。冰晶石是十分重要的化工原料，它主要用作鋁電解的助熔劑，橡膠、砂輪的耐磨填充劑，搪瓷乳白劑，玻璃遮光劑和金屬熔劑，農作物的殺蟲劑等。冰晶石在鋁工業中的用量最大，世界上每年的消耗量約為70萬噸，1999年中國冰晶石的市場銷售量約為13萬噸。作為電解煉鋁用助熔劑，冰晶石必須在鈉鋁分子比、雜質含量、含水量等方面達到一定的要求。但是冰晶石自然界產出稀少，通常人工製造。人工製備冰晶石的工業化生產方法主要有氫氟酸法、氟矽酸法、碳酸化法、制鋁工業回收法和鹼法，這些工業化生產方法具有成本高、汙染嚴重的缺點，在得到冰晶石產品的同時對環境的汙染較為嚴重，其中氫氟酸法是較為常用的生產方法，但是這種生產方法採用高純氫氟酸(HF)作為原料，造成成本較高，而且生產產生的廢液中還有較多的F_，嚴重汙染環境；另外，HF廢水的主要汙染源是電子工業產生的HF及其混酸，其濃度範圍變化較大，有的低至數百ppm，有的高達49%。F_是該廢水的主要汙染物，F_是國家規定的一類汙 用氯化鈣處理廢HF廢水，此方法雖然可以將廢水中的F_除去，但產生大量的廢棄汙泥，增加環境汙染負荷，產生二次汙染。因此，開發一種利用HF廢液製備冰晶石的工藝具有十分重要的意義。
【發明內容】
[0003]本發明的目的在於克服現有技術中的不足而提供一種利用HF廢液製備冰晶石，不但能除去水中的F_，而且還能製備出有價值的冰晶石，實現以廢制廢、廢物利用、變廢為寶、降低對環境的汙染的利用HF廢液製備冰晶石的工藝及其製備的冰晶石。
[0004]本發明的目的是這樣實現的:
[0005]一種利用HF廢液製備冰晶石的工藝，所述的製備工藝包括如下步驟:
[0006]步驟1、取液:取HF廢液送入耐酸鹼腐蝕的一級反應釜中；
[0007]步驟2、調節酸鹼度:向步驟I取液中的HF廢液中加入鹼，調節混合液的PH至8-10 ；
[0008]步驟3、一次攪拌:將步驟2調節酸鹼度得到的混合液在常溫下攪拌0.5-6小時；
[0009]步驟4、一次過濾:將步驟3攪拌得到的混合液送入過濾機過濾，棄去濾餅，保留濾液備用；
[0010]步驟5、加料:首先檢測步驟4第一次過濾得到的濾液中F-的濃度，然後向濾液中加入鋁鹽和鈉鹽，控制F_、鋁鹽和鈉鹽的分子比為6:1:3;[0011]步驟6、二次攪拌:將步驟5加料得到的混合液在常溫下攪拌1-6小時；
[0012]步驟7、二次過濾:將步驟6 二次攪拌得到的混合液送入過濾機過濾，棄去濾液，保留濾餅；
[0013]步驟8、水洗:將步驟7 二次過濾得到濾餅採用蒸餾水水洗至少三次，在最後一次水洗液中加入ImoL /L的BaCl2溶液，無沉澱，則證明水洗合格；
[0014]步驟9:烘乾:將步驟8水洗得到的濾餅送入烘乾機烘乾，控制烘乾溫度為80-200°C，至濾餅的含水率< 0.3%，得到冰晶石。
[0015]所述的鋁鹽為Al2 (SO4) 3、Al (OH) 3、NaAlO2中的至少一種。
[0016]所述的鈉鹽為Na2C03、NaCUNa2SO4中的至少一種。
[0017]所述的步驟5加料中鋁鹽和鈉鹽採用間斷或連續的方式。
[0018]所述的步驟4 一次過濾或/和步驟7 二次過濾中的過濾機採用板式過濾機或者真空抽濾機或者離心過濾機或者壓濾機。
[0019]所述的步驟2調節酸鹼度中加入的鹼為氫氧化鈉。
[0020]所述的一種利用HF廢液製備冰晶石的工藝製備的冰晶石，所述的冰晶石是由以下步驟製備而成:
[0021]步驟1、取液:取HF廢液送入耐酸鹼腐蝕的一級反應釜中；
[0022]步驟2、調節酸鹼度:向步驟I取液中的HF廢液中加入鹼，調節混合液的PH至8-10 ；
[0023]步驟3、一次攪拌:將步驟2調節酸鹼度得到的混合液在常溫下攪拌0.5-6小時；
[0024]步驟4、一次過濾:將步驟3攪拌得到的混合液送入過濾機過濾，棄去濾餅，保留濾液備用；
[0025]步驟5、加料:首先檢測步驟4第一次過濾得到的濾液中F-的濃度，然後向濾液中加入鋁鹽和鈉鹽，控制F_、鋁鹽和鈉鹽的分子比為6:1:3;
[0026]步驟6、二次攪拌:將步驟5加料得到的混合液在常溫下攪拌1-6小時；
[0027]步驟7、二次過濾:將步驟6 二次攪拌得到的混合液送入過濾機過濾，棄去濾液，保留濾餅；
[0028]步驟8、水洗:將步驟7 二次過濾得到濾餅採用蒸餾水水洗至少三次，在最後一次水洗液中加入ImoL/L的BaCl2溶液，無沉澱，則證明水洗合格；
[0029]步驟9:烘乾:將步驟8水洗得到的濾餅送入烘乾機烘乾，控制烘乾溫度為80-200°C，至濾餅的含水率< 0.3%，得到冰晶石。
[0030]本發明與現有技術相比有以下的優點:
[0031]本發明以HF廢液為原料，經過取液、調節酸鹼度、一次攪拌、一次過濾、加料、二次攪拌、二次過濾、水洗和烘乾一系列的工序製備得到冰晶石，工藝簡單、便於操作和實現，並且每個步驟的工藝參數簡單，該工藝綜合物理、化學處理工藝處理技術於一體，可操作性強；其中取液、調節酸鹼度、一次攪拌、一次過濾、加料、二次攪拌、二次過濾、水洗工序均是在常溫、常壓下進行，加料中加入鋁鹽和鈉鹽，這樣使整個工藝的可操作性更強、安全係數更高，並且能耗更低，製備得到的冰晶石滿足質量標準；並且為HF廢液的處理提供了一條切實可行的舉措，實現了以廢制廢、變廢為寶，可以使廢HF不在產生廢棄物CaF2,完全達到工業減排、資源回收、綠色科技、廢棄物資源化的目的，具有十分重要的經濟效益和社會效益。
[0032]利用本發明的利用HF廢液製備冰晶石的工藝生產的冰晶石產品質量的分析報
告，如下表:
[0033]
【權利要求】
1.一種利用HF廢液製備冰晶石的工藝，其特徵在於:所述的製備工藝包括如下步驟: 步驟1、取液:取HF廢液送入耐酸鹼腐蝕的一級反應釜中； 步驟2、調節酸鹼度:向步驟I取液中的HF廢液中加入鹼，調節混合液的PH至8-10 ； 步驟3、一次攪拌:將步驟2調節酸鹼度得到的混合液在常溫下攪拌0.5-6小時； 步驟4、一次過濾:將步驟3攪拌得到的混合液送入過濾機過濾，棄去濾餅，保留濾液備用； 步驟5、加料:首先檢測步驟4第一次過濾得到的濾液中的濃度，然後向濾液中加入鋁鹽和鈉鹽，控制F_、鋁鹽和鈉鹽的分子比為6:1:3; 步驟6、二次攪拌:將步驟5加料得到的混合液在常溫下攪拌1-6小時； 步驟7、二次過濾:將步驟6 二次攪拌得到的混合液送入過濾機過濾，棄去濾液，保留濾餅； 步驟8、水洗:將步驟7 二次過濾得到濾餅採用蒸餾水水洗至少三次，在最後一次水洗液中加入ImoL/L的BaCl2溶液，無沉澱，則證明水洗合格； 步驟9:烘乾:將 步驟8水洗得到的濾餅送入烘乾機烘乾，控制烘乾溫度為80-200°C，至濾餅的含水率< 0.3%，得到冰晶石。
2.如權利要求1所述的一種利用HF廢液製備冰晶石的工藝，其特徵在於:所述的鋁鹽為 Al2 (SO4) 3、Al (OH) 3、NaAlO2 中的至少一種。
3.如權利要求1所述的一種利用HF廢液製備冰晶石的工藝，其特徵在於:所述的鈉鹽為 Na2C03、NaCl、Na2SO4 中的至少一種。
4.如權利要求1所述的一種利用HF廢液製備冰晶石的工藝，其特徵在於:所述的步驟5加料中鋁鹽和鈉鹽採用間斷或連續的方式。
5.如權利要求1所述的一種利用HF廢液製備冰晶石的工藝，其特徵在於:所述的步驟4一次過濾或/和步驟7 二次過濾中的過濾機採用板式過濾機或者真空抽濾機或者離心過濾機或者壓濾機。
6.如權利要求1所述的一種利用HF廢液製備冰晶石的工藝，其特徵在於:所述的步驟2調節酸鹼度中加入的鹼為氫氧化鈉。
7.—種如權利要求1所述的一種利用HF廢液製備冰晶石的工藝製備的冰晶石，其特徵在於:所述的冰晶石是由以下步驟製備而成: 步驟1、取液:取HF廢液送入耐酸鹼腐蝕的一級反應釜中； 步驟2、調節酸鹼度:向步驟I取液中的HF廢液中加入鹼，調節混合液的PH至8-10 ； 步驟3、一次攪拌:將步驟2調節酸鹼度得到的混合液在常溫下攪拌0.5-6小時； 步驟4、一次過濾:將步驟3攪拌得到的混合液送入過濾機過濾，棄去濾餅，保留濾液備用； 步驟5、加料:首先檢測步驟4第一次過濾得到的濾液中的濃度，然後向濾液中加入鋁鹽和鈉鹽，控制F_、鋁鹽和鈉鹽的分子比為6:1:3; 步驟6、二次攪拌:將步驟5加料得到的混合液在常溫下攪拌1-6小時； 步驟7、二次過濾:將 步驟6 二次攪拌得到的混合液送入過濾機過濾，棄去濾液，保留濾餅； 步驟8、水洗:將步驟7 二次過濾得到濾餅採用蒸餾水水洗至少三次，在最後一次水洗液中加入ImoL/L的BaCl2溶液，無沉澱，則證明水洗合格； 步驟9:烘乾:將步驟8水洗得到的濾餅送入烘乾機烘乾，控制烘乾溫度為80-200°C，至濾餅的含水率≤ 0.3%，得到冰晶石。
【文檔編號】C01F7/54GK103950962SQ201410222130
【公開日】2014年7月30日 申請日期:2014年5月26日 優先權日:2014年5月26日
【發明者】尚雷, 張春輝, 朱正江, 李曉娟, 張俊峰, 王靜文 申請人:河南天辰環保科技股份有限公司