一種從釹鐵硼邊角廢料中回收稀土元素的方法
2023-06-06 12:09:06
專利名稱：一種從釹鐵硼邊角廢料中回收稀土元素的方法
技術領域：
本發明涉及稀土資源回收和循環利用技術領域，特別是涉及一種從釹鐵硼邊角廢料中回收稀土元素的方法。
背景技術：
釹鐵硼永磁體是一種性能優越的永磁材料，自從1983年問世以來，就從眾多的永磁材料中脫穎而出，被廣泛應用於高科技的各個領域。由於釹鐵硼永磁材料具有高剩磁、高矯頑力、高磁能積而成為永磁材料中的佼佼者，被公認為「磁王」。近年來，中國燒結釹鐵硼的產量以35%的速度增長，估算2010年我國釹鐵硼的產量已超過10萬噸。在生產釹鐵硼永磁元件的過程中，必須對其進行機械加工，並使之成為長方形、正方形、圓形、內外圓形、瓦形和特殊形狀的磁件。在這一加工過程中將產生不少切料、割料和磨料類的廢料，加上不合格的磁件，其廢料量約為原料重量約30%。以2010年我10萬噸釹鐵硼產量計，當年的釹鐵硼邊角廢料和不合格產品總量約3萬噸；保守估計，2010年，國內釹鐵硼邊角廢料的年產生量在2萬噸以上。釹鐵硼邊角廢料的組成成分與成品幾乎完全一致，含有約30%左右的稀土元素， 60 65%的鐵，另有鈷、鋁。上述稀土元素中約90%左右為Nd，其餘為Dy、Tb、Gd、Ho等； 隨著永磁材料生產廠家對ft"或者ft-Nd原料的採用，釹鐵硼邊角廢料中往往還含有ft·。為了避免稀土資源的浪費，減少對環境的汙染，針對釹鐵硼邊角廢料進行資源化利用是稀土產業發展的必然趨勢。在已有稀土資源回收技術的文獻報導中，其主要方法包括氟化物沉澱法、硫酸-復鹽沉澱工藝、採用鹽酸為溶劑的全溶法、氧化焙燒-鹽酸溶解工藝和自然氧化-鹽酸溶解法。這些回收方法進入酸溶或酸化工序以前一般都需要對釹鐵硼廢料進行特定的研磨粉碎和氧化焙燒處理。所謂「研磨粉碎」 一般通過細磨粉碎、球磨粉碎、氫粉碎、氣流粉碎等方法將釹鐵硼廢料粉碎成100 800目的細粉或微粉。所謂「氧化焙燒」 一般是通過焙燒窯對上述細粉或微粉進行焙燒，其目的是將稀土元素轉化為氧化物， 鐵元素轉化為狗203，以利於下一步的酸溶或酸化。釹鐵硼廢料預處理所能實現的效果好壞、 物料氧化的充分程度，將對整個的稀土元素回收生產至關重要。以往，釹鐵硼廢料預處理在研磨粉碎和氧化焙燒環節至少包括研磨、收集、裝料、 入窯、焙燒、出窯等6個工序，預處理過程生產作業的勞動強度大，需要消耗大量的惰性氣體和煤、電能源，在生產操作和控制過程危險係數高，整個作業周期過長，揚塵、微粉會對現場操作人員和周邊環境造成傷害和汙染。
發明內容
本發明的目的是提供一種從釹鐵硼邊角廢料中回收稀土元素的方法。其目的是為了解決以往釹鐵硼回收預處理環節所存在的惰性氣體和能源消耗大、操作和控制過程危險係數高、作業周期長、存在環境汙染和無法連續化生產等問題。本發明的目的是這樣實現的一種從釹鐵硼邊角廢料中回收稀土元素的方法，該方法包括以下步驟(1)預處理將釹鐵硼邊角廢料切碎到3，迴轉窯窯體直徑為500mm 18000mm。本發明上述方法的步驟(1)中，所述第1筒節引風量為2000m3/h 3000m3/h，第1 筒節釹鐵硼廢料碎塊的連續送料速度為每10分鐘 2小時一次，每次50 lOOOKg。本發明上述方法的步驟(1)中，所述釹鐵硼廢料在第1筒節部位的停留時間為15 分鐘至3小時。本發明上述方法的步驟(1)中，所述第2筒節引風量為3000m3/h 5000m3/h，外加熱源功率為IKW 50KW。本發明上述方法的步驟(1)中，所述料體在第3筒節部位的停留時間為釹鐵硼廢料在第2筒節部位的停留時間的50 200% ；在需要連續生產作業時，料體在第3筒節部位的停留時間等同於料體在第2筒節部位的停留時間，以實現連續化作業。本發明上述方法的步驟(1)中，所述第3筒節及以後各筒節的引風量控制為 5000m3A 10000m3/h。本發明的有益效果包括(1)相比傳統的研磨粉碎作業需要將釹鐵硼邊角廢料粉碎成100 800目的細粉或微粉而言，本發明方法僅需要將釹鐵硼邊角廢料切碎到IOOg/塊以下，杜絕了揚塵、微粉對現場操作人員和周邊環境的傷害和汙染，避免了大量的惰性氣體的消耗，大幅度減少煤、 電能源的消耗，在生產操作和控制過程中不存在任何危險，同時，勞動強度大為降低，作業周期大為縮短。(2)預處理工序在正常運轉狀態下，第1筒節部位僅以利用釹鐵硼廢料碎塊在迴轉窯中的自燃產熱作為窯內唯一熱源，通過其自發產熱達到氧化焙燒的目的，無需外加熱源功率。如此可以大幅度減少能煤、電等外部能源的消耗。(3)通過多筒節內熱式自燃迴轉窯的各筒節和筒節間控制，可以使得釹鐵硼廢料實現充分氧化焙燒效果，且可以滿足連續生產的要求，作業效果和生產效率大為提高。
具體實施例方式
下面結合實施例對本發明內容進行進一步說明。實施例將來源於浙江升華強磁材料有限公司的釹鐵硼邊角廢料5000Kg，通過切碎機進行切碎，控制切塊重量均在IOOg/塊以下。將切碎後釹鐵硼廢料碎塊以連續送料的方式引入到4筒節內熱式自燃迴轉窯(直徑為3000mm)的第1筒節部位，釹鐵硼廢料碎塊的連續送料速度為每30分鐘一次，每次200Kg/h，第1筒節設置初始溫度為700°C，第1筒節引風量為 2500m3/h，保持迴轉窯第1筒節部位溫度在700°C 士30°C，控制釹鐵硼廢料在第1筒節部位的停留時間為30分鐘；取樣檢測，釹鐵硼廢料中的鐵元素有92%轉化為三價鐵的化合態。第1筒節部位的料體在滿足30分鐘停留時間後，一次性進入第2筒節，設置初始溫度為1050°C，第2筒節引風量為4000m3/h，配套啟動外加12KW熱源對第2筒節部位進行熱量補充，保持迴轉窯第2筒節部位溫度在1050°C，控制料體在第2筒節部位的停留時間為 30分鐘；取樣檢測，料體中鐵元素99%轉化為三價鐵的化合態。第2筒節部位的料體在滿足30分鐘停留時間後，取樣檢測合格，一次性進入第3 筒節，第3筒節設置為室溫，第3筒節的引風量控制為6000m3/h，控制料體在第3筒節部位的停留時間為30分鐘，在第4筒節末端檢測料體溫度< 100°C，；順次的，料體進入到第4筒節，第4筒節的引風量控制為7000m3/h，控制料體在第4筒節部位的停留時間為30分鐘；在第4筒節末端檢測料體溫度< 60°C，將料體通過第4筒節末端連續出窯。(2)稀土回收將經過預處理後的料體經過鹽酸浸出、綜合除質、萃取分離、沉澱、 焙燒得到稀土氧化物。本實例每天的實際處理能力可以達到9. 6噸/天；按年產300天計算，可實現 2880t/a的處置產能。
權利要求
1.一種從釹鐵硼邊角廢料中回收稀土元素的方法，其特徵在於該方法包括以下步驟(1)預處理將釹鐵硼邊角廢料切碎到<IOOg/塊；將切碎後釹鐵硼廢料碎塊以連續送料的方式引入到多筒節內熱式自燃迴轉窯的第1筒節部位，第1筒節設置初始溫度為 600°C 800°C，通過控制第1筒節引風量以及釹鐵硼廢料碎塊的連續送料速度來保持迴轉窯第1筒節部位溫度在600°C 800°C，通過控制釹鐵硼廢料在第1筒節部位的停留時間，使得釹鐵硼廢料中的鐵元素大部分轉化為三價鐵的化合態；第2筒節設置初始溫度為 800°C 1200°C，控制料體在第2筒節部位的停留時間，通過控制第2筒節引風量和外加熱源功率來保持迴轉窯第2筒節部位溫度在800°C 1000°C，使得釹鐵硼廢料中的鐵元素充分轉化為三價鐵的化合態；第3筒節及以後各筒節設置為室溫，控制料體在第3筒節部位及以後各筒節部位的停留時間，通過控制引風量達到降溫目的；經過預處理後的料體在最後一個筒節連續出窯；(2)稀土回收將經過預處理後的料體經過鹽酸浸出、綜合除質、萃取分離、沉澱、焙燒得到稀土氧化物。
2.根據權利要求1所述一種從釹鐵硼邊角廢料中回收稀土元素的方法，其特徵在於步驟(1)中所述多筒節內熱式自燃迴轉窯的筒節數> 3，迴轉窯窯體直徑為500mm 18000mm。
3.根據權利要求1所述一種從釹鐵硼邊角廢料中回收稀土元素的方法，其特徵在於步驟(1)中所述第1筒節引風量為2000m3/h 3000m3/h，第1筒節釹鐵硼廢料碎塊的連續送料速度為每10分鐘 2小時一次，每次50 lOOOKg。
4.根據權利要求1所述一種從釹鐵硼邊角廢料中回收稀土元素的方法，其特徵在於步驟(1)中所述釹鐵硼廢料在第1筒節部位的停留時間為15分鐘至3小時。
5.根據權利要求1所述一種從釹鐵硼邊角廢料中回收稀土元素的方法，其特徵在於步驟(1)中所述第2筒節引風量為3000m3/h 5000m3/h，外加熱源功率為IKW 50KW。
6.根據權利要求1所述一種從釹鐵硼邊角廢料中回收稀土元素的方法，其特徵在於步驟(1)中所述料體在第3筒節部位的停留時間為釹鐵硼廢料在第2筒節部位的停留時間的 50 200%;在需要連續生產作業時，料體在第3筒節部位的停留時間等同於料體在第2筒節部位的停留時間，以實現連續化作業。
7.根據權利要求1所述一種從釹鐵硼邊角廢料中回收稀土元素的方法，其特徵在於步驟(1)中所述第3筒節及以後各筒節的引風量控制為5000m3/h 10000m3/h。
全文摘要
本發明公開了一種從釹鐵硼邊角廢料中回收稀土元素的方法，其是將釹鐵硼邊角廢料切碎成小切塊，然後以連續送料的方式引入到多筒節內熱式自燃迴轉窯的第1筒節部位，控制第1筒節以及以後各筒節部位的內在溫度、引風量、料體停留時間等，使得釹鐵硼廢料實現充分氧化焙燒，再將經過預處理後的料體經鹽酸浸出、綜合除雜、萃取分離、沉澱、焙燒得到稀土氧化物。本發明杜絕了原先預處理環節揚塵、微粉對現場操作人員和周邊環境的傷害和汙染，避免了惰性氣體的消耗，大幅度減少煤、電能源的消耗，勞動強度大為降低，作業周期大為縮短，且可以滿足連續生產的要求。
文檔編號C22B7/00GK102154557SQ20111007015
公開日2011年8月17日 申請日期2011年3月23日 優先權日2011年3月23日
發明者梁浩 申請人:連雲港市兆昱新材料實業有限公司