一種鎳鋅軟磁鐵氧體材料及其製備方法

2023-06-06 07:30:16

專利名稱：：一種鎳鋅軟磁鐵氧體材料及其製備方法
技術領域：
：本發明涉及一種軟磁鐵氧體材料及其製備方法，尤其涉及鎳鋅軟磁鐵氧體材料及其製備方法。
背景技術：
：傳統的軟磁材料，如錳鋅軟磁材料、鎳鋅軟磁材料、鎂鋅軟磁材料等作為一種功能材料，在國民經濟的各個領域得到了廣泛的應用，對國民經濟的發展發揮了重大的推進作用，與人民的日常生活密切相關。近年來隨著非晶合金和納米晶系軟磁材料的飛速發展，對傳統的軟磁材料提出了新的挑戰。對此，生產軟磁鐵氧體不僅必須在提高材料性能方面，而且還應該在改進工藝、降低成本、環境保護等方面作出更大的努力，才能適應現代電子工業的發展和需要。並且隨著電子設備的輕量小型化，推動了電子元器件小型化、片式化、高性能化的高速發展，對高頻鐵氧體材料又提出了降低高頻功耗的要求、提高Q值、保證高頻特性、高居裡溫度、低溫度係數等一系列的要求。中國專利申請CN101286397公開了一種初始磁導率為40-8+8的鎳鋅鐵氧體材料及製備方法，其主相為尖晶石結構，主要組成包括Fe203、ZnO、MnO、NiO和CoO，其組成含量以氧化物計算為Fe203為46mol%49mol%;ZnO為2mol%8mol%;MnO為0.1mol%1.0mol%;NiO為41.7mol%48mol%;CoO為0.3mol%1.5mol%。
發明內容本發明需要解決的技術問題是提供一種具有高頻、高Q、高TC、低溫度係數特性且可以滿足高頻電路的鎳鋅軟磁鐵氧體材料及其製備方法。本發明要解決的技術問題是通過以下技術方案實現的一種鎳鋅軟磁鐵氧體材料，按摩爾份計，氧化鐵Fe2034450mol%、氧化鋅ZnO918mol%、氧化亞鎳NiO2535mol%、氧化銅CuO512mol%、氧化鎂MgO310mol%。進一步在上述鎳鋅軟磁鐵氧體材料中，按重量份計，還加入0.0020.008Wt^的輔料A、0.0010.002Wt^的輔料B、0.0010.006Wt%的輔料C、0.00020.0008Wt^的輔料D。所述的輔料A是Bi20pSi02、Ta205中的一種或兩種，輔料B是Ti02、C0203、礎205中的一種或幾種，輔料C是Mo03、V205、Co304中的一種或幾種，輔料D是BaCo3、W03中的一種或幾種混合物。優選的輔料A是0.006Wt%的Bi203、輔料B是0.002Wt^的C0203、輔料C是0.005Wt^的Mo03、輔料D是0.002Wt^的BaCo3。本發明還提供了上述鎳鋅軟磁鐵氧體材料的製備方法，步驟為原材料處理、配料、一次球磨、乾燥、打粉或過篩、預燒、二次配料、二次球磨、二次乾燥、二次打粉或過篩，原料粒度處理即是將購買回來的主要原材料，如氧化鎳、氧化銅預先進行球磨，再進行下步工序。所述一次球磨時間為0.5h，使原料充分混合均勻。所述二次球磨時間為1.5h。所述的預燒條件是在空氣爐中，預燒時間2士0.2小時，預燒溫度為890±10°C。所述的燒燒結時間3±0.3小時，燒結溫度940士2(TC。與現有技術相比，本發明利用NiZn鐵氧體的結構中易形成小晶粒，呈多孔結構，且不易形成Fe2、電阻率很高(P^18Q.cm)，高頻損耗很小，利於高頻應用。添加小料改善溫度特性等理論，通過調整主要原材料F^03、ZnO、NiO、CuO的摩爾比配比，同時適當地增加小料，改善Q值及溫度係數。所製備的材料適合生產小型化產品，並且具有高頻、高Q、低溫係數、高抗折強度等特性。此材料的系列產品所具備的高頻、高Q、高TC、低溫度係數的特性可以滿足高頻電路的需求，同時此材料的系列產品還具備高抗折強度特性，可以提高產品的防震、抗機械破壞能力，對整機的防震提供一定的保證。符合電子設備小型化發展方向，其市場前景廣闊。產品的性能指標如下1、初始磁導率yi:40±25%;2、品質因數Q(7.96MHz)^100;3、居裡溫度Tc(。C)2250;4、絕緣電阻(MQ)^500;5、aiii(-40°C+85°C):200±150(10—6/°C)具體實施例方式本發明的主旨是通過利用NiZn鐵氧體的結構中易形成小晶粒，呈多孔結構，且不易形成Fe2、電阻率很高(>21070'cm)，高頻損耗很小，利於高頻應用。添加小料改善溫度特性等理論，通過調整主要原材料F^03、ZnO、NiO、CuO的摩爾比配比，同時適當地增加小料，改善Q值及溫度係數。下面結合實施例對本發明的內容作進一步詳述，實施例中所提及的內容並非對本發明的限定，材料中各個原材料的選擇可因地制宜而對結果並無實質性影響。首先，簡述本發明方法的基本方案一種鎳鋅軟磁鐵氧體材料，按摩爾份計，氧化鐵Fe2034450mol%、氧化鋅ZnO918mol%、氧化亞鎳Ni02535mol%、氧化銅CuO512mol%、氧化鎂MgO310mol%。實施例—種鎳鋅軟磁鐵氧體材料的製備方法，步驟為原材料處理、配料、一次球磨、乾燥、打粉或過篩、預燒、二次配料、二次球磨、二次乾燥、二次打粉或過篩，所述的預燒條件是在空氣爐中，預燒時間2士0.2小時，預燒溫度為890士1(TC;所述的燒燒結時間3士0.3小時，燒結溫度940士2(TC。在上述步驟中，所述的一次配料加入表1所述的116號材料配方中的F&OpZnO、NiO、CuO所述的二次配料中加入表1所述的116號材料Bi203、C0203、Mo03、BaCo3。最後所得的鎳鋅軟磁鐵氧體材料的性能測試參數如表2的116號材料配方對應所示。表1:鎳鋅軟磁鐵氧體材料的配方配方序號Fe203(mol%)ZnO(mol%)MO(mol%)CuO(mol%)小料Bi203(Wt%)小料co2o3(Wt%)小料Mo03(Wt%)小料BaCo3(Wt%)預燒燒結149.116.92770.0060.0020.0050.002890°C/2hr940°C/3hr247.116.92970.0060.0020.0050.002890°C/2hr940°C/3hr346.116.93070.0060.0020.0050.002890°C/2hr940°C/3hr445.116.93170.0060.0020.0050.002890°C/2hr940°C/3hr545.116.8317.1O馬0.0020.0050.002890°C/2hr940°C/3hr645.116.4317.5O馬0.0020.0050.002890°C/2hr940°C/3hr745.116317.90.0060.0020.0050.002890°C/2hr940°C/3hr845.115.8318.10.0060.0020.0050.002890°C/2hr940°C/3hr945.115.831.27.90.0060.0020.0050.002890°C/2hr940°C/3hr5tableseeoriginaldocumentpage6表2:鎳鋅軟磁鐵氧體材料的性能參數tableseeoriginaldocumentpage7tableseeoriginaldocumentpage8tableseeoriginaldocumentpage9根據以上實驗結果，結合本研究發明的目的，一種具有高頻、高Q、低溫度係數的鎳鋅軟磁鐵氧體材料的配方及製備方法的組成優選的是11號配方，同時通過1316號配方對ll號配方進行的重複驗證，證明本發明具有可靠性、可重複性。權利要求一種鎳鋅軟磁鐵氧體材料，其特徵在於按摩爾份計，氧化鐵Fe2O344～50mol％、氧化鋅ZnO9～18mol％、氧化亞鎳NiO25～35mol％、氧化銅CuO5～12mol％、氧化鎂MgO3～10mol％。2.根據權利要求1所述的鎳鋅軟磁鐵氧體材料，其特徵在於按重量份計，還加入0.0020.008Wt^的輔料A、0.0010.002Wt%的輔料B、0.0010.006Wt%的輔料C、0.00020.0008Wt%的輔料D.3.根據權利要求2所述的鎳鋅軟磁鐵氧體材料，其特徵在於所述的輔料A是Bi203、Si02、Ta205中的一種或兩種，輔料B是Ti02、C0203、Nb205中的一種或幾種，輔料C是Mo03、V205、Co304中的一種或幾種，輔料D是BaCo3、W03中的一種或幾種混合物。4.根據權利要求3所述的鎳鋅軟磁鐵氧體材料，其特徵在於優選的輔料A是0.006Wt^的Bi203、輔料B是0.002Wt^的C0203、輔料C是0.005Wt%的Mo03、輔料D是0.002Wt^的BaCo3。5.—種權利要求14中任一項所述鎳鋅軟磁鐵氧體材料的製備方法，步驟為原材料處理、配料、一次球磨、乾燥、打粉或過篩、預燒、二次配料、二次球磨、二次乾燥、二次打粉或過篩，其特徵在於所述一次球磨時間為0.5h，使原料充分混合均勻；所述二次球磨時間為1.5h;所述的預燒條件是在空氣爐中，預燒時間2士0.2小時，預燒溫度為890士1(TC;所述的燒燒結時間3士0.3小時，燒結溫度940士2(TC。6.根據權利要求5所述的製備方法，其特徵在於所述的二次配料是在預燒料中加入0.006Wt^的Bi203、0.002Wt^的C0203、0.005Wt%的Mo03、0.002Wt%的BaCo3。全文摘要本發明公開了一種鎳鋅軟磁鐵氧體材料，按摩爾份計，氧化鐵Fe2O344～50mol％、氧化鋅ZnO9～18mol％、氧化亞鎳NiO25～35mol％、氧化銅CuO5～12mol％、氧化鎂MgO3～10mol％。按重量份計，還加入0.002～0.008Wt％的輔料A、0.001～0.002Wt％的輔料B、0.001～0.006Wt％的輔料C、0.0002～0.0008Wt％的輔料D.所述的輔料A是Bi2O3、SiO2、Ta2O5中的一種或兩種，輔料B是TiO2、CO2O3、Nb2O5中的一種或幾種，輔料C是MoO3、V2O5、Co3O4中的一種或幾種，輔料D是BaCo3、WO3中的一種或幾種混合物。所得的鎳鋅軟磁鐵氧體材料具備的高頻、高Q、高TC、低溫度係數的特性，滿足高頻電路的需求。文檔編號H01F1/36GK101692365SQ20091004209公開日2010年4月7日申請日期2009年8月21日優先權日2009年8月21日發明者伍俏紅,李劉清,李際勇,王伯輝,王國華,胡滿明,韋建軍,龔鋒申請人:廣東風華高新科技股份有限公司;肇慶鼎磁電子有限公司