錳鈦共摻雜鹼土釩酸鹽發光薄膜、製備方法及其應用的製作方法

2023-06-06 08:21:26

錳鈦共摻雜鹼土釩酸鹽發光薄膜、製備方法及其應用的製作方法
【專利摘要】一種錳鈦共摻雜鹼土釩酸鹽發光薄膜，所述錳鈦共摻雜鹼土釩酸鹽發光薄膜的材料的化學通式為MeV2O7：xMn4+,yTi4+；其中，MeV2O7是基質，且x為0.01～0.05，y為0.01～0.08，Me為Mg、Ca、Sr或Ba。該錳鈦共摻雜鹼土釩酸鹽發光薄膜的電致發光光譜（EL）中，在650nm波長區都有很強的發光峰，能夠應用於薄膜電致發光顯示器中。本發明還提供該錳鈦共摻雜鹼土釩酸鹽發光薄膜的製備方法及其應用。
【專利說明】錳鈦共摻雜鹼土釩酸鹽發光薄膜、製備方法及其應用

【技術領域】
[0001]本發明涉及發光材料領域，尤其涉及一種錳鈦共摻雜鹼土釩酸鹽發光薄膜、其製備方法、薄膜電致發光器件及其製備方法。

【背景技術】
[0002]薄膜電致發光顯示器(TFELD)由於其主動發光、全固體化、耐衝擊、反應快、視角大、適用溫度寬、工序簡單等優點，已引起了廣泛的關注，且發展迅速。目前，研究彩色及至全色TFELD，開發多波段發光的材料，是該課題的發展方向。但是，可應用於薄膜電致發光顯示器的錳鈦共摻雜鹼土釩酸鹽發光薄膜，仍未見報導。


【發明內容】

[0003]基於此，有必要提供一種可應用於薄膜電致發光器件的錳鈦共摻雜鹼土釩酸鹽發光薄膜、其製備方法、使用該錳鈦共摻雜鹼土釩酸鹽發光薄膜的薄膜電致發光器件及其製備方法。
[0004]一種錳鈦共摻雜鹼土釩酸鹽發光薄膜，所述錳鈦共摻雜鹼土釩酸鹽發光薄膜的材料的化學通式為MeV2O7:xMn4+, yTi4+ ；
[0005]其中，MeV2O7是基質，且 X 為 0.01 ?0.05，y 為 0.01 ?0.08，Me 為 Mg、Ca、Sr 或Ba。
[0006]在優選的實施例中，所述錳鈦共摻雜鹼土釩酸鹽發光薄膜的厚度為60nm?400nmo
[0007]一種錳鈦共摻雜鹼土釩酸鹽發光薄膜的製備方法，包括以下步驟:
[0008]根據MeV2O7:xMn4+, yTi4+各元素的化學計量比稱取MeO，V2O5, MnO2和T12粉體並混合均勻在900°C?1300°C下燒結製成靶材，其中，X為0.01?0.05，y為0.01?0.08，Me為 Mg、Ca、Sr 或 Ba ;
[0009]將襯底及所述靶材與所述裝入磁控濺射鍍膜設備的真空腔體，並調整所述真空腔體的真空度為1.0X KT3Pa?1.0X KT5Pa ;及
[0010]調整工作氣體的流量為1sccm?35sccm，工作氣體的壓強為0.2Pa?4Pa，所述靶材與所述襯底的間距為45mm?95mm，所述襯底的溫度為250°C?750°C，濺射功率為80?300W，在所述襯底上磁控濺射得到錳鈦共摻雜鹼土釩酸鹽發光薄膜，所述錳鈦共摻雜鹼土釩酸鹽發光薄膜的材料的化學通式為MeV2O7:xMn4+, yTi4+，其中，x為0.01?0.05，y為0.01 ?0.08，Me 為 Mg、Ca、Sr 或 Ba。
[0011]在優選的實施例中，還包括步驟:在得到錳鈦共摻雜鹼土釩酸鹽發光薄膜後，將所述錳鈦共摻雜鹼土釩酸鹽發光薄膜在0.0OlPa?0.lPa、500°C?800°C下退火I小時?3小時。
[0012]在優選的實施例中，磁控濺射的操作中，工作氣體的流量為25SCCm，工作氣體的壓強為2Pa，所述靶材與所述襯底的間距為60mm，所述襯底的溫度為500°C，所述濺射功率為150ffo
[0013]在優選的實施例中，所述襯底為ITO襯底；所述工作氣體為氬氣。
[0014]在優選的實施例中，磁控濺射的操作中，通過控制磁控濺射的時間為10?40min，得到厚度為60nm?400nm的猛鈦共摻雜鹼土f凡酸鹽發光薄膜。
[0015]一種薄膜電致發光器件，包括依次層疊的基底、陽極層、發光層以及陰極層，所述發光層為錳鈦共摻雜鹼土釩酸鹽發光薄膜，所述錳鈦共摻雜鹼土釩酸鹽發光薄膜的材料的化學通式為 MeV2O7:xMn4+, yTi4+ ；
[0016]其中，MeV2O7是基質，且 X 為 0.01 ?0.05，y 為 0.01 ?0.08，Me 為 Mg、Ca、Sr 或Ba。
[0017]一種薄膜電致發光器件的製備方法，包括以下步驟:
[0018]提供襯底，所述襯底包括層疊的基底和陽極層；
[0019]在所述陽極層上形成發光層，所述發光層為錳鈦共摻雜鹼土釩酸鹽發光薄膜，所述錳鈦共摻雜鹼土釩酸鹽發光薄膜的材料的化學通式為MeV2O7:xMn4+, yTi4+，其中，MeV2O7是基質，且 X 為 0.01 ?0.05，y 為 0.01 ?0.08，Me 為 Mg、Ca、Sr 或 Ba ;
[0020]在所述發光層上形成陰極層。
[0021]在優選的實施例中，所述發光層的製備包括以下步驟:
[0022]根據MeV2O7:xMn4+, yTi4+各元素的化學計量比稱取MeO，V2O5, MnO2和T12粉體並混合均勻在900°C?1300°C下燒結製成靶材，其中，X為0.01?0.05，y為0.01?0.08，Me為 Mg、Ca、Sr 或 Ba ;
[0023]將襯底及所述靶材與所述裝入磁控濺射鍍膜設備的真空腔體，並調整所述真空腔體的真空度為1.0X KT3Pa?1.0X KT5Pa ;及
[0024]調整工作氣體的流量為1sccm?35sccm，工作氣體的壓強為0.2Pa?4Pa，所述靶材與所述襯底的間距為45mm?95mm，所述襯底的溫度為250°C?750°C，濺射功率為80?300W，在所述襯底上磁控濺射得到錳鈦共摻雜鹼土釩酸鹽發光薄膜，所述錳鈦共摻雜鹼土釩酸鹽發光薄膜的材料的化學通式為MeV207:xMn4+, yTi4+，其中，x為0.01?0.05，y為 0.01 ?0.08，Me 為 Mg、Ca、Sr 或 Ba。
[0025]上述錳鈦共摻雜鹼土釩酸鹽發光薄膜(MeV2O7:xMn4+, yTi4+)的電致發光光譜(EL)中，摻雜元素Mn和Ti是發光體系中的激活元素，在結構組成中進入了 V5+離子的晶格，在650nm波長區都有很強的發光峰，這種錳鈦共摻雜鹼土釩酸鹽發光薄膜能夠應用於薄膜電致發光器件。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0026]圖1為一實施方式的薄膜電致發光器件的結構示意圖；
[0027]圖2為實施例1得到錳鈦共摻雜鹼土釩酸鹽發光薄膜的EL光譜圖；
[0028]圖3為實施例1得到錳鈦共摻雜鹼土釩酸鹽發光薄膜的XRD圖。

【具體實施方式】
[0029]為使本發明的上述目的、特徵和優點能夠更加明顯易懂，下面結合附圖對本發明的【具體實施方式】做詳細的說明。在下面的描述中闡述了很多具體細節以便於充分理解本發明。但是本發明能夠以很多不同於在此描述的其它方式來實施，本領域技術人員可以在不違背本發明內涵的情況下做類似改進，因此本發明不受下面公開的具體實施的限制。
[0030]一實施方式的錳鈦共摻雜鹼土釩酸鹽發光薄膜，該錳鈦共摻雜鹼土釩酸鹽發光薄膜的材料的化學通式為MeV2O7:xMn4+, yTi4+。
[0031]其中，MeV2O7是基質，且 X 為 0.01 ?0.05，y 為 0.01 ?0.08，Me 為 Mg、Ca、Sr 或Ba。
[0032]錳鈦共摻雜鹼土釩酸鹽發光薄膜中，摻雜元素Mn和Ti是發光體系中的激活元素，在結構組成中是進入了 V5+離子的晶格。
[0033]優選的，X為 0.02，y 為 0.04。
[0034]優選的，猛鈦共摻雜鹼土f凡酸鹽發光薄膜的厚度為60nm?400nm。
[0035]上述錳鈦共摻雜鹼土釩酸鹽發光薄膜(MeV2O7:xMn4+, yTi4+)的電致發光光譜(EL)中，在650nm波長區都有很強的發光峰，這種錳鈦共摻雜鹼土釩酸鹽發光薄膜能夠應用於薄膜電致發光器件。
[0036]上述錳鈦共摻雜鹼土釩酸鹽發光薄膜的製備方法，包括如下步驟:
[0037]SI 1、根據MeV2O7:xMn4+, yTi4+各元素的化學計量比稱取MeO，V2O5, MnO2和T12粉體並混合均勻在900°C?1300°C下燒結製成靶材。
[0038]X 為 0.01 ?0.05，y 為 0.01 ?0.08，Me 為 Mg、Ca、Sr 或 Ba。優選的，x 為 0.04，y 為 0.03。
[0039]優選的，將MeO，V2O5, MnO2和T12粉體混合均勻在1250°C下燒結製成靶材。
[0040]優選的，製成的祀材的直徑為50mm,厚度為2mm。
[0041]S12、將靶材與襯底裝入磁控濺射鍍膜設備的真空腔體，並調整真空腔體的真空度為 1.0X KT3Pa ?1.0 X l(T5Pa。
[0042]優選的，襯底為氧化銦錫(ITO)玻璃，玻璃層作為基層，ITO層作為導電層。
[0043]優選的，襯底在使用前先進行預處理，預處理的操作為:用丙酮、無水乙醇和去離子水依次超聲清洗襯底，接著對襯底進行氧等離子處理。
[0044]優選的，真空腔體的真空度為5.0X 10_4Pa。
[0045]S13、調整工作氣體的流量為1sccm?35sccm，工作氣體的壓強為0.2Pa?4Pa，靶材與襯底的間距為45mm?95mm，襯底的溫度為250°C?750°C，濺射功率為80?300W，在襯底上磁控濺射得到錳鈦共摻雜鹼土釩酸鹽發光薄膜。
[0046]錳鈦共摻雜鹼土釩酸鹽發光薄膜的材料的化學通式為MeV2O7:xMn4+, yTi4+。其中，MeV2O7 是基質，且 X 為 0.01 ?0.05，y 為 0.01 ?0.08，Me 為 Mg、Ca、Sr 或 Ba。
[0047]錳鈦共摻雜鹼土釩酸鹽發光薄膜中，摻雜元素Mn和Ti是發光體系中的激活元素，在結構組成中是進入了 V5+離子的晶格。
[0048]本實施方式中，工作氣體為氬氣。
[0049]優選的，磁控濺射的操作中，工作氣體的流量為25SCCm，工作氣體的壓強為2Pa，靶材與襯底的間距為60mm，襯底的溫度為500°C，濺射功率為120W。
[0050]優選的,通過控制磁控派射的時間為10?40min,得到厚度為60nm?400nm的猛鈦共摻雜鹼土釩酸鹽發光薄膜。
[0051]本實施方式中，在得到錳鈦共摻雜鹼土釩酸鹽發光薄膜後，還包括將錳鈦共摻雜鹼土釩酸鹽發光薄膜在0.0OlPa?0.lPa、500°C?800°C下退火Ih?3h的操作。優選在600 °C下退火2h。
[0052]需要說明的是，還可以將錳鈦共摻雜鹼土釩酸鹽發光薄膜從襯底上剝離。
[0053]上述鈰鋱共摻雜硼磷酸鹽發光薄膜的製備方法製備得到的鈰鋱共摻雜硼磷酸鹽發光薄膜可以應用於多種發光器件，下面僅以其應用於薄膜電致發光器件進行簡單介紹。
[0054]請參閱圖1，一實施方式的薄膜電致發光器件100，該薄膜電致發光器件100包括依次層疊的基底10、陽極層20、發光層30以及陰極層40。
[0055]基底10的材料可以為玻璃。陽極層20的材質可以為氧化銦錫(ΙΤ0)。這樣，基底10和陽極層20形成ITO玻璃。
[0056]發光層30為錳鈦共摻雜鹼土釩酸鹽發光薄膜。錳鈦共摻雜鹼土釩酸鹽發光薄膜的材料的化學通式為MeV2O7:xMn4+, yTi4+。其中，MeV2O7是基質，且x為0.01?0.05，y為0.01 ?0.08，Me 為 Mg、Ca、Sr 或 Ba。
[0057]錳鈦共摻雜鹼土釩酸鹽發光薄膜中，摻雜元素Mn和Ti是發光體系中的激活元素，在結構組成中是進入了 V5+離子的晶格。
[0058]優選的，X為 0.04，y 為 0.03。
[0059]優選的，發光層30的厚度為60nm?400nm。
[0060]陰極層40的材質為銀(Ag)。
[0061]上述薄膜電致發光器件100的製備方法，包括以下步驟:
[0062]步驟S21、提供襯底。
[0063]襯底包括層疊的基底10和陽極層20。
[0064]襯底可以為ITO玻璃，玻璃層作為基底10，ITO層作為陽極層20。
[0065]步驟S22、在陽極層20上形成發光層30，發光層20為錳鈦共摻雜鹼土釩酸鹽發光薄膜，錳鈦共摻雜鹼土釩酸鹽發光薄膜的材料的化學通式為MeV2O7:XMn4+，yTi4+，其中，MeV2O7 是基質，且 X 為 0.01 ?0.05，y 為 0.01 ?0.08，Me 為 Mg、Ca、Sr 或 Ba。
[0066]錳鈦共摻雜鹼土釩酸鹽發光薄膜中，摻雜元素Mn和Ti是發光體系中的激活元素，在結構組成中是進入了 V5+離子的晶格。
[0067]製備發光層30的步驟為:
[0068]根據MeV2O7:xMn4+, yTi4+各元素的化學計量比稱取MeO，V2O5, MnO2和T12粉體並混合均勻在900°C?1300°C下燒結製成靶材；將靶材與襯底裝入磁控濺射鍍膜設備的真空腔體，並調整真空腔體的真空度為1.0X10_3Pa?1.0X10_5Pa;調整工作氣體的流量為1sccm?35sccm,工作氣體的壓強為0.2Pa?4Pa,祀材與襯底的間距為45mm?95mm,襯底的溫度為250°C?750°C，濺射功率為80?300W，在襯底的陽極層20上磁控濺射得到錳鈦共摻雜鹼土釩酸鹽發光薄膜。
[0069]X 為 0.01 ?0.05，y 為 0.01 ?0.08，Me 為 Mg、Ca、Sr 或 Ba。優選的，x 為 0.04，y 為 0.03。
[0070]優選的，將MeO，V2O5, MnO2和T12粉體混合均勻在1250°C下燒結製成靶材。
[0071]優選的，製成的祀材的直徑為50mm,厚度為2mm。
[0072]優選的，襯底為氧化銦錫(ITO)玻璃，玻璃層作為基層，ITO層作為導電層。
[0073]優選的，襯底在使用前先進行預處理，預處理的操作為:用丙酮、無水乙醇和去離子水依次超聲清洗襯底，接著對襯底進行氧等離子處理。
[0074]優選的，真空腔體的真空度為5.0X 10_4Pa。
[0075]本實施方式中，工作氣體為氬氣。
[0076]優選的，磁控濺射的操作中，工作氣體的流量為25SCCm，工作氣體的壓強為2Pa，靶材與襯底的間距為60mm，襯底的溫度為500°C，濺射功率為120W。
[0077]優選的,通過控制磁控派射的時間為10?40min,得到厚度為60nm?400nm的猛鈦共摻雜鹼土釩酸鹽發光薄膜。
[0078]本實施方式中，在得到錳鈦共摻雜鹼土釩酸鹽發光薄膜後，還包括將錳鈦共摻雜鹼土釩酸鹽發光薄膜在0.0OlPa?0.lPa、500°C?800°C下退火Ih?3h的操作。優選在600 °C下退火2h。
[0079]通過對襯底進行預處理，可以提高襯底的陽極層20的功函數。
[0080]步驟S23、在發光層30上形成陰極層40。
[0081]本實施方式中，通過蒸鍍的方式，在發光層30上形成材料為銀的陰極層40，得到薄膜電致發光器件100。
[0082]下面為具體實施例。
[0083]實施例1
[0084]選用MgO, V2O5, MnO2 和 T12 粉體，摩爾量分別為 lmmol, lmmol, 0.02mmol,0.04mmol,經過均勻混合後,在1250°C下燒結成直徑為50mm,厚度為2mm的陶瓷祀材,並將靶材裝入真空腔體內。然後，先後用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，並用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為60mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到5.0X 10_4Pa，氬氣的工作氣體流量為25sCCm，壓強調節為2.0Pa，襯底溫度為500°C，濺射功率為120W，通過控制磁控濺射的時間為18min，得到厚度為170nm的發光薄膜在0.0lPa真空爐中退火2h，退火溫度為600°C。得到發光薄膜MgV2O7: 0.02Mn4+，0.04Ti4+，然後在發光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極，得到薄膜電致發光器件。
[0085]請參閱圖2，圖2為本實施例得到的錳鈦共摻雜鹼土釩酸鹽發光薄膜的電致發光譜(EL)。由圖2可以看出，本實施例得到的錳鈦共摻雜鹼土釩酸鹽發光薄膜在650nm波長區都有很強的發光峰，能夠應用於薄膜電致發光顯示器中。
[0086]請參閱圖3，圖3為本實施例得到錳鈦共摻雜鹼土釩酸鹽發光薄膜的XRD圖譜。對照標準PDF卡片，是鹼土釩酸鹽的結晶峰，沒有出現摻雜元素以及其它雜質的衍射峰，證明摻雜元素是進入了鹼土釩酸鹽的晶格，沒有出現分相。
[0087]實施例2
[0088]選用MgO, V2O5, MnO2 和 T12 粉體，摩爾量分別為 lmmol, lmmol, 0.0lmmol,0.0lmmol,經過均勻混合後，在900°C下燒結成直徑為50mm,厚度為2mm的陶瓷祀材，並將靶材裝入真空腔體內。然後，先後用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，並用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為45mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X 10_3Pa，氬氣的工作氣體流量為lOsccm，壓強調節為0.2Pa，襯底溫度為250°C，濺射功率為80W，通過控制磁控濺射的時間為lOmin，得到厚度為60nm的發光薄膜在0.0OlPa真空爐中退火lh，退火溫度為500°C。得到發光薄膜MgV2O7: 0.0lMn4+, 0.0lTi4+，然後在發光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極，得到薄膜電致發光器件。
[0089]實施例3
[0090]選用MgO, V2O5, MnO2 和 T12 粉體，摩爾量分別為 lmmol, lmmol, 0.0Smmol ,0.08mmol,經過均勻混合後,在1150°C下燒結成直徑為50mm,厚度為2mm的陶瓷祀材,並將靶材裝入真空腔體內。然後，先後用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，並用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為95mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X 10_5Pa，氬氣的工作氣體流量為35sCCm，壓強調節為4.0Pa，襯底溫度為750°C，濺射功率為300W，通過控制磁控濺射的時間為12min，得到厚度為90nm的發光薄膜在0.1Pa真空爐中退火3h，退火溫度為800°C。得到發光薄膜MgV2O7: 0.05Mn4+，0.08Ti4+，然後在發光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極，得到薄膜電致發光器件。
[0091]實施例4
[0092]選用CaO, V2O5, MnO2 和 T12 粉體，摩爾量分別為 lmmol, lmmol, 0.02mmol,0.04mmol,經過均勻混合後,在1250°C下燒結成直徑為50mm,厚度為2mm的陶瓷祀材,並將靶材裝入真空腔體內。然後，先後用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，並用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為60mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到5.0X 10_4Pa，氬氣的工作氣體流量為25sCCm，壓強調節為2.0Pa，襯底溫度為500°C，濺射功率為200W，通過控制磁控濺射的時間為14min，得到厚度為120nm的發光薄膜在0.003Pa真空爐中退火2h，退火溫度為600°C。得到發光薄膜CaV2O7: 0.02Mn4+，0.04Ti4+，然後在發光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極，得到薄膜電致發光器件。
[0093]實施例5
[0094]選用CaO, V2O5, MnO2 和 T12 粉體，摩爾量分別為 lmmol, lmmol, 0.0lmmol,0.0lmmol,經過均勻混合後，在900°C下燒結成Φ直徑為50mm,厚度為2mm的陶瓷祀材，並將靶材裝入真空腔體內。然後，先後用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，並用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為45mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X 10_3Pa，氬氣的工作氣體流量為lOsccm，壓強調節為0.2Pa，襯底溫度為250°C，濺射功率為250W，通過控制磁控濺射的時間為20min，得到厚度為220nm的發光薄膜在0.006Pa真空爐中退火lh，退火溫度為500°C。得到發光薄膜CaV2O7: 0.0lMn4+, 0.0lTi4+，然後在發光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極，得到薄膜電致發光器件。
[0095]實施例6
[0096]選用CaO, V2O5, MnO2 和 T12 粉體，摩爾量分別為 lmmol, lmmol, 0.0Smmol ,0.08mmol,經過均勻混合後,在1150°C下燒結成直徑為50mm,厚度為2mm的陶瓷祀材,並將靶材裝入真空腔體內。然後，先後用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，並用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為95mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X 10_5Pa，氬氣的工作氣體流量為35sCCm，壓強調節為4.0Pa，襯底溫度為750°C，濺射功率為220W，通過控制磁控濺射的時間為40min，得到厚度為400nm的發光薄膜在0.007Pa真空爐中退火3h，退火溫度為800°C。得到發光薄膜CaV2O7: 0.05Mn4+，0.08Ti4+，然後在發光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極，得到薄膜電致發光器件。
[0097]實施例7
[0098]選用SrO, V2O5, MnO2 和 T12 粉體，摩爾量分別為 lmmol, lmmol, 0.02mmol,0.04mmol,經過均勻混合後,在1250°C下燒結成直徑為50mm,厚度為2mm的陶瓷祀材,並將靶材裝入真空腔體內。然後，先後用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，並用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為60mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到5.0X 10_4Pa，氬氣的工作氣體流量為25sCCm，壓強調節為2.0Pa，襯底溫度為500°C，濺射功率為180W，通過控制磁控濺射的時間為36min，得到厚度為350nm的發光薄膜在0.02Pa真空爐中退火2h，退火溫度為600°C。得到發光薄膜SrV2O7: 0.02Mn4+，0.04Ti4+，然後在發光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極，得到薄膜電致發光器件。
[0099]實施例8
[0100]選用SrO, V2O5, MnO2 和 T12 粉體，摩爾量分別為 lmmol, lmmol, 0.0lmmol,0.0lmmol,經過均勻混合後，在900°C下燒結成直徑為50mm,厚度為2mm的陶瓷祀材，並將靶材裝入真空腔體內。然後，先後用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，並用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為45mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X 10_3Pa，氬氣的工作氣體流量為lOsccm，壓強調節為0.2Pa，襯底溫度為250°C，濺射功率為130W，通過控制磁控濺射的時間為30min，得到厚度為320nm的發光薄膜在0.035Pa真空爐中退火lh，退火溫度為500°C。得到發光薄膜SrV2O7: 0.0lMn4+, 0.0lTi4+，然後在發光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極，得到薄膜電致發光器件。
[0101]實施例9
[0102]選用SrO, V2O5, MnO2 和 T12 粉體，摩爾量分別為 lmmol, lmmol, 0.05mmoI,0.08mmol,經過均勻混合後,在1150°C下燒結成直徑為50mm,厚度為2mm的陶瓷祀材,並將靶材裝入真空腔體內。然後，先後用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，並用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為95mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X 10_5Pa，氬氣的工作氣體流量為35sCCm，壓強調節為4.0Pa，襯底溫度為750°C，濺射功率為280W，通過控制磁控濺射的時間為26min，得到厚度為280nm的發光薄膜在0.065Pa真空爐中退火3h，退火溫度為800°C。得到發光薄膜SrV2O7: 0.05Mn4+，0.08Ti4+，然後在發光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極，得到薄膜電致發光器件。
[0103]實施例10
[0104]選用BaO, V2O5, MnO2 和 T12 粉體，摩爾量分別為 lmmol, lmmol, 0.02mmoI,0.04mmol,經過均勻混合後,在1250°C下燒結成直徑為50mm,厚度為2mm的陶瓷祀材,並將靶材裝入真空腔體內。然後，先後用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，並用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為60mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到5.0X 10_4Pa，氬氣的工作氣體流量為25sCCm，壓強調節為2.0Pa，襯底溫度為500°C，濺射功率為150W，通過控制磁控濺射的時間為23min，得到厚度為250nm的發光薄膜在0.08Pa真空爐中退火2h，退火溫度為600°C。得到發光薄膜BaV2O7: 0.02Mn4+，0.04Ti4+，然後在發光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極，得到薄膜電致發光器件。
[0105]實施例11
[0106]選用BaO, V2O5, MnO2 和 T12 粉體，摩爾量分別為 lmmol, lmmol, 0.0lmmol,0.0lmmol,經過均勻混合後，在900°C下燒結成直徑為50mm,厚度為2mm的陶瓷祀材，並將靶材裝入真空腔體內。然後，先後用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，並用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為45mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X 10_3Pa，氬氣的工作氣體流量為lOsccm，壓強調節為0.2Pa，襯底溫度為250°C，濺射功率為130W，通過控制磁控濺射的時間為20min，得到厚度為200nm的發光薄膜在0.09Pa真空爐中退火lh，退火溫度為500°C。得到發光薄膜BaV2O7: 0.0lMn4+, 0.0lTi4+，然後在發光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極，得到薄膜電致發光器件。
[0107]實施例12
[0108]選用BaO, V2O5, MnO2 和 T12 粉體，摩爾量分別為 lmmol, lmmol, 0.05mmoI,0.08mmol,經過均勻混合後,在1150°C下燒結成直徑為50mm,厚度為2mm的陶瓷祀材,並將靶材裝入真空腔體內。然後，先後用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，並用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為95mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X 10_5Pa，氬氣的工作氣體流量為35sCCm，壓強調節為4.0Pa，襯底溫度為750°C，濺射功率為250W，通過控制磁控濺射的時間為13min，得到厚度為10nm的發光薄膜在0.04Pa真空爐中退火3h，退火溫度為800°C。得到發光薄膜BaV2O7: 0.05Mn4+，0.08Ti4+，然後在發光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極，得到薄膜電致發光器件。
[0109]以上所述實施例僅表達了本發明的幾種實施方式，其描述較為具體和詳細，但並不能因此而理解為對本發明專利範圍的限制。應當指出的是，對於本領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明構思的前提下，還可以做出若干變形和改進，這些都屬於本發明的保護範圍。因此，本發明專利的保護範圍應以所附權利要求為準。
【權利要求】
1.一種錳鈦共摻雜鹼土釩酸鹽發光薄膜，其特徵在於，所述錳鈦共摻雜鹼土釩酸鹽發光薄膜的材料的化學通式為MeV2O7:XMn4+, yTi4+ ；
其中，MeV2O7 是基質，且 X 為 0.01 ?0.05，y 為 0.01 ?0.08，Me 為 Mg、Ca、Sr 或 Ba。
2.如權利要求1所述的錳鈦共摻雜鹼土釩酸鹽發光薄膜，其特徵在於，所述錳鈦共摻雜鹼土f凡酸鹽發光薄膜的厚度為60nm?400nm。
3.—種錳鈦共摻雜鹼土釩酸鹽發光薄膜的製備方法，其特徵在於，包括以下步驟: 根據MeV2O7:xMn4+, yTi4+各元素的化學計量比稱取MeO，V2O5, MnO2和T12粉體並混合均勻在900°C?1300°C下燒結製成靶材，其中，X為0.01?0.05，y為0.01?0.08，Me為Mg、Ca、Sr 或 Ba ; 將襯底及所述靶材與所述裝入磁控濺射鍍膜設備的真空腔體，並調整所述真空腔體的真空度為 1.0X KT3Pa ?1.0X KT5Pa ;及 調整工作氣體的流量為1sccm?35sccm，工作氣體的壓強為0.2Pa?4Pa，所述靶材與所述襯底的間距為45mm?95mm，所述襯底的溫度為250°C?750°C，濺射功率為80?300W,在所述襯底上磁控濺射得到錳鈦共摻雜鹼土釩酸鹽發光薄膜，所述錳鈦共摻雜鹼土釩酸鹽發光薄膜的材料的化學通式為MeV2O7:XMn4+，yTi4+，其中，x為0.01?0.05，y為0.01 ?0.08，Me 為 Mg、Ca、Sr 或 Ba。
4.根據權利要求3所述的錳鈦共摻雜鹼土釩酸鹽發光薄膜的製備方法，其特徵在於，還包括步驟:在得到錳鈦共摻雜鹼土釩酸鹽發光薄膜後，將所述錳鈦共摻雜鹼土釩酸鹽發光薄膜在0.0OlPa?0.lPa、500°C?800°C下退火I小時?3小時。
5.根據權利要求3所述的錳鈦共摻雜鹼土釩酸鹽發光薄膜的製備方法，其特徵在於，磁控濺射的操作中，工作氣體的流量為25Sccm，工作氣體的壓強為2Pa，所述靶材與所述襯底的間距為60mm，所述襯底的溫度為500°C，所述濺射功率為120W。
6.根據權利要求3所述的錳鈦共摻雜鹼土釩酸鹽發光薄膜的製備方法，其特徵在於，所述襯底為ITO襯底；所述工作氣體為氬氣。
7.根據權利要求3所述的錳鈦共摻雜鹼土釩酸鹽發光薄膜的製備方法，其特徵在於，磁控派射的操作中，通過控制磁控派射的時間為10?40min,得到厚度為60nm?400nm的錳鈦共摻雜鹼土釩酸鹽發光薄膜。
8.一種薄膜電致發光器件，包括依次層疊的基底、陽極層、發光層以及陰極層，其特徵在於，所述發光層為錳鈦共摻雜鹼土釩酸鹽發光薄膜，所述錳鈦共摻雜鹼土釩酸鹽發光薄膜的材料的化學通式為MeV2O7:xMn4+, yTi4+ ；
其中，MeV2O7 是基質，且 X 為 0.01 ?0.05，y 為 0.01 ?0.08，Me 為 Mg、Ca、Sr 或 Ba。
9.一種薄膜電致發光器件的製備方法，其特徵在於，包括以下步驟: 提供襯底，所述襯底包括層疊的基底和陽極層； 在所述陽極層上形成發光層，所述發光層為錳鈦共摻雜鹼土釩酸鹽發光薄膜，所述錳鈦共摻雜鹼土釩酸鹽發光薄膜的材料的化學通式為MeV2O7:xMn4+, yTi4+，其中，MeV2O7是基質，且 X 為 0.01 ?0.05，y 為 0.01 ?0.08，Me 為 Mg、Ca、Sr 或 Ba ; 在所述發光層上形成陰極層。
10.根據權利要求9所述的薄膜電致發光器件的製備方法，其特徵在於，所述發光層的製備包括以下步驟: 根據MeV2O7:xMn4+, yTi4+各元素的化學計量比稱取MeO，V2O5, MnO2和T12粉體並混合均勻在900°C?1300°C下燒結製成靶材，其中，X為0.01?0.05，y為0.01?0.08，Me為Mg、Ca、Sr 或 Ba ; 將襯底及所述靶材與所述裝入磁控濺射鍍膜設備的真空腔體，並調整所述真空腔體的真空度為 1.0X KT3Pa ?1.0X KT5Pa ;及 調整工作氣體的流量為1sccm?35sccm，工作氣體的壓強為0.2Pa?4Pa，所述靶材與所述襯底的間距為45mm?95mm，所述襯底的溫度為250°C?750°C，濺射功率為80?300W,在所述襯底上磁控濺射得到錳鈦共摻雜鹼土釩酸鹽發光薄膜，所述錳鈦共摻雜鹼土釩酸鹽發光薄膜的材料的化學通式為MeV2O7:XMn4+，yTi4+，其中，x為0.01?0.05，y為.0.01 ?0.08，Me 為 Mg、Ca、Sr 或 Ba。
【文檔編號】C23C14/35GK104277833SQ201310293414
【公開日】2015年1月14日 申請日期:2013年7月12日 優先權日:2013年7月12日
【發明者】周明傑, 陳吉星, 王平, 馮小明 申請人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術有限公司, 深圳市海洋王照明工程有限公司