一種桑葚顆粒的質量控制方法
2023-06-12 23:42:46
專利名稱：一種桑葚顆粒的質量控制方法
一種桑葚顆粒的質量控制方法技術領域
本發明屬於中藥製劑質量控制領域，特別涉及一種桑葚顆粒的質量控制方法。
背景技術：
桑葚，又稱桑果、桑率等，為桑科桑屬植物桑Morus alba L.、華桑M. cathayana Hemsl.、黑桑M. nigralinn.等植物的成熟果穗。其性寒味甘，入肝腎經，具有補血滋陰，生 津潤燥的功效，用於眩暈耳鳴、心悸失眠、鬚髮早白、津傷口渴、血虛便秘等症。桑葚中含有 大量的還原糖、有機酸、維生素、胺基酸、桑色素及磷脂等營養成分，以及黃酮、生物鹼等生 物活性分子。
桑葚中總黃酮主要為蘆丁、槲皮素、花青素等黃酮類化合物，蘆丁與烏髮成分有 關，能使頭髮變的黑而亮澤。花青素等黃酮類化合物作為一種強有力的抗氧化劑，它能夠保 護人體免受自由基的損傷，有助於預防癌症、心臟病、過早衰老和關節炎，還能增強血管彈 性，改善循環系統和增進皮膚的光滑度，抑制炎症和過敏，改善關節的柔韌性。槲皮素具有 擴張血管降血壓、防止冠心病、減輕心肌肥厚、抑制血管平滑肌細胞增生肥大、抗血栓形成 等多種心血管保護作用。
CN102138976公開了一種桑葚顆粒的製備方法，該方法能夠有效提高桑葚顆粒中 有效成分的比重，製備得到的桑葚顆粒療效好。然而，現有桑葚顆粒的質量控制通常採用定 性的方法來確定，這些方法存在特徵性不強、定性結果不準確、重複性不好等缺陷，導致現 有桑葚顆粒的質量難以控制。發明內容
發明目的本發明的目的是提供一種測定結果準確的桑葚顆粒質量控制的方法。
技術方案本發明提供的一種桑葚顆粒的質量控制方法，包括性狀、紫外鑑別、薄 層鑑別、含量測定。
其中，所述含量測定為以蘆丁為對照，在紫外分光光度計508nm波長處測定總黃酮的含量。
該質量控制方法，具體為包括以下步驟
( I)性狀
所述桑葚顆粒為棕褐色的顆粒，味甜、微酸；
(2)鑑別:
取桑葚顆粒，以乙醇溶解，所述桑葚顆粒乙醇的用量比為Ig :10ml，水浴溫熱 10-15分鐘溶解，冷卻、過濾，得濾液；
取濾液，加入鎂粉，鹽酸數滴，水浴加熱3-6分鐘，顯櫻紅色；
取濾液，點於濾紙上，置254nm紫外燈下，顯藍色螢光，滴加三氰化鋁試液後，顯亮 黃綠色螢光；
(3)薄層鑑別
薄層供試品準備取桑葚顆粒，以石油醚超聲提取15_30min，所述桑葚顆粒石油醚的用量比為Ig :10ml，過濾，蒸乾，以乙醇溶解，過濾，即得薄層供試品溶液；
薄層對照品準備取桑葚藥材，以石油醚超聲提取15_30min，所述桑葚藥材石油醚的用量比為Ig :10ml，過濾，蒸乾，以乙醇溶解，過濾，即得薄層對照品溶液；
以亞油酸為對照，將薄層供試品、薄層對照品和亞油酸分別點於矽膠薄層板上，以乙酸乙酯-石油醚20 :80展開，O.1 % α-亞硝基-β -荼酚硫酸試液加熱顯色；
(4)總黃酮含量測定
對照品溶液準備取蘆丁對照品O. 2g，精密稱定，置IOOml量瓶中，加70%乙醇 70ml，水浴微熱溶解，冷卻，70%乙醇定容，搖勻，精密量取10ml，置IOOml量瓶中，定容，即得對照品溶液；
標準曲線的製備精密量取對照品溶液Oml、Iml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml，分別置於25ml量瓶中，加水至6ml，加5%亞硝酸鈉溶液1ml，混勻，靜置6min，加10%硝酸鋁溶液 lml，搖勻，靜置6min，加氫氧化鈉試液10ml，加水至刻度，搖勻，靜置15min ;以Oml對照品溶液為空白，以紫外分光光度法，在508nm波長處測定吸光度，以吸光度為縱坐標、濃度為橫坐標繪製標準曲線；測定方法取桑葚顆粒，以70%乙醇溶解，所述桑葚顆粒乙醇的用量比為2g 100ml，精密稱定，超聲10-15min，冷卻，70%乙醇補足重量；精密吸取5ml，置於25ml量瓶中，加水至6ml，加5%亞硝酸鈉溶液Iml，混勻，靜置6min，加10%硝酸鋁溶液Iml，搖勻，靜置6min，加氫氧化鈉試液10ml，加水至刻度，搖勻，靜置15min ;以Oml對照品溶液為空白， 以紫外分光光度法，在508nm波長處測定吸光度，根據標準曲線，計算總黃酮含量。
有益效果本發明提供的桑葚顆粒的質量控制方法精密度高、重現性好、檢測成本低、可操作性強，能夠有效保證桑葚顆粒的質量。
具體實施方式
下面結合實施例對本發明的技術方案作出進一步說明。
實施例1桑葚顆粒總黃酮含量測定方法考察。
(I)儀器與試劑
TU-1901型紫外分光光度計北京通用儀器設備有限公司
亞硝酸鈉南京化學試劑有限公司
硝酸鋁南京化學試劑有限公司
氫氧化鈉南京化學試劑有限公司
蘆丁對照品中檢所
桑葚顆粒樣品三批，自製；批次1、批次2和批次3。
(2)溶液準備
對照品溶液準備取蘆丁對照品O. 2002g,精密稱定，置IOOml量瓶中，加70%乙醇 70ml，水浴微熱溶解，冷卻，70%乙醇定容，搖勻，精密量取10ml，置IOOml量瓶中，定容，即得對照品溶液；所述對照品溶液的濃度為O. 2002mg/mL·
供試品溶液準備取三批次桑葚顆粒，以70%乙醇溶解，所述桑葚顆粒乙醇的用量比為2g :100ml，精密稱定，超聲10-15min，冷卻，70%乙醇補足重量；即得三批供試品溶液，分別為批次I溶液、批次2溶液和批次3溶液。
(3)波長選擇
分別取對照品溶液和批次I溶液，以不加入對照品溶液和供試品溶液作為陰性對照；精密吸取5ml，置於25ml量瓶中，加水至6ml，加5%亞硝酸鈉溶液Iml，混勻，靜置6min， 加10%硝酸鋁溶液1ml，搖勻，靜置6min，加氫氧化鈉試液10ml，加水至刻度，搖勻，靜置 15min ;在250-600波長範圍內掃描，對照品溶液和供試品溶液在波長508處有最大吸收，而陰性對照在此波長無明顯吸收，因此選擇508nm為檢測波長。
( 4 )標準曲線的製備
精密量取對照品溶液Oml、Iml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml，分別置於25ml量瓶中，加水至6ml，加5%亞硝酸鈉溶液Iml，混勻，靜置6min，加10%硝酸鋁溶液Iml，搖勻，靜置6min， 加氫氧化鈉試液10ml，加水至刻度，搖勻，靜置15min ;以Oml對照品溶液為空白，以紫外分光光度法，在508nm波長處測定吸光度，以吸光度為縱坐標、濃度為橫坐標繪製標準曲線； 所得標準曲線為A=0.0141C+0.0006 (R2=I)其中A為吸光度，C為蘆丁濃度。測定結果見表 I。
表I蘆丁對照品標準曲線考察
權利要求
1.一種桑葚顆粒的質量控制方法，其特徵在於該質量控制方法包括性狀、紫外鑑別、 薄層鑑別、含量測定。
2.根據權利要求1所述的一種桑葚顆粒的質量控制方法，其特徵在於所述含量測定為以蘆丁為對照，在紫外分光光度計508nm波長處測定總黃酮的含量。
3.根據權利要求1所述的一種桑葚顆粒的質量控制方法，其特徵在於包括以下步驟(1)性狀所述桑葚顆粒為棕褐色的顆粒，味甜、微酸；(2)鑑別取桑葚顆粒，以乙醇溶解，所述桑葚顆粒乙醇的用量比為Ig :10ml，水浴溫熱10-15分鐘溶解，冷卻、過濾，得濾液；取濾液，加入鎂粉，鹽酸數滴，水浴加熱3-6分鐘，顯櫻紅色；取濾液，點於濾紙上，置254nm紫外燈下，顯藍色螢光，滴加三氰化鋁試液後，顯亮黃綠色螢光；(3)薄層鑑別薄層供試品準備取桑葚顆粒，以石油醚超聲提取15-30min，所述桑葚顆粒石油醚的用量比為Ig :10ml，過濾，蒸乾，以乙醇溶解，過濾，即得薄層供試品溶液；薄層對照品準備取桑葚藥材，以石油醚超聲提取15-30min，所述桑葚藥材石油醚的用量比為Ig :10ml，過濾，蒸乾，以乙醇溶解，過濾，即得薄層對照品溶液；以亞油酸為對照，將薄層供試品、薄層對照品和亞油酸分別點於矽膠薄層板上，以乙酸乙酯-石油醚20 :80展開，O.1 % α -亞硝基-β -荼酚硫酸試液加熱顯色；(4)總黃酮含量測定對照品溶液準備取蘆丁對照品O. 2g，精密稱定，置IOOml量瓶中，加70%乙醇70ml，水浴微熱溶解，冷卻，70%乙醇定容，搖勻，精密量取10ml，置IOOml量瓶中，定容，即得對照品溶液；標準曲線的製備精密量取對照品溶液Oml、Iml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml，分別置於 25ml量瓶中，加水至6ml，加5%亞硝酸鈉溶液Iml，混勻，靜置6min，加10%硝酸鋁溶液Iml， 搖勻，靜置6min，加氫氧化鈉試液10ml，加水至刻度，搖勻，靜置15min ;以Oml對照品溶液為空白，以紫外分光光度法，在508nm波長處測定吸光度，以吸光度為縱坐標、濃度為橫坐標繪製標準曲線；測定方法取桑葚顆粒，以70%乙醇溶解，所述桑葚顆粒乙醇的用量比為2g 100ml, 精密稱定，超聲10-15min，冷卻，70%乙醇補足重量；精密吸取5ml，置於25ml量瓶中，加水至6ml，加5%亞硝酸鈉溶液Iml，混勻，靜置6min，加10%硝酸鋁溶液Iml，搖勻，靜置6min， 加氫氧化鈉試液10ml，加水至刻度，搖勻，靜置15min ;以Oml對照品溶液為空白，以紫外分光光度法，在508nm波長處測定吸光度，根據標準曲線，計算總黃酮含量。
全文摘要
本發明提供的一種桑葚顆粒的質量控制方法，包括性狀、紫外鑑別、薄層鑑別、含量測定。其中，所述含量測定為以蘆丁為對照，在紫外分光光度計508nm波長處測定總黃酮的含量。本發明提供的桑葚顆粒的質量控制方法精密度高、重現性好、檢測成本低、可操作性強，能夠有效保證桑葚顆粒的質量。
文檔編號G01N30/90GK102998272SQ20121030426
公開日2013年3月27日 申請日期2012年8月23日 優先權日2012年8月23日
發明者俞洋, 俞幫和 申請人:江蘇蘇南藥業實業有限公司