用微波酸溶浸取粉煤灰中氧化鋁的方法
2023-06-12 18:21:56
專利名稱：用微波酸溶浸取粉煤灰中氧化鋁的方法
技術領域：
本發明涉及一種煤炭固體廢棄物資源化利用方法，特別是從粉煤灰中酸溶浸取氧化鋁的方法。
背景技術：
我國是世界上火力發電最大的國家，也是粉煤灰排放量最大的國家。近年來，我國電カエ業發展迅速，火電發電總量也迅速増加。因而，粉煤灰的排放量也在逐年増加。目前， 我國粉煤灰累計堆存量已近20億噸。我國的粉煤灰綜合利用工作，長期以來一直受到國家的高度重視，特別是粉煤灰的高附加值利用已越來越受到相關學者的關注。許多研究人員對粉煤灰，特別是高鋁粉煤灰進行了提取氧化鋁製備冶金及氧化鋁、聚合氯化鋁鐵淨水劑等研究。採用方法有鹼法和酸法兩類，以不同的鹼(氧化鈣、碳酸鈉、氧化鈣)和酸(硫酸、鹽酸)等作為活化劑或浸取劑採用煅燒、溶解等方法實現粉煤灰中有用組分氧化鋁和氧化矽等提取。但採用的熱源多是電加熱、蒸汽加熱或油熱，很少使用微波加熱。寧夏工程技木，2004，3 (I) :48_50朱石嶙、張霞、劉萬毅「從粉煤灰中提取硫酸鋁和硫酸鐵的微波法試驗」通過正交試驗設計，找出用微波法從粉煤灰中製備硫酸鋁和硫酸鐵的最佳エ藝條件，即硫酸濃度為60%，粉煤灰(g)與酸液(mL)投料比為I : I. 4，浸泡時間為14h，加熱時間為7min，所得硫酸鋁、硫酸鐵的浸出率為62% -72. 5%，比常規加熱的浸出率高約10%，且時間大大縮短。該試驗是利用家用微波爐在開放體系下進行的，且硫酸鋁的浸出率只有62%，折合氧化鋁的提取率會更低。CN101948126A於2011年I月19日公開了「ー種利用高溫微波活化粉煤灰的方法」是ー種利用高溫微波活化粉煤灰的方法，其步驟為(I)調整粉煤灰中氧化鈣與氧化鋁的質量比；(2)將氧化鈣與氧化鋁混合均勻，研磨至細度小於75微米；(3)將混合物料的含水率控制在小於1% ; (4)對混合物料進行預熱；(5)利用高溫微波對預熱料進行煅燒；(6)急冷燒結熟料，並研磨至細度小於75微米；(7)用鹽酸或硫酸浸取，獲得氯化鋁或硫酸鋁溶液；該發明主要利用微波完成對粉煤灰的活化處理，用氧化鈣做助劑利用高溫微波對預熱料進行煅燒，且最終粉煤灰中氧化鋁的提取率只有75%左右。
發明內容
本發明的目的就在於針對上述現有技術的不足，提供ー種利用微波酸溶浸取粉煤灰中氧化鋁的方法。本發明是以硫酸為浸取劑以微波為加熱源溶解粉煤灰中的氧化鋁，其特點為改變了傳統的加熱方法，充分利用微波加熱的高頻性和穿透性，使粉煤灰加硫酸體系內部均勻生熱，加速硫酸與粉煤灰顆粒的反應，使粉煤灰中含鋁莫來石結構破壞形成硫酸鋁。同時反應在密閉體系下進行，這樣既可以避免硫酸的外溢或揮發又可以產生自生壓力，有助於酸溶反應。從而加大粉煤灰中氧化鋁的溶出速度，提高氧化鋁的提取率。通過微波酸溶密閉體系下的化學反應，最終可以使粉煤灰中氧化鋁溶出率大於90%。
本發明的目的是通過以下技術方案實現的其步驟為(I)取一定量經粉磨後粒度小於200目的粉煤灰放入微波反應器中；(2)以液固比2 1-6 1(升千克)的比例加入水並與水混合均勻；(3)以粉煤灰中氧化鋁及其它陽離子氧化物耗酸理論值的I : 1-3 1(摩爾比)的比例加入98%濃硫酸並混合均勻；(4)在密閉體系中於攪拌下進行微波加熱5-15分鐘，微波加熱功率500-2000W，反應溫度 100-200°C，壓カ O. 15-0. 4MPa ；(5)固液分離、清水洗滌至濾渣接近中性，獲得硫酸鋁溶液。由硫酸鋁轉化為氧化鋁是公知技術，不再累述。有益效果採用微波加熱的方式加熱速度快，反應迅速，可在15分鐘內完成反應，大大縮短了反應時間；在密閉體系中反應既可以避免硫酸的外溢或揮發又可以產生自生壓力，有助於酸溶反應，並降低了反應溫度(低於200°C);採用該方法在優選的エ藝技術條件下獲得的硫酸鋁溶液，氧化鋁溶出率佔粉煤灰中氧化鋁含量的90%以上。此外採用微波加熱還具有加熱均勻、能耗低的優點。
具體實施例方式下面結合實施例作進ー步詳細說明按如下順序和步驟實現粉煤灰中的氧化鋁提取(I)取一定量經粉磨後粒度小於200目的粉煤灰放入微波反應器中；(2)以液固比2 1-6 1(升千克)的比例加入水並與水混合均勻；(3)以粉煤灰中氧化鋁及其它陽離子氧化物耗酸理論值的I : 1-3 1(摩爾比)的比例加入98%濃硫酸並混合均勻；(4)在密閉體系中於攪拌下進行微波加熱5-15分鐘，微波加熱功率500-2000W，反應溫度100-200°C，壓カ O. 15-0. 4MPa ；(5)固液分離、洗滌至濾渣接近中性，獲得硫酸鋁溶液。如粉煤灰的化學組成為Al2O3 49. 98 %, SiO2 40. 95 %, TiO2 I. 17%，CaO O. 33%，MgO O. 48%，Fe2O3
I.01%, FeO O. 4%, K2O O. 03%, Na2O O. 48%, SO3 O. 13%礦物組成以莫來石為主，含少量石英、石膏、赤鐵礦和非晶態物質。粉煤灰權度小於200目。每IOOg粉煤灰的理論耗酸量為98%的硫酸L 54mol (84. 2638mL)。實施例I(I)取IOOg粉煤灰放入微波消解罐中；(2)加入220mL水並混合均勻；(3)加入88mL 98%濃硫酸並混合均勻；
(4)在密閉體系中於攪拌下進行微波加熱15分鐘，微波加熱功率500W，反應溫度140°C，壓カ O. I5MPa ；(5)固液分離、洗滌至濾渣接近中性，獲得硫酸鋁溶液。由硫酸鋁轉化為氧化鋁是公知技術，不再累述。該條件下氧化鋁溶出率為90. 04%。實施例2(I)取IOOg粉煤灰放入微波消解罐中；(2)加入455mL水並混合均勻；(3)加入130mL 98%濃硫酸並混合均勻；(4)在密閉體系中於攪拌下進行微波加熱5分鐘，微波加熱功率800W，反應溫度150°C，壓カ O. 22MPa ；(5)固液分離、洗滌至濾渣接近中性，獲得硫酸鋁溶液。由硫酸鋁轉化為氧化鋁是公知技術，不再累述。 該條件下氧化鋁提取率為90.85%。實施例3(I)取IOOg粉煤灰放入微波消解罐中；(2)加入350mL水並混合均勻；(3)加入IOOmL 98%濃硫酸並混合均勻；(4)在密閉體系中於攪拌下進行微波加熱10分鐘，微波加熱功率1000W，反應溫度170°C，壓カ O. 3IMPa ；(5)固液分離、洗滌至濾渣接近中性，獲得硫酸鋁溶液。由硫酸鋁轉化為氧化鋁是公知技術，不再累述。該條件下氧化鋁提取率為91. 43%。實施例4(I)取IOOg粉煤灰放入反應釜中；(2)加入500mL水並混合均勻；(3)加入220mL 98%濃硫酸並混合均勻；(4)在密閉體系中於攪拌下進行微波加熱10分鐘，微波加熱功率1800W，反應溫度200°C，壓カ O. 37MPa ；(5)固液分離、洗滌至濾渣接近中性，獲得硫酸鋁溶液。由硫酸鋁轉化為氧化鋁是 公知技術，不再累述。該條件下氧化鋁提取率為92.27%。
權利要求
1.一種用微波酸溶浸取粉煤灰中氧化鋁的方法，其特徵在幹，以硫酸為浸取劑以微波為加熱源浸取粉煤灰中的氧化鋁，且氧化鋁的浸取率大於90%。
2.按照權利要求I所述的用微波酸溶浸取粉煤灰中氧化鋁的方法，其特徵在於，包括以下順序和步驟 a.取一定量經粉磨後粒度小於200目的粉煤灰放入微波反應器中； b.以液固比2 1-6 1(升千克)的比例加入水並與水混合均勻； c.以粉煤灰中氧化鋁及其它陽離子氧化物耗酸理論值的I: 1-3 I摩爾比的比例加入98%濃硫酸並混合均勻； d.在密閉體系中邊攪拌邊進行微波加熱5-15分鐘，微波加熱功率500-2000W，反應溫度 100-200°C，反應壓カ O. 15-0. 4MPa ； e.固液分離、清水洗滌至濾渣接近中性，獲得硫酸鋁溶液；由硫酸鋁轉化為氧化鋁是公知技術，不再累述。
全文摘要
本發明涉及一種利用微波酸溶浸取粉煤灰中氧化鋁的方法，將粉煤灰磨至小於200目後放入微波反應器中；以一定的液固加水混合均勻；以粉煤灰中氧化鋁及其它陽離子氧化物耗酸理論值加入98％濃硫酸並混合均勻；在密閉體系中於攪拌下進行微波加熱反應，固液分離、洗滌至濾渣接近中性，獲得硫酸鋁溶液。本發明以硫酸為浸取劑以微波為加熱源浸取粉煤灰中的氧化鋁，改變了傳統的加熱方法，充分利用微波加熱的高頻性和穿透性，使粉煤灰加硫酸體系內部均勻生熱，加速硫酸與粉煤灰顆粒的反應，從而加大粉煤灰中氧化鋁的溶出速度，大大縮短了反應時間，並且提高了氧化鋁的溶出率，使氧化鋁的溶出率大於90％。微波酸溶可降低能耗，節省能源。
文檔編號C01F7/74GK102642858SQ20121012411
公開日2012年8月22日 申請日期2012年4月25日 優先權日2012年4月25日
發明者孫彥斌, 張培萍, 徐少南, 李楠, 李芳菲, 楊殿範, 蔣引珊, 薛兵, 高錢, 魏存弟 申請人:吉林大學