由甘蔗渣生產結晶木糖的方法、所得結晶木糖、由所述木糖生產木糖醇的方法及所得木糖醇的製作方法

2023-06-12 21:31:16 7

專利名稱：由甘蔗渣生產結晶木糖的方法、所得結晶木糖、由所述木糖生產木糖醇的方法及所得木糖醇的製作方法
技術領域：
本發明涉及通過結晶生產高化學純結晶木糖的方法，該結晶通過控制木糖水溶液的冷卻實現，所述木糖從甘蔗渣中獲得。按照本發明方法製備的木糖由確定晶體組成，該晶體是由平均直徑在約150微米和約300微米之間的窄粒度分布的粒子構成。調節本發明結晶木糖的物理和功能特性例如純度、晶體的粒度分布和平均直徑、表觀密度、吸溼度和溶解時間，使其在具體工業應用中性能最佳。因此，本發明的另一目的是提供按照本發明方法製備的產品(結晶木糖)。再另一目的是為由所述木糖獲得的結晶木糖醇以及相應的製備方法。
本發明的技術領域與天然存在的營養性甜味料有關，這些甜味料中最重要的是蔗糖、葡萄糖、果糖和適當的木糖，它們是大規模工業生產並作為單糖或一些食品的成分大量消耗的糖類。
木糖是具有分子式C5H10O5的戊糖，可從含有木聚糖的半纖維素植物原料中獲得，具有低熱值和變甜的能力，按照文獻中收集的一些數據，大約等於蔗糖的67％。這些特徵使木糖特別適合在一些食品和飲料產品、尤其是食療和針對糖尿病患者的產品中用作如甜味劑、附加賦形劑或者防腐劑。前述特徵與其對治療冠狀動脈和消化系統疾病及治療高血壓的良好結合，開闢了木糖可用作各種藥物配方原料的可能性。
對木糖工業應用的成功作出貢獻的另一性質涉及已證實的其防止出現牙齒衰變的能力。然而，儘管有前述潛在的用途，但它作為生產木糖醇的原料已經在國際市場上得到廣泛的認可。
結晶木糖由白色晶體組成，該晶體是無嗅和略微吸溼度的，密度為1525kg/m3，熔點在152和154℃之間，在甲醇、乙醇和異丙醇中微溶，而易溶於水。還應當指出，按照技術出版物食品化學藥典(1992)和美國藥典(1990)，木糖定義為包含不低於98wt％(基於幹固體)的基質木糖(C5H10O5)。
至於結晶木糖醇，它是具有分子式C5H12O5的多元醇，其在植物、水果和蔬菜中存在量極少，這方面妨礙其從此來源中經濟地利用，它還因熱含量和變甜能力比蔗糖低而突出，從而使之適合在製藥業及食品和飲料工業用作甜味劑。
木糖醇另一特殊性涉及其防止(根據最近的研究，甚至避免)出現齲齒的有效作用，因而被推薦作為人體營養中蔗糖的理想替代品，並作為製備牙膏的重要物質。此外，因其在體內容易而且不依賴胰島素進行代謝，木糖醇作為非常適合糖尿病患者食品中使用的成分脫穎而出，對專家推薦的需熱量無不良影響。
結晶木糖醇由白色、無嗅並吸溼的晶體組成，有約-34.8cal/g的負溶解熱，因此它與唾液接觸時有明顯的新鮮感，該木糖醇密度為1520kg/m3，熔點在92和96℃之間，在甲醇、乙醇和異丙醇中溶解度低，在水中溶解度高。還應當指出，按照技術出版物食品化學藥典(1992)和美國藥典(1990)，木糖醇定義為包含不低於98.5wt％(基於幹固體)的基質木糖醇(C5H12O5)。
自七十年代以來獲得專利的木糖製備方法大部分採用化學路線，特別是那些基於含有相當數量木聚糖的生物質水解的路線。US3,990,904、US4,075,406和US 4,226,638用來自紙漿造紙工業的殘渣、木材碎片、玉米芯和其它種類的植物作原料，通過加酸水解的預備步驟獲得含有木質素的固體廢物和木糖溶液，其能通過隨後的處理純化。
與上述路線的技術改進一致，針對含有相當數量木聚糖的半纖維素原料的加工，一些新近的專利結合經典的分離單元操作企圖(複雜而且不總是很成功)改善從伴生的固體廢物中回收木糖的收率(US5,340,403和US6,086,681)，而其它專利致力於色譜分離方法以獲得相對較純而且能通過隨後的控制結晶生產在要求規格範圍內的結晶木糖的木糖溶液(US5,084,104和US6,239,274)。
然而，在十九世紀八十年代和十九世紀九十年代，幾個研究組在木糖生產領域的工作朝向生化路線，用微生物製造足以使含有木糖低聚物的半纖維素基質水解的酶，如US4,200,692、US4,275,159和US5,932,452採用的方法中所示。根據他們的主要研究，證明這種努力是正確的，因為其導致在不需要提純木糖水解產物的中間消耗步驟的情況下獲得純度和收率與通過經典化學路線所得相當的最終產品。
隨後的木糖醇的生產也沿襲與木糖生產相同的化學和微生物法之間的劃分，如對該主題的現有技術綜述中所示。在第一組方法中，類似地回到七十年代，許多專利揭示了木糖醇的合成策略，該策略基於在工藝的初始步驟中使木材或其它種類植物原料加酸水解，從而獲得木糖，在產生的水解產物所需純化步驟結束之後，直接氫化，導致生成所要結晶木糖醇，隨後完成這些文件(US3,970,712和US3,980,719)中所述製備方法所特有的一些補充操作。
隨後不久，假定已經掌握木糖到木糖醇的催化還原反應，涉及前述思路的一些其它研究開始集中在製備方法的特殊方面。例如，以提高木糖醇的最終純度和使其適應消費者嚴格的要求為主要目的，US3,985,815深入研究探索由木糖加氫產生的木糖醇溶液分級晶化的理想條件。US4,008,285更全面地探索全部半纖維素原料至結晶木糖醇的漫長轉化，沒有忽視水解產生的酸性木糖溶液的純化，但詳細分析了利用離子交換樹脂通過色譜分離技術富集木糖加氫所得木糖水解產物和木糖醇溶液。
探尋一些具體答案的其它重要研究工作涉及利用獨特的工業廢物帶來的麻煩，其特徵在於其木糖低聚物含量高，但木糖醇加工期間不期望的汙染物含量高，進一步說明純化學路線中出現技術創新，如US5,998,607，介紹了一種由具有不受歡迎的高木糖酸含量的木糖溶液生產木糖醇的方法。
採用生化路線生產木糖醇，與前述木糖的情況類似，一些研究者在最近二十年致力於開發能用木糖溶液作原料生物合成木糖醇的微生物。在一些美國專利(US5,081,026、US5,631,150和US6,271,007)以及巴西專利(BR9,007,009和BR9,105,939)中可以領會此途徑的變化，這些專利大多強調其它優點，除省去了連續的產品純化步驟之外，所述優點是反應結束時產生乙醇作為副產品，因為介質中存在的幾種其它己糖大部分轉化。關於此問題的其它值得注意的出版物涉及用微生物由葡萄糖合成木糖醇，該合成通過所述葡萄糖的需氧發酵得到阿拉伯糖醇，接著使之氧化成木酮糖並使所述木酮糖酶法異構化得到木糖，僅為了隨後進行催化加氫使木糖轉化成木糖醇(BR9,004,978和US6,221,634)。
由評價圖看來，顯然已經被授予專利的結晶木糖生產方法(因而獲得結晶木糖醇的那些方法的優勢)在化學路線和生化路線中併入幾個相當複雜的工藝步驟，產生工藝效率和產率不令人滿意帶來的一系列技術困難，從而成為偶爾以高成本生產最終產品結晶木糖或結晶木糖醇的原因之一。
關於化學路線，對現有技術文獻的評價表明，使用任何半纖維素原料作起點，在所要純度木糖溶液的提取中達到高收率有不可否認的障礙，主要是由於排除汙染物所需要的系列純化處理導致的損失，因為那麼多聯合的按照參考書中確定的標準操作方法進行的分離單元操作最終的確妨礙了過程經濟。
至於生化路線的現實預期，同樣毫無疑問的是與使用對工藝和工業裝置中要求的操作條件特別敏感的微生物相關的主要麻煩，如採用此可選途徑的構成現有技術的專利充分揭示的。
此外，與化學路線相比，除採用微生物法的實踐中與選擇性和收率有關的技術特殊性帶來的通常不能克服的一系列障礙之外，不可否認的是必不可少的提純需要成為集合附加高生產成本的決定性因素，從而失去的競爭優勢，幾乎總是預先匆忙地說其屬於獲得最終產品結晶木糖或結晶木糖醇的策略。
因此，鑑於以上考慮，根據已經公開的幾個不同專利中記載的評論，推斷現在缺少可同時體現所有關心的積極方面的生產結晶木糖和結晶木糖醇的工藝路線。要填補的空白是指能減小後續純化步驟帶來的損失的技術，因為在不忽略總工藝的預期收率和由市場決定的最終產品純度要求增長的情況下，總有要從主流中分離的生物質廢物，還指從希望使用低價而且豐富的原料到為使最終轉化最大而方便地優化的單元作業和操作集成的一系列多工藝階段中使成本合理化的迫切要求。
與現有技術中存在的幾種可選擇的方法相比，本發明具有在結晶木糖和結晶木糖醇的協調生產中體現大量有利特性的特徵。最突出的是(不容爭辯)，所設想的方法用甘蔗渣(它是現有技術已經引用的文件中尚未建議的半纖維素原料)作原料，合理地利用製糖廠中豐富並便宜的廢料，從而合併到巴西經濟長期傳統的工業部門中。
進而，由於用於甘蔗渣處理預備階段的操作條件，屬於本發明的方法需要減少獲得木糖溶液的純化步驟，這使原料損失比先前提及的相關專利中描述的那些要小得多，並且避免了存在於甘蔗渣的木糖提取效率的計算中任何負面影響的增加，作為可獲得較高的生產工藝總收率的貢獻因素顯露的這些特徵取決於最終產品和供入系統的甘蔗渣之重量比。
此外，涉及木糖結晶及其隨後轉化成木糖醇的後續單元操作和方法確保過程結束時產品純度極好，從而使本發明合併結果尤其不同，收率和純度兩項都非常好。重點強調的是，這是在對很好地調整以使其滿足使用其的多個工業部門需要的結晶木糖和結晶木糖醇的生產沒有任何損害的情況下發生的，不僅是在分析它們的理化參數時，而且在評價其應用所要求的形態時。
除具有上述的一系列顯著優點之外，本發明用於生產結晶木糖和適當的結晶木糖醇的方法還與現有技術中描述的其它方法顯著不同，並具有顯著的創造性，該創造性通過單元操作的順序和通過調整每種單元操作中的某些條件明顯獲得，儘管裝置的操作順序都是已知的普通術語。應該強調，這種創造性通過聯合形成各種技術改進和革新的方法展現，當與授權的專利技術相比時，該工藝路線更簡單並更有效，該路線由以下步驟組成，第一步驟，基本上是化學性質，通過甘蔗渣水解生成木糖；第二步驟，將提取的木糖溶液純化；第三步驟，通過控制冷卻先前已經濃縮的水溶液實施木糖結晶；第四步驟，使木糖加氫來生產木糖醇溶液；第五步驟，將所述的溶液處理並蒸發；和第六步驟，與木糖結晶類似，還通過控制冷卻其水溶液形成木糖醇晶體。
按照本發明方法生產的結晶木糖具有高等級的純度，其通過高於99％的木糖含量量化，由此衍生的結晶木糖醇也具有極好的純度，用木糖醇含量表示，從不低於99.5％(基於幹基固體含量重量百分比)。
該木糖和木糖醇晶體的極好純度、確定的形狀和顯著均勻的粒徑使最終產品獲得良好的穩定性，這通過降低的吸溼度證明。同樣，由於所述純度水平和按照本發明方法生產的晶體形態完整，所述微粒原料具有低的易碎性，這使其在處理、包裝、存儲和甚至在最後的消耗期間保持好的流動指數。此外，其微晶顆粒具有平均直徑等於200微米木糖和450微米木糖醇的窄粒徑分布，由此使粉末產生好的流動性並對獲得其組成粒子的短暫溶解時間作出貢獻。
考慮到上述事實，可能推斷由於結合了本發明開發並最佳化的製備方法的技術上的新穎和改進，通過成本相對降低和產率最大化的路線由甘蔗渣製備結晶木糖和結晶木糖醇就變得可行，該木糖和木糖醇具有高化學純度和其它便於調整以滿足應用於不同工業部門嚴格要求性質。
總之，本專利將其作為主要目標的核心保持在以下方面，所述方面通過在申請人的裝置中實施研究、實驗和實驗室及工業測驗支持a)利用甘蔗渣作原料生產高純度結晶木糖的方法，該方法具有先前提到的有關特徵，使它相對於現有技術是完全原創的；b)由相應方法生產結晶木糖；c)隨後的補充處理，其中初始材料是由此產生的木糖，以獲得具有真實地增強本專利創造性特徵的內在優點的高純度結晶木糖醇；d)由先前已經簡要討論了的六個步驟組成的技術路線獲得結晶木糖，在文件以下的段落中將更加詳細地描述其全部主要方面。
指導開展本發明初期工作的基本思想在於確定使用甘蔗渣作原料的新穎性和商業可行性的技術路線，該原料相對便宜的，在巴西的領土可大規模使用，供給可靠，質量滿足標準，所以它可以用作工業原料。
但是，即使涉及本專利更好的進步，現有技術中描述的木糖和木糖醇的特有製備工藝中存在的內在問題方面必須被著重強調，該方面是指不強制包括嚴格操作時獲得同時具有令人滿意純度和產率最終產品(木糖或木糖醇)的困難，該操作在加工物流的純化中太複雜並太貴。
儘管前面已經指出了大量優點，但申請人揭示了前述論及原料策略利用的研究使從甘蔗渣提取木糖溶液純化步驟的數目最小化，隨後原料損失的降低(在汙染物和其它不期望物質的去除階段是常見的)，但不損害木糖和木糖醇的消費者在它們通常應用領域確定的純度要求。這裡提出的路線完全沒有色譜分離裝置，已經說明極大減少了工廠裝配設備的資本投資，以及與其操作相關的成本顯著減少，尤其由於處理更多的濃縮流，所以就不要求用於其蒸發的額外能量消耗。
利用甘蔗渣生產高純度結晶木糖和結晶木糖醇的全過程，包括本發明目標的所述方法，在下面詳述並在

圖1中圖解，該方法包括六個清楚的步驟，以下分別描述以更好地理解它們的特性第一，以植物原料的水解結束；第二，將木糖提取物純化；第三，進行木糖結晶；第四，通過加氫反應使木糖轉化為木糖醇；第五，上述獲得的木糖酸水溶液的處理和蒸發；第六，通過控制降低其水溶液的溫度進行木糖醇晶體。
第一步驟，在從糖廠收到甘蔗渣之後，通過在旋轉切割機中碾磨該原料開始，調整以使纖維材料的尺寸實質降低，以便至多5％生成物顆粒具有大於3毫米的粒徑。該尺寸對於增加這些固體部分的表面積是重要的，並且，作為結果，以利於隨後處理時的充分接觸，主要是在水解過程中的酸與半纖維素基質接觸期間。
此後，針對從細碎的甘蔗渣除去剩餘的雜質，用熱水在至少80℃的溫度下對固體原料進行洗滌操作，水對甘蔗渣的近似重量比為5到10，在罐中持久並有力地攪拌，以便激烈地作用於系統以除去有機物中含有的碎片，由此使沉澱物、砂子和其它夾雜物游離。
最後，在涉及甘蔗渣預處理的階段，將懸浮液轉移至脫水工藝，在那裡將水合組分分離，由此帶走剩餘雜質並從對隨後的理化工藝有害的幹擾物質中除去植物物質。
根據細緻調整的工藝條件，存在於甘蔗渣中的高含量木聚糖的半纖維原料的酸水解結果是木糖的生成。將由脫水獲得的甘蔗渣裝入攪拌的水解反應器，該反應器含有先前量的壓載水，由此形成固體含量包括10wt％到20wt％的懸浮液。此後，在120℃到150℃的溫度下保持約120分鐘，用硫酸對所述的木聚糖進行水解催化反應，硫酸在加入甘蔗渣之前加到水中，該硫酸具有98％的溶液濃度，以這樣的比例以使pH值調整至1.0到2.0，由此產生的木糖溶液具有2wt％到6wt％的總幹固體濃度，木糖純度為60wt％到75wt％，基於幹基固體。
該水解反應的關鍵在於操作條件的嚴格控制，按照本發明隨後的工序，以便，儘管達到木糖提取的最高產率，但存在於植物性材料中的木質素和紙漿沒有發生同樣的降解，這種混合物保持在不溶的殘渣中。
有趣的是，沒有細緻的研究能確定最佳的反應過程變量，如果用來完成水解的條件還將使甘蔗渣的全部ligno-纖維素含量以及其中包含的其它碳水化合物普遍分解，隨後木糖溶液的純化仍將要求多種用於處理的額外努力，如構成的現有技術的許多專利中描述的，由此過多地提高了製造成本，當實際上可行時，以便獲得一些申請(US5,340,403和US6,086,681)要求的純度。
肯定先前闡明的一些概念，重要的是再一次強調，在申請人引入其技術開發工作的技術革新中，值得特別提及的是涉及在甘蔗渣水解步驟中最佳化參數的確定，由此，如以下段落中可以看到的，使包括木糖和木糖醇生產的所謂化學路線的特有的純化裝置複雜性降低。
處理的第二步驟在於，通過使用5％到10％濃度的氫氧化鈣懸浮液中和水解溶液以將介質的pH值調整為6.0到7.0。此後，將氯化鐵和陰離子聚電解質摻入溶液中，由此獲得沉澱和絮凝的重要綜合效應，其行為增加了除去溶液雜質的效率，如此消除其混濁，以及除去大部分液相中察覺的有色微粒並由此急速地稀釋其深色強度。
在另一個脫水操作中，進行部分純化的溶液從基本上由加工的甘蔗渣組成的前述固體殘渣中分離，該渣還粘附已經從液相中除掉的相當部分汙染物。作為次要的優點而使用這個步驟，將甘蔗渣溼潤並中和，使其能夠返回到糖廠，在那裡它可以直接用作蒸汽發生裝置的燃料，由此合理地綜合碾磨和木糖裝置的能量平衡，沒有加入對鍋爐內壁有害物質的危險。
然後，使具有2wt％到6wt％幹固體含量和木糖純度為60wt％到75wt％(基於幹基固體)的部分純化的溶液通過蒸發裝置，在700到750mmHg的減壓下操作，其中，由於相當的水量損失，其濃度增加到約10％到20％。
為了更好純化的目的，對先前蒸發的木糖溶液進行兩個其它的單元操作，基本目的是為了除去還存在於溶液中的有機和離子汙染物，其可以嚴重損害後來實施的木糖加氫以及木糖和木糖醇結晶周期。
木糖溶液的處理要求在包括70℃到80℃的溫度下以約10g/100ml的比例使用活性炭淨化60分鐘，無需調整介質的pH值，因為其值已經穩定在6.0到7.0。過濾後，為了使活性炭和吸附的雜質離開主要物流，使該物流通過三個連續的離子交換樹脂、陰離子和混合樹脂床，進行大量除離子作用直到其電阻率到達300000Ohm.cm的最小值。
此時，具有10wt％到20wt％總幹基固體濃度和木糖純度為65wt％到85wt％(基於幹基固體)的純化木糖溶液進入本發明目標路線的第三步驟。通過在700到750mmHg的減壓下蒸發，幹基固體含量充分增加直到其穩定在包括75wt％到85wt％的值(該參數範圍用於將溶液傳遞到結晶器被認為是理想的)，以生產具有可觀收率規則晶形的晶體，其輪廓清楚並均勻，具有高的純度，為了木糖商業化方法的成功，這些特徵是絕對重要的。
按照本發明，通過降低純化濃縮液溫度的木糖結晶在四個階段實施，所述階段包括介質的控制冷卻和調整成核籽晶的添加。
在第一階段中，裝入結晶器的所述溶液具有高於75wt％的濃度和優選包括65wt％到85wt％(基於幹基固體)的木糖含量，根據溶液的純度，按照1.0℃/h到2.5℃/h的傳熱速率，將所述溶液從包括55℃到65℃的起始溫度迅速冷卻至包括45℃到52℃的溫度。
在已經完成了上述工序之後，用木糖晶體進行隨後的等溫種籽晶階段，即在與前序階段結尾已經達到的溶液溫度相同的溫度下保持30分鐘到1個小時時間，木糖晶體具有平均直徑為20微米到40微米的粒徑分布，並且純木糖籽的重量相對於溶液中木糖的重量包括0.5wt％到3.0wt％，優選包括0.8wt％到1.2wt％。
當與介質中木糖質量相比，大比例使用籽晶和具有小尺寸的微粒，目的是通過表面集合的結構為晶體的生長提供相當大的表面積，該機理在於游離溶液分子通過表面反應粘附在晶體表面，由此使晶體便利地變大並在離心分離操作更容易與母液分離，在結晶結束時，由此對木糖達到非常高的回收率作出貢獻，這些是本發明方法的特徵。
第三階段在於，按照預定和自動控制溫度程序的甘蔗汁緩慢冷卻，通過溫度的臨界區域，其中不能超過最佳的過飽和限制以防止任何的自發成核。出於這個目的，因此，在包括0.2℃到0.6℃/h的中等恆定速率下，逐漸地降低甘蔗汁的溫度，直到其穩定在約40℃到約42℃的溫度水平。在該過程期間，籽晶晶體略微成長，尖銳邊緣、平坦表面和適當的輪廓清楚地形成。
用於木糖結晶的方法的最後階段，在這裡確定為第四階段，其在於完成前述階段中生產的甘蔗汁的快速冷卻，按照類似預定的以及自動地控制溫度梯度，以0.5℃/h到1.5℃/h的恆定傳熱速率，從40℃到42℃冷卻到約25℃到約30℃的溫度。
溫度的快速降低貫穿該階段，其中仍避免或至少使自發成核最小化，晶體猛烈生長，並從保留了大部分溶解物的液相中除掉，直到達到在補充階段之後完成的適當結晶的目標點，該補充階段足以使甘蔗汁在最後的階段達到的溫度穩定，包括25℃到30℃。同時，該值相應於結晶工藝的終點溫度和晶體離心分離的溫度，由此完成36小時和60小時的全部結晶周期，該時間通過總計每個組成階段計算。
通過在結晶成型階段結束生成的甘蔗汁的離心分離有效實施木糖晶體的回收，在那裡將結晶介質分離成木糖晶體組成的塊和含有剩餘木糖的液相，含有雜質的液相循環，以便與通常在流出物處理裝置中處理的廢物混合。在適當的離心機中用冷水迅速洗滌晶體，以除去臨時粘附在它們表面的全部汙染雜質，由此使結晶木糖已經非常高的純度增加。
在此時，如果對木糖直接商業化有興趣，將具有約1％到約5％含水量的洗滌晶體小心地轉入轉筒乾燥機，該乾燥機使用平均溫度100℃的幹空氣，目的是獲得水分含量低於或等於0.5％的最終產品。因而，通過篩選使乾燥原料按大小分級，以使其具有適應於市場規格的顆粒特徵，然後在可控溫度和溼度條件的環境下迅速包裝。分離約等於至多全部質量5％數量的木糖晶體用於需要的籽晶的製備，該籽晶用於新的結晶周期，並進行研磨操作直到相應的晶體達到約20微米到約40微米的尺寸。
依照本發明製備的產品的純度是極好的，木糖含量高於99.0wt％和實際上是唯一雜質的葡萄糖及阿糖含量低於1.0wt％，都是基於幹基固體。進而，微晶顆粒具有窄的粒徑分布，平均直徑約150微米到約300微米，這證明用於木糖結晶操作條件選擇的適當。
但是，按照本專利滲透的中心思想，為了預期木糖醇的形成，將由前序離心分離產生的木糖晶體溶於去離子工藝水，直到確定總的幹固體濃度為54wt％到56wt％。在方法的第四步，在阮內鎳基催化劑存在下，在將pH值初步調整為4.5到5.5之後，在約580psig的壓力和145℃到155℃的溫度下，將這種溶液加氫，使反應持續80分鐘到90分鐘的時間，要求這些是為了使約98％到99％存在於含木糖醇介質的木糖轉化。
過濾後，完全與催化原料分離，粗的加氫溶液進入方法的第五步，其中開始將其送入填充了顆粒活性炭的塔，在65℃到75℃下並確定適當的停留時間，由此使其淨化，之後，將其溫度降低至43℃到47℃，使物流通過一組分別由陽離子、陰離子和混合樹脂組成的床，進行充分脫離子，直到濾層出口的電阻率增加至800,000到1,000,000Ohm.cm。由此木糖醇結晶進一步純化，因為，在所述流中幹擾物質的存在能損害規則形狀晶體的形成。
隨後，離子交換裝置獲得的溶液具有52wt％到54wt％的幹固體含量，木糖醇純度為96wt％到98wt％，基於幹基固體，通過在700mmHg下操作的蒸發系統，其中通過蒸發過量的水使其濃度增加至70wt％到75wt％。
作為本發明目標的路線的最後步驟是指通過其純化濃縮溶液溫度的降低使木糖醇結晶，如木糖的例子，以在包括介質控制冷卻和能削弱自發成核現象強度的籽晶添加的四個階段實施。
在第一階段中，裝入結晶器的所述溶液具有高於70wt％的濃度和優選木糖醇含量包括96％wt到98wt％，基於幹基固體，根據溶液的純度，將所述溶液以1.0℃/h到2.0℃/h的傳熱速率從包括58℃到60℃的起始溫度迅速冷卻至包括48℃到52℃的溫度。
在第二階段，進行等溫種晶，即在不改變前述階段結束已經達到的溶液溫度下，以相對於溶液中木糖質量約0.5wt％到3.0wt％的比例，優選以1.0wt％到1.5wt％的比例，將包括20微米到40微米大小的木糖醇晶體保持30分鐘到1小時。
和木糖的結晶一樣，如此相對大量地使用具有減小了尺寸的顆粒的籽晶，目的是通過前述表面集合效應為木糖醇晶體的生長提供相當大的表面積，由此使晶體對於它們的應用變得足夠大並在離心分離操作中更容易與母液分離，在結晶的最後，由此對達到非常高的木糖回收率作出有效貢獻，這些是本專利詳述的方法特徵。
第三階段在於，按照預定和自動控制溫度程序的甘蔗汁的緩慢冷卻通過溫度的臨界區域，其中不能超過最佳的過飽和限制以防止任何的自發成核。據此，在保持0.7℃/h到1.0℃/h的中等恆定速率下，緩慢地降低甘蔗汁的溫度，直到其穩定在包括約35℃到約40℃的水平。在該成型過程期間，籽晶顯著生長，尖銳邊緣、平坦表面和適當的輪廓清楚形成。
木糖醇結晶方法的最後階段在於，按照類似的預定以及自動控制的溫度梯度，以1.5℃/h到2.0℃/h的恆定傳熱速率，從前述步驟中35℃到40℃的結束溫度至19℃到23℃的溫度，完成甘蔗汁的快速冷卻。
快速降低溫度貫穿該階段，其中仍避免或至少使自發成核最小化，從液相中除掉大部分剩餘溶解物的晶體激烈生長，直到達到適當的結晶，再經過額外的時間段，該時間段足以使其溫度穩定在包括19℃到21℃的最終溫度。該值不僅是結晶結束的溫度，還是相應於晶體離心分離的溫度，由此完成30小時和50小時的全部結晶周期，該時間通過總計每個組成階段計算。
通過甘蔗汁的離心分離實施結晶木糖醇的回收是有效的，由此將結晶介質分離成木糖醇晶體和富含木糖醇的液相，該液相在蒸發之前與純化的木糖醇溶液混合，以實質上提高方法的總產率。然後在適當的離心機中用冷水迅速洗滌晶體，以除去臨時粘附在它們表面的全部汙染雜質，由此使結晶木糖醇已經非常高的純度增加。
之後不久，將含水量約2％到約3％的洗滌後的晶體轉移至轉筒乾燥機中，該乾燥機利用平均溫度約90℃的幹空氣，以保證獲得溼度含量不高於0.1％的最終產品。因而，通過篩選使乾燥的物料分級，以使其具有根據市場規格調整的顆粒分布，然後在可控溫度和溼度的環境下迅速包裝。將等於至多5％全部質量的數量的晶體分離用於籽晶的製備，該籽晶在進一步的結晶周期中需要，進行研磨操作直到各自的晶體達到包括約20微米到約40微米的尺寸。
在賣給消費者的最終產品中，按照本發明製備的木糖醇的純度是極好的，木糖含量最低等於99.5wt％，含量量低於0.5wt％的阿糖是檢測到的實際上僅剩的雜質，含量都是基於幹基固體。此外，它們的微晶顆粒具有很窄的粒徑分布，其平均直徑為約400微米到約600微米，這表明木糖醇結晶的操作條件選擇的精確性。
即使現有技術中存在大量關於木糖和木糖醇的結晶方法的技術上的困難，但令人驚奇的是，通過申請人介紹，本發明路線揭示了其作為重要的新穎性和決定性技術改進的有利來源。
作為基本的效果，基於本發明的創造性內容，結合了木糖和木糖醇工藝的技術改進的聯合產生了很高純度的最終產品，以及各自晶體極好的形態和顆粒特徵，其通過不期望的自發成核現象的減少或消除獲得，與涉及用於結晶周期相當短的時間、該產品的高回收率和全部過程經濟的巨大改進的優點。
重申這些有利方面，閱讀說明書可充分理解為使結晶木糖和結晶木糖醇的物理學和功能性特徵最佳化所作的努力，該結晶木糖和結晶木糖醇按照本發明方法獲得。
在構成結晶木糖和結晶木糖醇的顆粒材料上進行的顆粒分析顯示這種產品具有窄的和集中的粒徑分布，其平均直徑包括，第一種情況，約150微米到約300微米，約90％顆粒在該粒度範圍，在第二種情況中，85％的晶體集中於400微米到600微米。
至於木糖，這種特徵通過以每種不同粒徑部分的顆粒的相對重量百分比的結果表示，其以給定樣品表示，如下0.5％超過840微米；4％超過420微米；27％超過250微米；53％超過177微米；和15.5％為177微米到125微米。
至於木糖醇，同樣通過其類似的顆粒重量百分比表示，以典型樣品間隔，可能指出由本專利方法生成的晶體尺寸的窄變化限制2％超過840微米；62％超過420微米；28％超過250微米；7％超過177微米和1％為177微米到125微米。
按照本發明生產的結晶木糖和結晶木糖醇的粒徑為100微米到800微米的部分表現出的另一個物理特性是表觀密度，包括，在第一種情況中，約0.52g/l到約0.58g/l，優選包括約0.54g/l到約0.56g/l，和，對於木糖醇，包括約0.48g/l到約0.54g/l，優選包括約0.50g/l到約0.52g/l。
至於申請人由完成的發明創造中獲得的結晶木糖和結晶木糖醇產品的應用，吸溼度和溶解時間作為功能性技術要求獲得較好的結果。
這些功能性技術指標的第一個涉及結晶顆粒從空氣中吸收水分的趨勢，相對高的吸溼度是能使原料預期的流動性嚴格限制的一個因素，因為吸收的水分粘合粉末狀的固體並由此實際上阻止其顆粒自由流動。吸溼度定義為通過重量比表示微粒產品的樣品吸收的水，該產品在相對溼度80％的恆溼器中保持24小時。
當進行本試驗時，按照本發明的結晶木糖具有低於約2％的吸溼度，優選不大於1.8％和，還有更優選，低於約1.5％，而由此衍生的結晶木糖醇的吸溼度低於約1.8％，優選低於約1.6％和，還有更優選，低於約1.3％。
這些值表明，由於相當低的相對吸溼度等級，按照申請人開發技術的兩種所述產品是突出的，由此顯示它們的高理化穩定性，該穩定性通過加工賦予它們晶體極高的純度和確定的形態產生，因此有利地允許，它們更好地處理、包裝、存儲、運輸和最後地利用，只要保持極好的流動性，就抑制了長時間保持原料的結塊機會。
按照本發明，與結晶木糖和結晶木糖醇有關的另一個功能特性通過用秒表示的溶解時間表示，其表示在具體的攪拌和溫度條件下，一定量的微粒材料在預定量的水中完全溶解的容易性，由此產生更加清楚或澄清的溶液。通過具體的試驗評價該參數，試驗在於將粒徑為100微米到595微米的5克試驗產品加入到150克除鹽並脫氣的水，使所述的水保持在20℃並在250ml的低型燒杯中以200rpm進行攪拌，在加入顆粒之後，溶解時間是必需的時間，以獲得由此製備的完好直觀透明的懸浮液。
在本專利構思的方法範圍內，結晶木糖的溶解時間小於18秒，更優選小於15秒，而進行類似測試的結晶木糖醇不超過20秒，優選保持低於18秒。討論的這些值顯示按照本發明的產品在水中快速溶解，不僅由於它們的高溶解度，還有它們特別的晶體粒徑分布，其對微晶顆粒的溶解做出重要貢獻，使它們極其適合於無數的工業應用。
總之，申請人介紹的發明，由於在其結構、組成中引入的幾個不同步驟的革新，無可否認，是木糖和木糖醇的製備的獨特方法，因為它能結合策略的、技術上的、經濟和商業的因素，該因素不同於並比現有技術中利用的那些更好。因此，按照本發明結合的這種新穎技術和改進方法產生非常重要的技術效果，突出的效果降低了技術上的困難和從甘蔗渣中提取木糖溶液的成本；在結晶成型中自發成核的抑制或減少；最終產品的高回收率；總計六個組成步驟的高度改進的方法的經濟性；和生產具有絕對適用於市場需要的形態、顆粒和功能性特徵的高純度木糖和木糖醇晶體。
為了進一步理解本發明，通過以下實施例舉例說明，但這些實施例不對本發明構成任何限制。
實施例按照本發明方法進行結晶木糖和結晶木糖醇的製備將甘蔗渣原料磨碎，直到其95％顆粒達到小於3毫米的尺寸，接著，在90℃下按每份甘蔗8份水的比例用水充分洗滌。
在將液相分離之後，將甘蔗渣裝進貯有上述量壓載水的水解反應器並隨後添加98％的硫酸水溶液，以將介質的pH值調整至1.5，由此形成15wt％(基於幹基固體)含量的懸浮液。反應在140℃下進行120分鐘，直到獲得2.5％幹固體濃度和木糖純度等於65％(基於幹基固體)的木糖溶液。
在水解過程結束時，用8％氫氧化鈣懸浮液將溶液中和至pH值為6.5，然後加入氯化鐵和陰離子聚電解質。隨後完成甘蔗渣的脫水，分離溼的固體殘渣，由此得到幹固體含量等於2.5％和純度65％(基於幹基固體)的部分純化溶液，立即將其送入在720mmHg下操作的蒸發裝置，以除去大部分水，直到其濃度達到15％。
在這裡詳述的實施例的過程中，在75℃的溫度下，按10g/100ml的比例使用活性炭保持至少60分鐘完成所述木糖溶液的補充處理，之後使物流通過離子交換床(陽離子、陰離子和混合樹脂)的組，直到其電阻率到達滿意的400,000Ohm.cm。
已經除去了不需要的有機和無機汙染物，將純化溶液再進行一次蒸發，在720mmHg減壓下作業系統，直到獲得82wt％(基於幹基固體)含量，由此將木糖純度保持在等於80wt％(基於幹基固體)。
按照等於2.0℃/h的恆定熱交換速率將濃縮液從60℃冷卻至50℃開始木糖結晶步驟。在該階段的最後溫度下，在60分鐘的時間內，用20微米到40微米粒徑的木糖晶體，按相對於溶液中木糖質量1.0wt％的進行介質的種籽晶。
製備繼續進行，進一步並緩慢降低溫度直到42℃的極限，在等於0.5℃/h的梯度下，採用0.80℃/h的傳熱速率併到達它最後的階段，直到將溫度降低至28℃以下，其對應於甘蔗汁離心分離的記錄值，由此總計全部結晶周期為40小時。在洗滌之後，在100℃的溫度下，使木糖晶體開始與幹空氣接觸，由此，使產品的溼度含量從3％減少到0.3％，然後通過顆粒粒度分級器以滿足市場的要求，此外注意分離一定量的材料用作籽晶。
按照實施例中使用的條件製備的高純度結晶木糖具有以下特徵-99.7wt％的木糖含量，基於幹基固體；-0.3wt％的葡萄糖加阿糖含量，基於幹基固體；-0.3％的殘留含水量；-0.55g/l的表觀密度；-以下是典型的顆粒光譜-顆粒粒徑大於840微米約0.5％，-顆粒粒徑大於420微米約4.0％；-顆粒粒徑大於250微米約27.0％；-顆粒粒徑大於177微米約53.0％；-顆粒粒徑包括177微米到125微米約15.5％；-平均直徑近似等於200微米；-吸溼度1.5％，相對溼度80％，和-溶解時間15秒。
將一部分所述物料(該物料還沒有直接以結晶木糖形式使用)在申請人開發的方法中繼續使用，由此進入後來通過粉狀原料在脫離子水中的溶解步驟，以使幹固體含量達到55％。在pH值調整至5.0的介質中，在150℃的溫度和580psig的壓力下，使用阮內鎳催化劑將最近製得的溶液加氫，保持約足夠長的90分鐘時間，控制產品質量的試驗證實木糖至木糖醇的轉化程度已經達到98％。
原料加氫溶液在過濾之後沒有任何的催化劑顆粒，在70℃下，流過裝滿粒狀的活性炭的塔，之後迅速冷卻至45℃，針對其脫離子的陽離子、陰離子和混合樹脂床的除離子作用，直到達到1,000,000Ohm.cm的電阻率值，由此證實消除了對後序方法步驟偶然妨礙的物質。
對在離子交換裝置中獲得的幹基固體含量為53wt％和木糖醇純度等於97wt％(基於幹基固體)的溶液進行另一次蒸發，在700mmHg的減壓裝置下操作，由此使濃度增加至73wt％，將木糖醇純度保持在等於97wt％(基於幹基固體)。
按照等於1.0℃/h的恆定熱交換速率，將濃縮液的溫度從60℃降低至50℃，木糖醇的結晶開始。在該階段結束時，以相對於溶液中木糖醇質量1.5wt％的比例，及時用粒徑為20微米到40微米的木糖醇籽晶對介質進行種晶，保持1小時。
單元操作繼續進行，再一次緩慢地降低溫度直到達到38℃，經過0.7℃/h的熱梯度，通過使用1.5℃/h的傳熱速率到達它的最後階段，直到確定20℃的下限溫度，其對應於甘蔗汁離心分離的記錄值，由此全部結晶周期合計40小時。
之後仍在離心機中洗滌，在90℃溫度下將木糖醇晶體與幹空氣接觸，由此使產品的含水量從2％降至0.08％，通過篩選裝置，目的是按照工業應用的要求調整它們的顆粒分布，切記保留一定量的產品用於製備籽晶。
根據用於本實施例的條件，按照本發明方法製備的高純度結晶木糖醇，具有以下特徵-99.9wt％的木糖醇含量，基於幹基固體；-0.1wt％的阿糖含量，基於幹基固體；-0.08wt％的殘留含水量；-0.51g/l的表觀密度；-以下是典型的顆粒光譜
-顆粒粒徑大於840微米約2.0％，-顆粒粒徑大於420微米約62.0％；-顆粒粒徑大於250微米約28.0％；-顆粒粒徑大於177微米約7.0％；-顆粒粒徑包括177微米到125微米約1.0％；-平均直徑近似等於450微米；-吸溼度1.3％，相對溼度80％，和-溶解時間18秒。
這些數字表明按照實施例中採用的路線生產的結晶木糖和結晶木糖醇，具有很好適應市場需要的物理和功能特性。進而，木糖和木糖醇的回收率，對於這裡使用的工藝參數和操作條件分別達到65％到98％，因此無疑支持申請人實現發明創造中獲得了高效的方法。
權利要求
1.用於生產結晶木糖的方法，特徵在於原料是甘蔗渣並且其路線包括以下步驟(a)在第一步驟中，將甘蔗渣磨碎，以使其僅5％的顆粒具有大於3毫米的尺寸，並在最低80℃的溫度下，以每份甘蔗渣用水5到10份的重量比用水徹底洗滌，隨後，完成液相的分離，然後將甘蔗渣裝進水解反應器，該反應器裝有攙雜了98％濃度硫酸溶液的壓載水，以將介質的pH值調整為1.0到2.0，由此形成幹固體含量為10wt％到20wt％的懸浮液，反應在120℃到150℃的溫度下進行約120分鐘，直到獲得木糖溶液，該溶液的幹固體濃度為2wt％到6wt％和木糖純度為60％到75％，基於幹基固體；和(b)在第二步驟中，用5％到10％濃度的氫氧化鈣懸浮液中和在水解的最後生成的溶液，由此將介質的pH值升高至包括6.0到7.0，然後用氯化鐵和陰離子聚電解質處理，在固體殘渣分離之後，在700mmHg到750mmHg的真空下操作的蒸發裝置中使部分純化的液體濃縮，以使幹固體含量達到10wt％到20wt％，將木糖純度保持在60wt％到75wt％，基於幹基固體，然後進行溶液的處理，首先，在70℃到80℃的溫度下，通過使用約10g/100ml比例的活性炭淨化60分鐘，然後通過在包含陽離子、陰離子和混合樹脂的床中實施脫離子的連續操作，直到其電阻率達到等於或大於300,000 Ohm.cm；和(c)在第三步驟中，將完全純化的溶液再次濃縮，在700mmHg到750mmHg的真空下操作蒸發裝置，以使其幹固體含量迅速提升至75wt％到85wt％，木糖純度為65wt％到85wt％，基於幹基固體，此後，進行木糖的結晶成型，按照四個不同的階段，以1.0℃/h至2.5℃/h的傳熱速率降低介質溫度，預先將溫度從55℃至65℃降低至45℃到52℃，然後，在前述階段結束時的溫度下，在30分鐘到1小時的時間內，以相對於溶液中木糖質量約0.5wt％到3.0wt％純木糖籽晶體的比例，優選以0.8wt％到1.2wt％的比例，用20微米到40微米顆粒分布的木糖晶體實現必需的的介質種籽晶，隨後，新的冷卻階段產生非常慢的溫度降低，其以0.2℃/h到0.6℃/h的熱梯度，將溫度從45℃到52℃降低至40℃到42℃，隨後是以包括0.5℃/h和1.5℃/h的傳熱速率快速降低溫度的最後階段，直到其值穩定在包括25℃到30℃的下限值，完成結晶的整個周期約為36小時到60小時，然後開始甘蔗汁的離心分離，木糖晶體的洗滌，隨後它們通過在100℃的溫度下與幹空氣直接接觸乾燥，由此使水分含量從1％到5％降低至0.5％，為了適應市場並在控制條件和適當包裝將其包裝的要求，篩選材料以調整其粒徑分布不要忘記分離用於製備結晶籽晶的一些結晶產品。
2.按照權利要求1所述的方法，特徵在於在最後純化操作結束時獲得的木糖溶液的木糖含量包括65wt％到85wt％，基於幹基固體，和更優選包括75wt％到85wt％，基於幹基固體。
3.按照權利要求1所述的方法，特徵在於最後純化操作結束時獲得的木糖溶液具有優選包括75wt％到85wt％的幹固體濃度。
4.按照權利要求1的方法，特徵在於用作結晶原料的木糖溶液具有優選包括75wt％到85wt％的木糖含量，基於幹基固體。
5.按照權利要求1的方法，特徵在於用作結晶原料的木糖溶液具有優選包括75wt％到85wt％的幹固體濃度。
6.按照權利要求1的方法，特徵在於添加的木糖籽晶的質量相對於溶液中木糖質量的比例包括約0.5％到約3.0wt％。
7.按照權利要求1的方法，特徵在於木糖籽晶具有優選包括約20微米到約40微米的粒徑。
8.按照權利要求1的方法，特徵在於由約2％到約5％質量結晶木糖晶體製備籽晶，該晶體在先前的結晶周期中通過適當的方法製備。
9.按照權利要求1到8任何一項方法生產的高純度結晶木糖，特徵在於其具有晶體組成的結晶微粒，該晶體具有高於或等於99.0％的木糖含量，基於幹基固體；葡萄糖加阿糖的含量低於1.0wt％，基於幹基固體；殘留含水量低於0.5wt％；100微米到800微米的顆粒部分的表觀密度包括約0.52g/l到約0.58g/l；約0.5％微粒具有大於840微米的粒徑；約4％微粒具有大於420微米的粒徑；約27％微粒具有大於250微米的粒徑；約53％微粒具有大於177微米的粒徑，約15.5％的微粒具有約177微米到約125微米的粒徑；平均粒徑在約150微米到約300微米之間；在80％的相對溼度下測定的吸溼度低於2.0％；溶解時間小於約18秒。
10.按照權利要求9的高純度結晶木糖，特徵在於其木糖含量優選高於99.0wt％，基於幹基固體，和更優選高於99.2wt％，基於幹基固體。
11.按照權利要求9的高純度結晶木糖，特徵在於葡萄糖加阿糖含量優選低於1.0wt％，基於幹基固體，和更優選低於0.8wt％，基於幹基固體。
12.按照權利要求9的高純度結晶木糖，其特徵在於其殘留含水量優選低於約0.5wt％和更優選低於約0.3wt％。
13.按照權利要求9的高純度結晶木糖，特徵在於約100微米到約800微米的顆粒部分的表觀密度優選包括約0.52g/l到約0.58g/l和更優選包括約0.54g/l到0.56g/l。
14.按照權利要求9的高純度結晶木糖，特徵在於它在80％的相對溼度下測定的吸溼度優選低於約2.0％和更優選低於約1.8％。
15.按照權利要求9的高純度結晶木糖，特徵在於其溶解時間優選低於約15秒。
16.用於生產結晶木糖醇的方法，特徵在於原料是按照前述的權利要求1由甘蔗渣獲得的結晶木糖，並且其路線包括以下步驟(a)在第一步驟中，將結晶木糖溶於去離子水，由此形成幹固體濃度為54％到56％的溶液，接著，將介質的pH值調整至4.5到5.5，在阮內鎳催化劑存在下、在約580psig的壓力和145℃到155℃的溫度下將其加氫，該加氫時間為80分鐘到90分鐘，直到98％到99％的木糖轉化為木糖醇；和(b)在第二步驟中，濾過的原料加氫溶液沒有催化劑微粒，並在約65℃和約75℃的溫度下通過貯有粒狀活性炭的塔，在經歷這些之後，將物流溫度降低至43℃到47℃，在一組陽離子、陰離子和混合樹脂的床中進行除離子操作，直到它的電阻率達到包括800,000到1,000,000Ohm.cm.的值，此後，在700mmHg的真空下操作的蒸發系統中，將52wt％到54wt％的溶液濃度增加至包括70wt％到75wt％的範圍，使木糖醇純度保持在96％到98％；和(c)在第三和最後的步驟中，去離子的木糖醇濃縮液具有70wt％到75wt％的幹固體含量和木糖醇純度為96wt％到98wt％，基於幹基固體，經過四個不同的階段，預先使溫度從58℃到60℃降低至48℃到52℃，在約1.0℃/h到2.0℃/h的傳熱速率下，通過降低介質的溫度開始結晶成型，此時，在前一階段的結束溫度下，以相對於溶液中木糖醇質量約0.5wt％到3.0wt％純木糖醇籽晶晶體比例，優選以約1.0wt％到1.5wt％的比例，用20微米到40微米顆粒分布的木糖醇晶體進行介質適當的種晶，並保持30分鐘到1小時，此後，附加的冷卻階段按照約0.7℃/h到約1.0℃/h的熱梯度使溫度從48℃到52℃緩慢降低至35℃到40℃，在接下來的最後階段，該階段在包括1.5℃/h到2.0℃/h的傳熱速率下使溫度快速降低，直到其穩定在包括19℃到23℃的下限值，完成結晶步驟，全部周期為約30小時到50小時，然後進行甘蔗汁的離心分離，用水小心洗滌木糖醇晶體，隨後在90℃的溫度下通過與幹空氣直接接觸乾燥，由此使原料的含水量從2％到3％降低到0.1％，更優選低於0.1％，篩選原料以使其粒徑分布適應消費者和在控制條件下用適當的包裝材料將其包裝的要求，不要忘記分離一些用於製備結晶籽晶的結晶產品。
17.按照權利要求16的方法，特徵在於用作結晶原料的木糖醇溶液的木糖醇含量優選包括96wt％到98wt％，基於幹基固體。
18.按照權利要求16的方法，特徵在於用作結晶原料的木糖醇溶液具有優選包括70wt％到75wt％幹基固體濃度。
19.按照權利要求16的方法，特徵在於添加的木糖醇籽晶質量相對於溶液中木糖醇質量的比例包括約0.5wt％到約3.0wt％。
20.按照權利要求16的方法，特徵在於木糖醇籽晶具有優選包括20微米到40微米的粒徑。
21.按照權利要求16的方法，特徵在於由至多約5％質量的結晶木糖醇晶體製備籽晶，該晶體在前述的結晶周期中通過適當的方法生產。
22.通過按照權利要求16到21任何一項方法生產的高純度結晶木糖醇，特徵在於其具有由晶體組成的結晶微粒，該晶體的木糖醇含量高於或等於99.5wt％，基於幹基固體；阿糖含量低於0.5wt％，基於幹基固體；殘留含水量低於0.1wt％；100微米到800微米的顆粒部分的表觀密度包括約0.48g/l到約0.54g/l；約2％微粒具有大於840微米的微粒；約62％微粒具有大於420微米的粒徑；約28％微粒具有大於250微米的粒徑；約7％微粒具有大於177微米的粒徑；約1％微粒具有包括約177微米到約125微米的粒徑；平均粒徑包括約400微米到約600微米；在80％的相對溼度下測定的吸溼度低於1.8％；溶解時間小於約20秒。
23.按照權利要求22的高純度結晶木糖醇，特徵在於其木糖醇含量優選高於99.5wt％，基於幹基固體，和更優選高於99.8wt％，基於幹基固體。
24.按照權利要求22的高純度結晶木糖醇，特徵在於其阿糖醇含量優選低於0.5wt％，基於幹基固體，和更優選低於0.2wt％，基於幹基固體。
25.按照權利要求22的高純度結晶木糖醇，特徵在於其殘留含水量優選低於約0.1wt％和更優選低於約0.08wt％。
26.按照權利要求22的高純度結晶木糖醇，特徵在於約100微米到約800微米的顆粒部分的表觀密度優選包括約0.48g/l到約0.54g/l和更優選包括約0.50g/l到約0.52g/l。
27.按照權利要求22的高純度結晶木糖醇，特徵在於其在80％的相對溼度下測定的吸溼度優選低於約1.6％和更優選低於約1.3％。
28.按照權利要求22的高純度結晶木糖醇，特徵在於其溶解時間優選低於約18秒。
全文摘要
本發明涉及一種由甘蔗渣生產結晶木糖的方法，該木糖由具有確定的結構和窄粒度範圍的微晶組成，本發明更進一步地目的是保護按照本發明原文中詳述的技術路線製備的結晶木糖產品。另外，本發明還涉及一種獲得具有特別適當的物理和功能特性的結晶木糖醇的方法，該木糖醇按照申請人構思的理想方法由木糖生產，以及按照單元操作的特別順序產生的結晶木糖醇的適當產品。所討論的方法包括通過甘蔗渣的酸水解方式生成木糖的初始步驟；第二步驟，使由此形成的木糖溶液實現純化；第三步驟，通過控制這種所述水溶液的冷卻實現木糖結晶，由此生產晶體的木糖含量高於99.0wt％，基於幹基固體；第四步驟在於木糖的加氫和其隨後轉化至木糖醇；第五步驟為木糖醇溶液的處理和蒸發；和木糖醇結晶的最後步驟，該步驟也是通過控制冷卻來實現，由此導致製備的晶體的木糖醇含量從不低於99.5wt％，基於幹基固體。正如指出的和展示的，當其應用於工業領域時，除了賦予它們最佳性能的極好流動性、吸溼度和溶解時間之外，按照本發明生產的結晶木糖和結晶木糖醇還具有高純度。
文檔編號C07H1/06GK1805969SQ200480016169
公開日2006年7月19日 申請日期2004年5月26日 優先權日2003年6月10日
發明者J·A·費雷拉, C·O·特謝拉, S·M·蘇亞雷斯 申請人:格泰克瓜納巴拉化學工業股份有限公司