一種高含氧量的空心碳微球的製備方法
2023-06-12 05:58:21 1
一種高含氧量的空心碳微球的製備方法
【專利摘要】本發明涉及高含氧量的空心碳微球製備方法，包括如下步驟：將澱粉、草酸、碳酸氫鉀、碳酸鉀和水置於密封容器中。靜置後過濾、乾燥、碳化、洗滌即製得高含氧量的空心碳微球。本發明的製備方法工藝簡單，操作方便，易於規模化生產，能滿足不同領域對高含氧量的空心碳微球的需求。
【專利說明】 一種高含氧量的空心碳微球的製備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種高含氧量的空心碳微球的製備方法，其屬於材料【技術領域】。
技術背景
[0002]碳微球具有結構形貌規整，分散性好，導熱係數高，耐熱性能好等優點。廣泛應用於超級電容、氣體吸附分離和催化等領域。碳微球的製備方法有溶劑熱法、化學氣相沉積法和模板法，多存在合成周期長，粒徑分布不均勻，分散性不好，催化劑難以完全處理等缺點。澱粉為原料製備的碳微球具有工藝簡單、分散好、粒徑可調等優點。在文獻中也有用澱粉為碳源製備碳微球的報導，如Zhao (Materials Letters 62(2008)3322-3324)等以澱粉為原料，在210°C預氧化後碳化得到碳微球；Zhao(Carbon 47(2008)313-347)等以氯化錢預處理土豆澱粉，乾燥碳化後也製得碳微球；Liang (Procedia Environmental Sciences11 (2011) 1322-1327)等研宄了澱粉在酸性體系中水熱反應製備了碳微球。
[0003]澱粉本身是一種典型的天然高分子化合物，富含氧，在碳化過程中會有一定量的氧殘留在碳基體上，殘留氧原子的碳微球可以賦予碳材料新的功能，從而增強其在各領域的應用。文獻中有諸多相關氧摻雜的報導，如Fan (ACS Applied Materials Interfaces5(2013)2104-2110)等以水熱法製備的多孔碳材料中氧原子含量達到8%，這些氧原子與碳形成碳氧單鍵、碳氧雙鍵、醚鍵等活性基團，從而提高了多孔碳材料在超級電容器中的放電電壓；Liu(ACS Applied Materials Interfaces 6 (2014)819-825)等以魚鱗為碳源製備的多孔碳材料含氧量達10.8%，是很好的催化劑載體。本發明以澱粉為碳源，合成富含氧的空心碳微球。
【發明內容】
[0004]本發明的目的是針對富含氧的碳微球在吸附和超級電容器中的廣泛應用，提供了一種利用以澱粉製備高含氧量的空心碳微球的方法。為了實現本發明的目的，擬採用如下技術方案:
[0005]本發明涉及一種高含氧量的空心碳微球製備方法，包括如下步驟:將澱粉、草酸、碳酸氫鉀、碳酸鉀和水以1: 0.3?1: 0.1?0.5: 0.1?0.5: 10的質量比稱量後置於密封容器中；在室溫下靜置24?72h，過濾後的固體在20?60°C乾燥4?20h ;然後在氮氣氛圍下以0.5?2V /min的升溫速率升溫到500?1000°C，在最高溫度恆溫O?12h，在氮氣氛圍下自然降溫至室溫；蒸餾水中煮沸洗滌至中性後，於50?100°C乾燥0.5?12h即製得高含氧量的空心碳微球。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0006]圖1為實施例1製備的空心碳微球的掃描電鏡照片(SEM)。
【具體實施方式】
[0007]實施例1
[0008]一種高含氧量的空心碳微球製備方法，包括如下步驟:分別將5g澱粉、2.5g草酸、1.5g碳酸氫鉀、1.0g碳酸鉀和50g水的置於10mL的碘量瓶中，蓋上瓶蓋後在室溫下放置36h，過濾後的固體在60°C乾燥5h，然後在氮氣氛圍下以1°C /min的升溫速率升溫到SOO0C，在最高溫度恆溫2h，在氮氣氛圍下自然降溫至室溫，蒸餾水中煮沸洗滌至中性後，於100°C乾燥Ih即製得高含氧量的空心碳微球。所製備的空心碳球的SEM圖片如附圖1所示，從破裂的球可判斷所製備的碳微球為空心結構；碳微球的氧含量從X射線光電子能譜測試中可知為10.3% O
【權利要求】
1.一種高含氧量的空心碳微球製備方法，包括如下步驟:將澱粉、草酸、碳酸氫鉀、碳酸鉀和水置於密封容器中。靜置後過濾、乾燥、碳化、洗淨烘乾即製得高含氧量的空心碳微球。
2.根據權利要求1所述的高含氧量的空心碳微球製備方法，其特徵在於，所述澱粉、草酸、碳酸氫鉀、碳酸鉀和水的質量比為1: 0.3?1: 0.1?0.5: 0.1?0.5: 10。
3.根據權利要求1所述的高含氧量的空心碳微球製備方法，其特徵在於，靜置時間24?72h，靜置溫度為室溫。
4.根據權利要求1所述的高含氧量的空心碳微球製備方法，乾燥包括如下步驟:將過濾後的固體在20?60°C乾燥4?20h。
5.根據權利要求1所述的高含氧量的空心碳微球製備方法，所述的碳化過程包括如下步驟:在氮氣氛圍下以0.5?2V /min的升溫速率升溫到500?1000°C，在最高溫度恆溫O?12h ;然後在氮氣氛圍下自然降溫至室溫。
6.根據權利要求1所述的高含氧量的空心碳微球製備方法，所述的洗淨烘乾過程為:把煅燒後的樣品放入蒸餾水中煮沸，過濾洗滌至中性，然後50?100°C乾燥0.5?12h。
【文檔編號】C01B31/02GK104445149SQ201410696106
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年11月25日 優先權日:2014年11月25日
【發明者】餘建國, 張豔勤, 趙永男, 於浩, 王麗麗, 王若天 申請人:天津工業大學