葵浸提物製品的製作方法

2023-06-12 10:45:11

專利名稱：葵浸提物製品的製作方法
技術領域：
本發明屬於食品開發領域，涉及一種生物黃酮類功能食品。
背景技術：
葵，在我國歷史上涉及食物的經典文獻中佔有首席的重要位置。一千年前的《黃帝內經》中把葵列為人們食用的五菜之首，四百年前《食物本草》記載「葵，陽草也，為百菜之主。」這些記載中的葵，按現代植物學分類屬於哪一種植物？研究、考證有關資料應是黃蜀葵，即中國植物分類與代碼中的錦葵科0003黃蜀葵(Manihot(Linn.)Medicus)。其主要依據是衛生部確定的傳統食品依據目錄《中國食物成分表》列舉葵菜為秋葵，秋葵在大量的現代文獻中所指植物是《中國植物分類與代碼》中錦葵科秋葵屬的0002咖啡黃葵和0003黃蜀葵，《中國花經》提出咖啡黃葵「產於熱帶」，黃蜀葵「原產我國」。黃蜀葵Abelmoschus manihot(L.)Medic.為錦葵科一年生草本植物。黃蜀葵花、葉的成分、功效、應用效益受到業內人士的極大關注，成為當前創新研究開發的一個亮點。
現代研究表明黃蜀葵葉和花中含有多種有效成份。如《西藏經濟作物》北京科技出版社90年12月第一版中指出「黃蜀葵幹葉含β-谷甾醇(β-Sitosterol)及β-D-葡萄糖甙。鮮花瓣中含有β-谷甾醇和楊梅槲皮素(Myricetin)及葡萄糖甙，」楊梅槲皮素屬黃酮類物質。
黃酮及β-谷甾醇作為食品原料已被境內外所共識，諸多文獻報導了從銀杏、苦蕎、大豆等植物組織中提取β-谷甾醇、黃酮作為食品原料的現實。
常見相關文獻對黃蜀葵的實用功效大都有通俗的記載，以下摘錄幾則《中藥大詞典》上海科學技術出版社1986年6月第1版下冊2075頁「功能主治通淋，消腫，解毒。治淋病，癰疽腫毒，湯火燙傷。①《嘉佑本草》「治小便淋及催生，又主諸惡瘡膿水久不瘥者，作末敷。」②《綱目》「消癰腫，侵油塗湯火傷。用法與用量內服研末，1～2錢。外用研末調敷或油侵塗。」《證類本草》宋·唐慎微華夏出版社93年5月第1版第612頁「黃蜀葵花治小便淋及催生。又主諸惡瘡膿水，久不差者，作末傅之即愈。」《簡明生物學詞典》上海辭書出版社83年6月1版第1239頁「全株入藥，有清熱涼血、消腫解毒之效。」《青草藥彩色圖譜》福建科學技術出版社趙秀貞主編1998年6月第二版562頁「黃蜀葵Abelmoschus manihot(L.)Medic.別名 金花捷報、黃蜀葵、棉花嵩、黃秋葵。功用甘、寒。清熱涼血，消腫解毒。治咳嗽、急性闌尾炎、便秘、小便不利，水腫、泌尿繫結石、乳汁稀少、小兒口瘡、燒燙傷、疔瘡、腮腺炎、無名腫毒、刀傷出血、骨折。」《中日醫學交流》1997年3期第27頁「黃蜀葵鮮食、幹吃，味道適口，口感潤滑，顏色鮮亮悅目，是做相關食品、飲料、醫藥品的理想原料。」現代醫學研究中對黃蜀葵花的功效有以下報導《中國中醫基礎醫學雜誌》.-2000，6(7)22-24周蘭蘭 岑德意 陳志武 王瑜 方明 江勤 馬傳庚文研究黃蜀葵總黃酮(TFA)對心腦缺氧性損傷的保護作用。結論TFA對心腦缺氧有顯著保護作用，其作用可能與抗自由基及減少NO有關。
安徽省自然科學基金辦公室檔案安徽醫科大學陳志武的省自然科學基金99044433項目對黃蜀葵總黃酮抗腦缺血作用的藥理進行了研究肯定。
《安徽中醫臨床雜誌》.-1997，9(6).-308韓曉蘭、司徒曼麗文黃蜀葵糊劑是黃蜀葵花醇浸膏配置而成。治療口腔黏膜潰瘍，鎮痛快速，對組織無刺激性，無局麻作用，口感好。與對照組傳統的錫類散治療相比，治療組總有效率明顯高於對照組(P＜0.01)。
《中國中西醫結合雜誌》.-1995，15(5)，-263-265餘江毅 熊寧寧 郭惠芳文觀察組31例臨床期DN總有效率83.87％明顯高於對照組的31.03％(P＜0.01)，顯示黃蜀葵花醇提取物對DN可能有消除氧自由基，減輕腎小管間質病變，改善腎功能，降低蛋白尿的作用。
《南京中醫學院學報》.-1993，9(1).-23～25餘江毅 熊寧寧 餘承惠文觀察黃蜀葵花家兔繫膜增生性腎炎(MsPGN)模型B細胞及T細胞多疫功能的影響，表明該藥具有提高紅細胞免疫粘附力，促進CIC轉動與清除，從而減輕CIC介導性腎損傷的作用；且可能有調節細胞免疫能力，抑制體液免疫反應程度的藥理效應。
《江蘇醫藥》.-2000，26(1)41-42尹蓮芳文，結果黃蜀葵花可以明顯提高NS大鼠血漿蛋白水平，降低NS大鼠明顯增高的血脂水平。明顯改善NS大鼠尿鈉排洩(U-NA|V)和內生肌酐清除率(Ccr)。結論中藥黃蜀葵花可以明顯改善NS大鼠臨床症狀。黃蜀葵花的上述作用是改善NS大鼠臨床症狀的作用機制。
《中藥材》-1998，21(3)158-160刊文抑菌作用姚裕敏報導甲花(黃蜀葵花)提取液(每日1ml相當於花4g)對多種G+、G-菌都有很好的抑制作用，尤其對淋病雙球菌有明顯的抑制效果。
《中藥材》-1998，21(3)158-160刊文鄭霞等報導黃蜀葵花提取物對小鼠醋酸激腹腔毛細血管通透性增加，組織胺性皮膚毛細血管通透性、二甲苯性耳廓腫脹及胺性足浮腫均有明顯的抑制作用。
在歷史上和現今食用人群中人們像吃菜一樣食用，無毒副作用。近來安全性在相關試驗中進一步得到驗證《中藥材》.-1998，21(3)158-160中顧海珠 宋金斌的文章報導急性毒性黃蜀葵花粗提取物小鼠口服給藥最大耐受量大於240g(生藥)/kg(體重)，相當於人臨床用藥量的480倍以上。黃蜀葵花注射液小鼠1次的LD50相當於17.44生藥/kg體重。長期毒性給大鼠黃蜀葵花提取物按12.5g(生藥)/kg、25g/kg，每日灌胃1次，連續3個月，動物活動自如，進食、生長、大小便、血象、肝功能、心電圖均正常，心、肝、脾、肺、腎、腎上腺、胃、大小腸、性腺等病理學檢查未見中毒性改變及其它異常反應。結果表明，長期服用安全。
黃蜀葵花的化學成分分析研究表明其生物黃酮主要為多羥基的槲皮素構成。
《中藥材》-1998，21(3)158-160報導黃秀全等用比色測定法測定了黃蜀葵花中黃酮類化合物的含量，5次測定結果平均含量為6.46±1.10％，方法簡便可靠。
安徽省醫學科學研究所的王先榮對黃蜀葵花的化學成分作的研究表明黃蜀葵花中含有五種黃酮類成分，分別是槲皮素-3-洋槐糖甙(quercetin-3-robinobioside)，分子式為C27H30O16·1/2H2O；槲皮素-3′-葡萄糖甙(quercetin-3′-glucoside)，分子式為C21H20O12·1/2H2O；金絲桃甙，分子式為C15H10O8·H2O；槲皮素，分子式為C15H10O7。
槲皮素產品現已廣泛應用，槲皮素功效在應用研究中被進一步肯定。
《中國中醫藥報》商務專刊刊文，北京康得威生物技術有限公司生產的苦蕎黃酮具有降糖、降脂、改善微循環、提高免疫力的功效和消毒止痛、活血化淤的作用。苦蕎黃酮的主要成分是槲皮素。
《中國中醫藥報》第1766期報導臺灣對銀杏葉的研究發現，植物性雌激素——槲皮素有抗氧化，減少反應性氧化物對腦神經細胞的損傷的作用。第1856期刊文說，羥基異黃酮可顯著降低脂質過氧化物的形成，保護血管內皮細胞使其不被氧化，減輕血管損壞。大豆黃酮的主要成分是槲皮素。第1890期報導了槲皮素可減輕血管性痴呆、大鼠的腦損傷的研究。
天津藥物研究所對國外生物黃酮的相關專利、文獻進行研究，顯示出對槲皮素的上述評價在國外也有肯定的研究成果和應用實例，但還無人涉足黃蜀葵生物黃酮提取物的研究開發。
《國外醫學中醫中藥分冊》-2001，23(2)126龔蘇曉的文章說人類和動物體內及體外試驗研究表明，黃酮類有許多潛在促進健康作用，包括抗過敏、抗炎、抗病毒、抗癌、防癌、降血糖、降血脂和抗氧化等作用。它作為抗氧化劑可防止氧自由基和氫化物誘發的人類多種疾病造成的細胞毒性和組織損傷，這一點越來越引起人們關注。
從黃蜀葵葉、花中完整的提取出上述活性物質作食品原料，就發明人所知尚沒人涉足，尚沒有涉及該課題的公開文獻。
CN1048879C文獻中的提取物沒有β-谷甾醇，提取物的有效成分只佔8％，提取物的用途限定於「治療原發性腎小球疾病及乳糜尿」，其工藝是上個世紀80年代初安徽醫科所王先榮「黃蜀葵花的研究」中的實驗室方法，該文獻的提取介質僅限於乙醇，浸提的方法是「熱回流」，提取的物料及採收儀限於「只選取黃蜀葵花的花冠部分」。業內人士可一眼看出該文獻方案用於生產中其成本難以承受，主要標誌是熱回流浸提的流程中，所耗成本遠遠大於其他可比非揮發性物質浸提工藝。熱回流工藝，現在除在對物料組織小的貴重揮發性物質萃取中應用外，因其成本高，在生產中早就不具實用性。除上述成本外，對於直徑在10釐米以上黃蜀葵花不做破碎進行熱回流，浸提有效成分得率之低也是可比的，前述《中藥材》1998，12(3)文獻中寫明作為浸提原料的黃蜀葵花有效成分就在6％以上，CN1048879C文獻第4頁寫明，該發明浸提物的有效成分是8％。
黃蜀葵的掌狀葉片直徑在10-30釐米，其圓型花冠直徑10-18釐米，對這樣大的物料進行浸提、萃取，只有進行破碎才能有效地提高浸提、萃取率，降低生產成本。CN1241408A文獻提供了粉碎法，由於β甾醇、黃酮在黃蜀葵葉、花自然存留狀態相當活躍，採用該文獻中物料破碎法容易造成損失。對新鮮黃蜀葵葉、花進行破碎在CN1131519A文獻中提及的方案同樣存在這一問題。

發明內容
本發明的目的是分別從黃蜀葵葉、花中提取製備出黃酮類功能性食品葉精寶、花精寶產品。葉精寶、花精寶二種產品可分別單獨食用，也可共同組合食用，可分別配輔料食用，可在醫藥化工生產中直接應用，也可作為生產葡萄糖甙及衍生物、生物甾醇、生物黃酮的原料應用。
在提供本發明產品的同時，提供一種從黃蜀葵物料中製作提取黃蜀葵黃酮類產品的方法，本發明方法是在工藝流程上應用已知技術中有機溶劑浸提製作產品，應用已知膜技術分離不同物質的次序作業，在工藝要求參數上限定物料在破碎中、在浸提中的溫度及浸提分離中的溫度和時間；對物料的破碎狀態限定為碎片。
具體實施例方式
本發明的實施是選擇黃蜀葵的葉、花做原料，按以下程序操作1、葉、花備料破碎。幹葉、乾花分別以軋壓、擠壓方式或氣流衝擊方式或錘片撞擊方式破碎成碎片或細微碎片。鮮葉、鮮花分別浸沒於38％以上濃度的酒精液或其它食品用有機溶劑中以打漿碰撞方式破碎。
2、葉、花浸提。對處理好的破碎葉料、破碎花料，分別置入帶有攪拌裝置或衝浪、水衝擊裝置的浸提釜內，分別加入浸提溶劑後做18分鐘～3小時的攪拌或溶劑衝擊處理。
3、分離浸提液。對做攪拌處理的混懸液作過濾處理，過濾處理中採用已知膜技術的數據和設備，除去浸提液中的纖維素等物質，分離出浸提液。
4、制出成品。對上述分離出的浸提液，分別以負壓噴膜方式或蒸餾減壓濃縮分離方式取得浸提物，每一浸提釜分離過程的時間，最長不能超過11小時。從葉中提取出的產品為葉精寶，花中提取出的產品為花精寶。
在整個製備過程中，浸提攪拌和物料破碎的生產過程中，物料的溫度要控制在98℃以下，過濾後的浸提液在分離提取過程中溫度控制在138℃以下，除此二點外，上述製備過程中所提到的工藝方式採用常規的化工生產工藝技術手段和工藝常數，採用的浸提溶液可從已知的大豆異黃酮生產所採用多種溶劑中任選一種，如乙烷、苯、氯仿、乙醚、乙酸乙酯、丙酮、乙醇、甲醇等。
上述原料植物不同於模式化栽培的農作物，採葉是在它的200天生長期內，採花是在它的140天花期內。它的葉、花組織隨每一年的天年不同，隨採收的季節不同，其葡萄糖、甾醇、黃酮成份含量比例及影響到的浸提率有較大差異。在生產實踐中應針對每一個具體天年、季節生產的產品，做出具體檢測，再以統計學、調配製劑學的原理對有關批量的葉精寶、花精寶進行單獨的或二者組合的調配以保證其合理成份比例。
本發明產品的製作，解決了上述背景技術中提及的問題，在原料破碎中最大限度地避免了物料中成份的變性損失，採用攪拌浸提，最大限度地保持了有效成份提取率，以乾料計浸提率，葉精寶平均在13％以上，花精寶平均在36％以上。
以可比計算法計算產品成本，本發明方案相當可比產品大豆異黃酮的生產成本3％以下。
本發明產品含葡萄糖甙、甾醇、黃酮等成分，三中成分在葉精寶是10-50％、6-20％、2-12％，在花精寶是10-20％、2-12％、18-88％。從本發明產品中分離出單項成分，採用已知的大豆異黃酮生產工藝中的方法，很容易做到，分離的成本是最低的。
上述成份在食用安全上，在人們食用需要上在食用的功能性好處上，已被社會所共識，尤其是甾醇、生物黃酮、槲皮素在提高人體免疫力、改善人體微循環、增進代謝中抗氧化能力及抗心腦缺血、缺氧方面的功效得到格外肯定，受到普遍關注。
本發明產品可做食品，也可做相關醫藥、化工產品的原料等廣泛應用。
本發明產品的價值及效益相當明朗。當前人類對生物黃酮的需求越來越迫切，市場缺口極大，前些年起步的銀杏黃酮製品產業，在短期內達到20億美元規模，美國為了滿足人們對黃酮食品的渴求及開發大豆異黃酮產業從以前基本無大豆生產，十幾年來間大豆生產發展到年產4000萬噸，成為世界第一大豆生產國，相當我國這一大豆傳統生產國年產不到2000噸的二倍。其大豆異黃酮產業達到百億美元。本發明產品的原料黃酮的含量相當於大豆、銀杏的100倍，與之相應的本發明製備方案製得的本發明產品其成本遠遠低於國內外市場可比產品，在我國按100％黃酮核算大豆異黃酮市場售價，每公斤達到3萬元。本發明產品的生產成本在1000元以下，相當大豆異黃酮的三十分之一。往深處說，大豆異黃酮是黃酮的異構體，即黃酮的分子碎鏈，從分子結構上說是大豆異黃酮甙和大豆異黃酮甙元，在製備工藝中大多是提取能合成大豆異黃酮的糖甙後做加工或催化自然合成處理。本發明產品所含黃酮是完整的天然存在狀態下的分子結構，從分子結構上說是槲皮素、楊梅槲皮素、金絲桃甙等，有是黃酮類別中最具實用性的一類，其價值一目了然。
實施例1幹品黃蜀葵花200kg，用食品用碾壓破碎機壓軋破碎成小魚鱗狀物料，放帶有攪拌裝置浸提釜，浸入980L乙酸乙酯中，在28℃溫度以每分鐘30轉～120轉轉速做變速攪拌28分鐘，過濾輸出浸提液。再加入浸提釜630L乙酸乙酯，在37℃溫度以每分鐘80轉轉速攪拌浸提30分鐘，過濾輸出浸提液。過濾後的浸提液在68℃溫度下負壓分離出花精寶產品18kg，產品含黃酮67％、甾醇3.8％、葡萄糖甙16％。
幹品黃蜀葵葉200kg，採用上述花精寶製取工藝製得8.6kg葉精寶產品，含黃酮4.6％、甾醇8.3％、葡萄糖甙18.2％。
花精寶、葉精寶分別真空包裝，標註含量，送上海錦江飯店、配方食用。
實施例2採收黃蜀葵鮮花750kg，採收日，當年9月10日，天旱，23天無陰雲天氣，鮮品花品位高。750kg鮮品花分三批浸提。250kg鮮品花置筒形刀片打漿機，浸65％乙醇180L，以每分鐘66轉打漿18分鐘，漿液放帶衝浪、水衝擊裝置浸提釜，浸提釜中注入96％乙醇680L，以每分鐘30-120衝浪衝擊頻率，在38℃溫度攪拌浸提23分鐘，過濾輸出浸提液。浸提釜內再放入75％乙醇800L，以每分鐘60衝擊頻率，在38℃溫度攪拌浸提半小時，過濾輸出浸提液。三批花浸提作業完畢，對浸提液在68℃溫度減壓濃縮得7.8kg花精寶產品，產品含黃酮73％、甾醇3.9％、葡萄糖甙18％。
採收鮮黃蜀葵葉750kg，以上述鮮黃蜀葵花浸提製備流程製得葉精寶產品416kg，產品含黃酮4.8％、甾醇8.1％、葡萄糖甙19.3％。
以上二種產品，分別真空包裝，標註成分含量，送解放軍長城製藥廠做醫藥原料用。
權利要求
1.一種功能食品產品，其特徵是從黃蜀葵葉、黃蜀葵花中浸提分離製得，主要成分是生物黃酮、谷甾醇、葡萄糖甙等；採用限定物料在破碎中、在浸提中的溫度及浸提分離中的溫度和時間的方法來保證質量。
2.一種從黃蜀葵物料中製取黃酮類產品的方法，其特徵是浸提前處理物料的方案乾料採用擠壓、碾壓或氣流衝擊、錘片撞擊破碎，鮮料採用置乙醇等食品用有機溶劑中打漿破碎；破碎後的黃蜀葵物料置入有攪拌功能或衝浪、水衝擊裝置的浸提反應釜中攪拌浸提，浸提液過濾後採用噴膜分離或蒸餾負壓濃縮方案製得產品；在整個生產過程中，浸提攪拌和物料破碎的生產過程中，物料的溫度要控制在98℃以下，過濾後的浸提液在分離提取過程中溫度控制在138℃以下，除此二點外，上述製備過程中所提到的工藝方式採用常規的化工生產工藝技術手段和工藝常數，採用的浸提溶液可從已知的大豆異黃酮生產所採用多種溶劑中任選一種。
3.權利要求1所述產品及權利要求2所述黃蜀葵黃酮類產品製作方法製得的產品，其用途是做食品或做生物黃酮、生物甾醇製品食用或在醫藥、化工生產中應用。
全文摘要
本發明屬於食品開發領域，涉及一種生物黃酮類功能食品。本發明的目的是分別從黃蜀葵葉、花中提取製備出功能性食品葉精寶、花精寶產品，產品含葡萄糖甙、甾醇、黃酮等成分，三中成分在葉精寶是10－50％、6－20％、2－12％，在花精寶是10－20％、2－12％、18－88％。生物黃酮產品在食用安全上，在人們食用需要上在食用的功能性好處上，尤其是甾醇、生物黃酮、槲皮素在提高人體免疫力、改善人體微循環、增進代謝中抗氧化能力及抗心腦缺血、缺氧方面的功效等，已被社會所共識。本發明產品的生產成本相當國內外可比產品3％。
文檔編號A23L1/052GK1524434SQ03105268
公開日2004年9月1日 申請日期2003年2月26日 優先權日2003年2月26日
發明者王丹, 石珍, 安克, 程金香, 王建, 呂玉芳, 王立, 王凌, 王志遠, 王 丹 申請人:王欣, 王 欣