一種混合酸作為輔助催化劑高效合成雙酚f的新方法
2023-06-01 07:58:36
一種混合酸作為輔助催化劑高效合成雙酚f的新方法
【專利摘要】本發明公開了一種混合酸作為輔助催化劑高效合成雙酚F的新方法。其特徵在於，按如下步驟進行：(1)將苯酚、85％的磷酸和混合酸加入到反應容器中，室溫下攪拌均勻，加入2mL溶劑，再慢慢37％的甲醛水溶液，加熱至60-150℃。反應時間為1～12小時。(2)將步驟(1)得到的反應液分層，油層為反應粗產品。把所得粗產品旋蒸回收溶劑、減壓蒸餾回收剩餘的苯酚，剩餘產品用回收的溶劑重新結晶一次，便可以4，4』一二羥基二苯基甲烷(雙酚F)純淨物。在研究中發現，混合酸作為輔助催化劑高效合成雙酚F的反應既克服了反應後處理麻煩的缺點，而且具有環境友好，產率高等優點，是一種具有工業應用前景的合成雙酚F的新方法。
【專利說明】一種混合酸作為輔助催化劑高效合成雙酚F的新方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種混合酸作為輔助催化劑高效合成雙酚F的新方法，雙酚F被用作 染料中間體，用於低粘度環氧樹脂、特種聚酯原料及信息記錄紙添加劑，以及用作酚醛樹脂 的改性劑和穩定劑等方面，屬於化學材料與藥物領域。
【背景技術】
[0002] 雙酚F(BPF)是一種重要的有機化工原料，主要用於環氧樹脂材料的生產方面。目 前，雙酚F的生產已經小有規模。比如日本環氧樹脂行業，雙酚F等非雙酚A型環氧樹脂的 產量已經達到總產量的四分之一，且比例還在增長。在國內，雙酚F環氧樹脂的生產依然沒 有形成產業，許多研究機構還處於合成研究階段。
[0003] 催化劑技術作為雙酚F生產的重要部分，目前的合成方法主要採用以磷酸或其它 弱酸為催化劑，在這些工藝中存在產物後處理複雜、高酚醛比、低收率等一系列問題。所以 我們提出的混合酸作為輔助催化劑高效合成雙酚F可以有效的對這些缺點進行改進。
【發明內容】
[0004] 本發明公不了一種混合酸作為輔助催化劑高效合成雙酚F的新方法。在添加混合 酸作為輔助催化劑後發現，反應可得到高產率的4,4' -二羥基二苯基甲烷（雙酚F)，反應 產率高、溫和、並且後處理簡單。
[0005] 按照本發明提供的技術方案，製備雙酚F的方法，包括以下工藝步驟：
[0006] (1)將苯酚、85%的磷酸和混合酸加入到反應容器中，室溫下攪拌均勻，加入2mL溶劑，再慢慢37%的甲醛水溶液，加熱至60-150°C。反應時間為1?12小時。
[0007] (2)將步驟（1)得到的反應液分層，油層為反應粗產品。把所得粗產品旋蒸回收溶 齊U、減壓蒸餾回收剩餘的苯酚，剩餘產品用回收的溶劑重新結晶一次，便可以4,4' -二羥基 二苯基甲烷（雙酚F)純淨物。
[0008] 所述的反應中混合酸為鹽酸與醋酸按摩爾比1 : 2混合所得。
[0009] 所述的反應中苯酚和混合酸按摩爾比5 : 1?4 : 1。
[0010] 所述的反應溫度為60-150°C。
[0011] 所述的反應溶劑為甲苯、DMF、1，2-二氯乙烷或者甲醇。
[0012] 步驟⑴中，所述的反應時間為1?12小時。
[0013] 本發明的方法既克服了反應後處理麻煩的缺點，而且具有環境友好，產率高等優 點。
【具體實施方式】
[0014] 下面結合具體實施例對本發明作進一步說明。
[0015] 本發明所述的方法製備得到的雙酚F的結構式為
【權利要求】
1. 按照本發明提供的技術方案，一種混合酸作為輔助催化劑高效合成雙酚F的新方 法。
2. -種如權利要求1所述的一種混合酸作為輔助催化劑高效合成雙酚F的新方法，按 如下步驟進行： ⑴將苯酚、85%的磷酸和混合酸加入到反應容器中，室溫下攪拌均勻，加入2mL溶劑， 再慢慢37%的甲醛水溶液，加熱至60-150%。反應時間為1?12小時。 (2)將步驟（1)得到的反應液分層，油層為反應粗產品。把所得粗產品旋蒸回收溶劑、 減壓蒸餾回收剩餘的苯酚，剩餘產品用回收的溶劑重新結晶一次，便可以4,4' -二羥基二 苯基甲烷（雙酚F)純淨物。 所述的反應中混合酸為鹽酸與醋酸按摩爾比1:2混合所得。 所述的反應中苯酚和混合酸按摩爾比5 : 1?4 : 1。 所述的反應溫度為60-150°C。 所述的反應溶劑為甲苯、DMF、1，2-二氯乙烷或者甲醇。 步驟（1)中，所述的反應時間為1?12小時。
【文檔編號】C07C37/20GK104326879SQ201410466015
【公開日】2015年2月4日 申請日期:2014年9月15日 優先權日:2014年9月15日
【發明者】王大偉, 葛冰洋, 丁玉強, 苗紅豔, 張飛 申請人:江南大學