水霧化製備鐵鎳軟磁合金粉用中間包及其製造方法與流程

2023-06-01 23:55:21

本發明涉及一種霧化中間包，特別涉及一種水霧化製備鐵鎳軟磁合金粉用中間包及其製造方法，屬於粉末冶金領域。

背景技術：

鐵鎳合金粉末是金剛石合成的常用催化劑材料，通常採用熔煉霧化法製備。製備過程中，先將合金熔化，然後將鋼液澆入漏包(即中間包)。通常漏包採用石墨粘土材質製成，參見圖1，僅包括由石墨粘土製成的中間包本體1，當高溫鋼水2和漏包內壁接觸後，將產生大量的氣泡3，形成泡沫鋼，阻礙鋼水的流動，對工藝產生影響，而且這種工況下漏包的使用壽命急劇降低。

霧化制粉的工藝過程中，鋼水澆入漏包，從設置於漏包底部漏液孔的漏眼裝置流出。當鋼水是鐵鎳合金，採用石墨粘土漏包時，倒入漏包的鋼水由於高溫下發生碳氧反應，生成大量CO和CO2氣泡，阻礙鋼液向漏眼的正常流動，甚至造成噴濺、堵包而使霧化工藝終止。這種工藝的結果往往是漏包的廢棄，無法再次使用，增高生產成本。

技術實現要素：

針對現有技術不足，本發明的目的是提供一種水霧化製備鐵鎳軟磁合金粉用中間包及其製造方法，該中間包內壁(包括側壁和底壁)附著有一層保護塗層，能避免鋼水和石墨粘土材質的直接接觸，減少和消除鋼水泡沫的產生；同時能提高漏包的使用壽命，降低生產的成本，特別適用鐵基高溫鋼水霧化用小鋼水包；另外塗層的製備方法簡單，與中間包本體的結合強度高，不易脫落，明顯增加了中間包的使用壽命。

為實現上述目的，本發明採用以下技術方案：

一種水霧化製備鐵鎳軟磁合金粉用中間包，所述中間包包括：

中間包本體，形成有合金液容納部，用於容納熔融的合金液；所述中間包本體的底面上設有漏液孔，用於使中間包本體內的合金液自然落下；

防護塗層，設置於所述中間包本體的內壁上，用於防止所述中間包本體與合金液發生化學反應。

在上述水霧化製備鐵鎳軟磁合金粉用中間包中，作為一種優選實施方式，所述中間包本體的材質為石墨黏土。石墨黏土屬於水霧化法製備鐵鎳軟磁合金粉時使用的中間包的常規材質，是市售產品。

在上述水霧化製備鐵鎳軟磁合金粉用中間包中，所述合金液為鐵鎳合金液，比如牌號為1J46、1J50、1J54的鐵鎳合金液。

在上述水霧化製備鐵鎳軟磁合金粉用中間包中，作為一種優選實施方式，所述防護塗層的厚度為5-10mm(比如6mm、7mm、8mm、9mm或10mm)，如果太薄則容易脫皮破損等，太厚則會引起漏包容積的變化太大，同時將導致在中間包預熱過程中產生裂紋，影響使用。

在上述水霧化製備鐵鎳軟磁合金粉用中間包中，作為一種優選實施方式，所述中間包還包括漏眼裝置，所述漏眼裝置可拆卸地設置於所述漏液孔處，用於使中間包本體內的合金液按規定速度落下。

在上述水霧化製備鐵鎳軟磁合金粉用中間包中，作為一種優選實施方式，所述漏液孔處的內壁也設置有防護塗層。這樣可以加強中間包的漏液孔處的強度，減少更換漏眼裝置時對中間包底部的破壞。

在上述水霧化製備鐵鎳軟磁合金粉用中間包中，作為一種優選實施方式，所述防護塗層的材質為氧化鎂、鎂鋁尖晶石或氮化硼；更加優選地，所述防護塗層的材質為氧化鎂；鎂鋁尖晶石製作過程比較複雜，而且需要經過高溫處理；而氮化硼塗層在大氣條件下耐溫度上低於1000℃，容易燒損掉從而失去保護功能。氧化鎂塗層價廉易得，使用簡單，是澆鋼現場的首選塗層。

上述水霧化製備鐵鎳軟磁合金粉用中間包的製造方法，包括如下步驟：

步驟一，將原料粉末和水進行混合得到塗料。當小量混合時可以人工進行混合攪拌，當大量混合時則需採用混料機，最好是帶有攪拌功能的混料機。

步驟二，將所述塗料塗抹在所述中間包本體的內壁上，得到中間包坯體；

步驟三，將步驟二得到的中間包坯體進行自然晾乾，之後進行烘烤處理，最終得到所述中間包。

上述製造方法中，作為一種優選實施方式，步驟一中，所述原料粉末為氧化鎂粉末、鎂鋁尖晶石粉末或氮化硼粉末；更優選地，所述原料粉末為氧化鎂粉末，所述氧化鎂粉的粒度為0.5-30μm(比如0.5-1μm、1-10μm、10-20μm、20-30μm、25-30μm、5-15μm、20-25μm)，更加優選地，所述氧化鎂粉的粒度中位徑D50為10-20μm(比如11μm、13μm、15μm、16μm、17μm、18μm、19μm)。氧化鎂陶瓷粉粒度的選擇很重要，太粗大的粉末顆粒容易導致塗層掉粒，表面不平滑，容易產生裂紋等問題；過於細小的粉末則在加工製備過程中帶來困難，比如難以混勻，混合物塗層容易產生氣泡包裹等問題。

本發明的製造工藝無需使用粘結劑，環保且成本低。

上述製造方法中，作為一種優選實施方式，步驟一中，所述氧化鎂粉與所述水的質量比為1:0.6至1:2(比如1:0.7、1:0.8、1:0.9、1:1、1:1.2、1:1.3、1:1.5、1:1.7、1:1.9)。

上述製造方法中，作為一種優選實施方式，步驟二中，所述塗抹的厚度為5-10mm(比如6mm、7mm、8mm、9mm或10mm)。塗抹的厚度儘量均勻。

上述製造方法中，作為一種優選實施方式，步驟三中，所述烘烤處理的溫度為800-1100℃(比如820℃、850℃、880℃、920℃、950℃、980℃、1020℃、1030℃、1050℃、1080℃、1090℃)，保溫時間為15-30min(比如16min、18min、20min、22min、25min、28min)；更優選地，所述烘烤處理的溫度為900-1000℃，保溫時間為30min；進一步地，所述烘烤處理使用火焰槍，具體地，由室溫升溫至500℃的時間控制為5-10min，且在500℃保溫10-15min，用於脫去塗料中的水分；之後由500℃升溫至700℃的時間控制為8-12min，且在700℃保溫5-8min，以達到去除塗料中結晶水的目的，然後在900-1000℃的烘烤處理溫度下保溫15-30min，在900-1000℃溫度下烘烤一段時間將提高塗層硬度和緻密度，以利於抵抗鋼水的衝擊。

本發明方法製備的塗層不是燒結態的塗層，相比完全燒結態的塗層，在使用中本發明的塗層不存在膨脹係數不匹配的問題，本專利採用低溫烘烤，塗層處於未燒結態，使用過程中將在基體和塗層之間存在部分空隙，補償膨脹係數不同帶來的應力，所以使用壽命延長。

與現有技術相比，本發明的有益效果是：

本發明採用氧化鎂漿狀塗料，在漏包的內壁上塗抹該塗料，避免了鋼水和石墨粘土材質的直接接觸，減少和消除鋼水泡沫的產生，使霧化生產工藝穩定順利；同時還能提高中間包的使用壽命，中間包由之前的1到2爐次的使用壽命，可以延長到10爐次以上，從而大大降低了生產成本；另外，本發明的塗層還防止石墨黏土中間包材料脫落而在合金液中形成夾雜的功能。本發明製造塗層的方法無需任何粘結劑，非常環保。

附圖說明

圖1為傳統的裝有鋼水的中間包的示意圖；

圖2是本發明提供的裝有鋼水的中間包的示意圖。

其中，1-中間包本體；2-鋼水(即合金液)；3-氣泡；4-防護塗層；5、漏液孔；6-合金液容納部。

具體實施方式

以下結合附圖通過實例對本發明的技術方案作進一步詳細說明。

實施例1

該實施例的中間包包括：中間包本體1，形成有合金液容納部6，用於容納熔融的合金液2；所述中間包本體1的底面上設有漏液孔5，用於設置漏眼裝置。中間包本體1為石墨粘土材質；防護塗層4，設置於中間包本體1的內壁(所述內壁包括側壁和底壁)上，用於防止熔融的合金液2與中間包本體1的內壁發生化學反應和侵蝕，防護塗層4為氧化鎂塗層，塗層厚度為6mm左右。中間包本體1還包括設置於漏液孔5處的漏眼裝置(圖中未示出)，以使中間包本體內的合金液按規定速度落下，漏眼裝置可按需從市面購買，其可以控制合金液的流速。

具有防護塗層的中間包的製備，具體步驟如下：

(1)稱取1kg氧化鎂陶瓷粉末(純度大於95％，粒度為0.5-30μm；粒度D50＝20μm)，加入水1000g，混合均勻後得到塗料；

(2)將步驟(1)得到的塗料塗抹材質為石墨粘土的中間包本體(即現有中間包)的內壁，塗抹儘量均勻，塗抹的厚度為6mm；

(3)用火焰槍將步驟(2)得到的中間包坯體進行烘烤處理，具體為：由室溫升溫至500℃的時間控制為8min，且在500℃保溫15min；然後由500℃升溫至700℃，該段升溫的總時間控制為10min，且在700℃保溫5min，以達到去除塗料中結晶水的目的；之後由700℃升溫至950℃，升溫速度不用特別控制，並在950℃左右的烘烤溫度下保溫20min，最終得到本發明的中間包。

將鋼水澆入本實施例製備的中間包，霧化過程中鋼水平靜無明顯氣泡，可以反覆使用10爐次以上，相對於沒有塗層的中間包而言，本發明的使用壽命提高了10倍。

實施例2

該實施例的中間包包括：中間包本體1，形成有合金液容納部6，用於容納熔融的合金液2；所述中間包本體1的底面上設有漏液孔5，用於設置漏眼裝置。中間包本體1為石墨粘土材質；防護塗層4，設置於中間包本體1的內壁(所述內壁包括側壁和底壁)上，用於防止熔融的合金液2與中間包本體1的內壁發生化學反應和侵蝕，防護塗層4為氧化鎂塗層，塗層厚度為3mm左右。中間包本體1還包括設置於漏液孔5處的漏眼裝置(圖中未示出)，以使中間包本體內的合金液按規定速度落下，漏眼裝置可按需從市面購買，其可以控制合金液的流速。

具體製造步驟如下：

(1)稱取1kg氧化鎂陶瓷粉末(純度大於95％，粒度為0.5-30μm；粒度D50＝20μm)，加入水1000g，混合均勻後得到塗料；

(2)將步驟(1)得到的塗料塗抹到材質為石墨粘土中間包本體(即現有中間包)的內壁，塗抹儘量均勻，塗抹的厚度為3mm；

(3)用火焰槍將步驟(2)得到的中間包坯體進行烘烤處理，具體地，由室溫升溫至500℃的時間控制為8min，且在500℃保溫15min；然後由500℃升溫至700℃，該段升溫的總時間控制為10min，且在700℃保溫5min，以達到去除塗料中結晶水的目的；之後由700℃升溫至1000℃，升溫速度不用特別控制，並在1000℃左右的烘烤溫度下保溫20min，最終得到複合塗層中間包。

將鋼水澆入本實施例製備的塗層中間包，霧化過程中鋼水平靜無明顯氣泡，可以反覆使用5爐次以上，相對於沒有塗層的中間包而言，本發明的使用壽命提高了5倍，但是和實施例1比較，塗層厚度減薄一半，導致實際壽命變短一半。

實施例3

該實施例的中間包包括：中間包本體1，形成有合金液容納部6，用於容納熔融的合金液2；所述中間包本體1的底面上設有漏液孔5，用於設置漏眼裝置。中間包本體1為石墨粘土材質；防護塗層4，設置於中間包本體1的內壁(所述內壁包括側壁和底壁)上，用於防止熔融的合金液2與中間包本體1的內壁發生化學反應和侵蝕，防護塗層4為氧化鎂塗層，塗層厚度為6mm左右。中間包本體1還包括設置於漏液孔5處的漏眼裝置(圖中未示出)，以使中間包本體內的合金液按規定速度落下，漏眼裝置可按需從市面購買，其可以控制合金液的流速。

具體製造步驟如下：

(1)稱取1kg氧化鎂陶瓷粉末(純度大於95％，粒度D50＝50μm，粒度為5-100μm)，加入水1000g，混合均勻後得到塗料；

(2)將步驟(1)得到的塗料塗抹到材質為石墨粘土中間包本體(即現有中間包)的內壁，塗抹儘量均勻，塗抹厚度為6mm；

(3)用火焰槍將步驟(2)得到的中間包進行烘烤處理，具體地，由室溫升溫至500℃的時間控制為8min，且在500℃保溫15min；然後由500℃升溫至700℃，該段升溫的總時間控制為10min，且在700℃保溫5min，以達到去除塗料中結晶水的目的；之後由700℃升溫至950℃，升溫速度不用特別控制，並在1100℃左右的烘烤溫度下保溫20min，最終得到複合塗層中間包。

將鋼水澆入本實施例製備的塗層中間包，霧化過程中鋼水平靜無明顯氣泡，可以反覆使用3爐次以上，檢測塗層使用情況發現漏包內表面粗糙引起了大量的掛鋼現象，部分塗層顆粒脫落，堵塞鋼水出口，使漏包不能再次使用。相對於沒有塗層的中間包而言，本發明的使用壽命提高了3倍，但是帶來工藝不順利的情況。

實施例4

該實施例的中間包包括：中間包本體1，形成有合金液容納部6，用於容納熔融的合金液2；所述中間包本體1的底面上設有漏液孔5，用於設置漏眼裝置。中間包本體1為石墨粘土材質；防護塗層4，設置於中間包本體1的內壁(所述內壁包括側壁和底壁)上，用於防止熔融的合金液2與中間包本體1的內壁發生化學反應和侵蝕，防護塗層4為氧化鎂塗層，塗層厚度為6mm左右。中間包本體1還包括設置於漏液孔5處的漏眼裝置(圖中未示出)，以使中間包本體內的合金液按規定速度落下，漏眼裝置可按需從市面購買，其可以控制合金液的流速。

具體製造步驟如下：

(1)稱取1kg氧化鎂陶瓷粉末(純度大於95％，粒度D50＝10μm)，加入水1000g，混合均勻後得到塗料；

(2)將步驟(1)得到的塗料塗抹到材質為石墨粘土中間包本體(即現有中間包)的內壁，塗抹儘量均勻，塗抹厚度為6mm；

(3)用火焰槍將步驟(2)得到的中間包坯體進行烘烤處理，具體地，由室溫升溫至500℃的時間控制為8min，且在500℃保溫15min；然後由500℃升溫至700℃，該段升溫的總時間控制為10min，且在700℃保溫5min，以達到去除塗料中結晶水的目的；之後由700℃升溫至950℃，升溫速度不用特別控制，並在950℃左右的烘烤溫度下保溫20min，最終得到複合塗層中間包。

將鋼水澆入本實施例製備的塗層中間包，霧化過程中鋼水平靜無明顯氣泡，可以反覆使用15爐次以上，相對於沒有塗層的中間包而言，本發明的使用壽命提高了15倍。由於本實例採用了更加細小的粉末粒度，所製備的塗層很光滑，過完鋼水後塗層表面基本沒有太大變化。

實施例5

本實施例中除氧化鎂與水的質量比不同於實施例1以外，其他製備工藝均與實施例1相同。本實施例氧化鎂與水的質量比為1:0.6。

將鋼水澆入本實施例製備的中間包，霧化過程中鋼水平靜無明顯氣泡，可以反覆使用4爐次以上，相對於沒有塗層的中間包而言，本發明的使用壽命提高了4倍。

實施例6

本實施例中除氧化鎂與水的質量比不同於實施例1以外，其他製備工藝均與實施例1相同。本實施例氧化鎂與水的質量比為1:2。

將鋼水澆入本實施例製備的中間包，霧化過程中鋼水平靜無明顯氣泡，可以反覆使用8爐次以上，相對於沒有塗層的中間包而言，本發明的使用壽命提高了8倍。

實施例7

本實施例中除烘烤條件不同於實施例1以外，其他製備工藝均與實施例1相同。本實施例的烘烤條件為：將中間包坯體從室溫直接加熱到1100℃，並保溫30min。

將鋼水澆入本實施例製備的中間包，霧化過程中鋼水平靜無明顯氣泡，可以反覆使用5爐次以上，相對於沒有塗層的中間包而言，本發明的使用壽命提高了5倍。

本發明的工藝參數區間上下限取值以及區間值都能實現本法，在此不一一列舉實施例。