傷口止血癒合膠及其製備方法

2023-06-01 17:20:01

專利名稱：：傷口止血癒合膠及其製備方法傷口止血癒合膠及其製備方法
技術領域：
：本發明涉及一種用來給傷口止血癒合的藥物及其製備方法。
背景技術：
：我們在日常生活中一不小心就容易受傷，在地震，自然災害，戰爭，交通安全，意外等各類事故更容易造成大量人員和動物的受傷，輕則帶來小傷痕、傷口及小量流血事件，重則帶來很大的傷口和大量流血，這時就要進行儘快地包紮處理傷口和止血。當前，在醫院等不同場合處理傷口和止血時一般是採用紗布等包紮材料，我們知道，紗布及其他醫用包紮材料的止血效果不是很好，包紮後傷者仍可能不斷的流血，如果流血過多的話，就要給傷者輸血，如果重傷者太多的話，就會需要大量的血液而可能造成血漿不夠用的緊急情況，以及有些血型稀少所帶來難以找到合適的血型情況，同時血液的儲存要求高，帶來存儲的成本亦高，而且紗布及其他醫用包紮材料對傷口很容易感染以及在使用後會帶來環境汙染。如果能開發出一種安全環保、不需要包紮就能在很短時間內快速使傷口止血和癒合的藥物，以減少大量流血而造成輸血、血型不匹配和血漿不夠用等的危機，這不僅減輕了傷者的痛苦、藥費負擔，而且可以大大降低醫院等機構的儲血成本等，這正是本申請人的目的所在。
發明內容本發明的目的是在於克服現有技術的不足，提供了一種安全、環保、能使傷口快速止血和癒合的傷口止血癒合膠及其製備方法。為了解決上述存在的技術問題，本發明採用下述技術方案一種傷口止血癒合膠，其包括有如下組分甲醇，多聚甲醛，催化劑，氰乙酸乙酯，增塑劑，脫水劑，穩定劑，解聚劑，阻聚劑，二氧化硫和丙酮，它們的重量份比依次為1-3:0.5-1.5:0.001-0.004:2-3:0.1-0.3:2-6:0.05-0.15:0.02-0.1:0.02-0.1:20-80PPM:0.5-2。在對上述傷口止血癒合膠的改進方案中，所述的鹼性劑是六氫吡碇；所述的增塑劑是磷酸三甲酚酯；所述的脫水劑是苯；民所述的穩定劑是磷酸；所述的解聚劑是五氧化二磷；所述的阻聚劑是對苯二酚。如上所述的傷口止血癒合膠的製備方法，其包括有如下步驟1)、縮聚反應將一定重量比的多聚甲醛與氰乙酸乙酯在甲醇為溶劑，鹼性劑為催化劑條件下，在反應罐中進行縮合反應；2)、脫醇工序縮聚反應完成後，向反應物中加入增塑劑，在加熱下，將甲醇經冷凝器和分離器蒸出；3)、脫水工序脫醇工序完成後，將蒸餾系統恢復常壓後，加入一定量的脫水劑，在加熱下使苯和水的共沸物蒸出；4)、解聚工序脫水工序完成後，小心加入阻聚劑和解聚劑，在攪拌下並保持真空度，迅速升溫使聚合物解聚，解聚物經冷凝器冷凝，收集在粗品耀；5)、精餾工序向解聚粗品中加入一定量阻聚劑，用減壓法移入蒸發罐中，向精餾系統緩緩通入二氧化硫氣體，在攪拌下保持真空度，控制熱煤溫度使蒸氣經塔管、冷凝器冷凝，除去低沸點物後，收集75。C下的餾分為精帝J品；6)、配膠工序精製品中加入阻聚劑，配製成粘度、固化速度及其它性能各異的不同醫療產品，經無菌分裝、包裝後出廠；在對上述傷口止血膠的製備方法的改進方案中，所述的縮聚、脫醇、脫水和解聚四個工序在同一反應罐中進行的。在對上述傷口止血膠的製備方法的改進方案中，在所述的縮聚反應中，攪拌轉速為55-65轉/分，當反應釜溫度達到69"C時，啟開配料罐底閥，通過視盅控制氰乙酸乙酯加料速度，並保持反應溫度在69°C--75C之間進行縮聚反應。在對上述傷口止血膠的製備方法的改進方案中，所述的脫醇工序分成常壓脫醇和減壓脫醇兩步進行，首先在常壓下將大部甲醇蒸出；然後，在減壓條件下加熱，將殘餘甲醇再次蒸出，以保證苯脫水工序順利進行。在對上述傷口止血膠的製備方法的改進方案中，所述的常壓脫醇是在熱煤油溫度設定至235r時在反應罐中將甲醇蒸出，通過冷凝器和分離罐收集在桶內，直至反應罐中溫度達到H5。C;所述的減壓脫醇，在反應罐中物料溫度達到115'C後，啟動真空系統，逐漸調節系統的真空度和反應溫度使多餘甲醇在減壓條件下儘量除盡。在對上述傷口止血膠的製備方法的改進方案中，所述的脫水工序包括有常壓脫苯和減壓脫苯，先將釜內溫度逐漸上升，脫水後的苯溶液繼續收集在中，當反應罐內溫度升至13(TC時，常壓脫苯工序完成；接著進行減壓脫苯，當反應罐中物料溫度達到13(TC後，啟動真空系統，逐漸調節系統的真空度和反應罐內物料溫度，使餘量的苯在減壓條件下儘量除盡，完成脫水工序。在對上述傷口止血膠的製備方法的改進方案中，在所述的解聚工序中，攪拌速度25-35轉/分，反應罐溫度升至155。C左右時自手孔加入阻聚劑和解聚劑，並立即關閉手孔，直至反應罐內溫度達到20(TC，解聚反應完成。與現有技術相比，本發明的有益效果是1)、它有利於對傷口新鮮肉芽組織生長；2)、本發明可使傷口瞬間快速止血，且快速粘接與癒合；3)、本發明比紗布或傳統治癒更方便操作，需要更換或用力不小心掙開傷口時，也不用去找醫院或醫生包紮，而由自己隨身攜帶的膠水滴或噴在傷口上就可以，這樣減少治療成本與費用，所以本發明使用方便，適用於各類皮膚傷口及出血及潰瘍創面；也適用於淺表燒傷創面及外部傷口的治療，並減少治療成本；4)、它具有消炎作用，減少再次感染，而且比同類產品疤痕減小，無疼痛與不適，以及安全無毒；5)、因紗布及其他醫用包紮材料所帶來的環境汙染，這樣本發明可取代同類用途產品，其適用範圍廣，可作為家庭及個人自備之用，特別適用於發生地震等自然災害及大型災害時需要及時瞬間止血與傷口癒合之用；6)、可以減少傷者流血，每年可以減少節約輸血及有些血型稀少所帶來的抽血及血漿不配對的情況，其使用方便，快捷，降低醫療成本；7)、符合歐盟ROHS環保標準、SGS重金屬要求及不含三苯等有害溶液，所以它環保無毒；8)、本膠水還可以用在不同的製造工業，家庭，辦公等需要環保粘接的廣泛所需求粘接的物體，是名副其實的萬能粘接膠。下面結合具體實施方式對本發明作進一步的詳細描述具體實施方式本發明為傷口止血癒合膠，包括有如下原料1)、甲醇(CH30H)，一般採用工業甲醇即可；2)、多聚甲醛(CH20)，採用含量》90.0%的工業多聚甲醛製品即可；3)、催化劑，在本實施例中採用六氫吡碇(C5H111N)作為鹼性催化劑，它一般採用工業六氫吡碇製品即可；所述的催化劑可以是氫氧化鈉、氫氧化鉀、吡碇(如六氫吡碇)、乙醇胺(如二乙醇胺)、三乙胺等中的一種。4)、氰乙酸乙酯(NCCH2C00C2H5)，一般採用含量^99.0、酸度(乙酸)《0.02%的工業氰乙酸乙酯製品，它外觀上是無色或淡黃色液體；所述的氰乙酸乙酯類化合物可以是但不局限於氰乙酸乙氧基乙酯，還可以是氰乙酸仲辛酯，氰乙酸甲氧基乙酯，氰乙酸乙氧基乙酯，氰乙酸仲辛酯，氰乙酸正辛酯，氰乙酸甲氧基乙酯，氰乙酸，氰乙酸異丁酯，丙二酸二異丙酯，丙二酸二甲酯，氰乙酸甲酯，二丙基丙二酸二乙酯，oc乙氧基乙基氰基乙酸酯中的一種。5)、增塑劑，在本實施例中採用磷酸三甲酚酯(C21H2104P)作為增塑劑，一般採用工業製品；增塑劑還可以是鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)，鄰苯二甲酸二辛酯(D0P)，環氧大豆油，磷酸三甲苯酯，磷酸三苯酯，癸二酸二辛酯，氯化石蠟等；6)、脫水劑，在本實施例中採用工業苯(C6H6)製品作為脫水劑；本發明的脫水劑是指苯類，比如是苯，二甲苯、三氯乙烯，二氯乙烷；7)、穩定劑，在本實施例中採用磷酸(H3P04)作為穩定劑，一般採用含量》85.0%的工業磷酸，它的外觀是無色或淡黃色液體；穩定劑還可以是過磷酸、偏磷酸、亞磷酸、醋酸、鹽酸、對甲苯磺酸、三氟化硼乙醚、氫氟酸等其中的一種；8)、解聚劑，在本實施例中採用五氧化二磷(P205)作為解聚劑，一般採用工業製品，它的外觀呈白色粉狀；9)、阻聚劑，可以是各類酚類產品，在本實施例中，阻聚劑採用對苯二酚(C6H60)，它一般採用含量>99.5%的工業製品，它外觀呈白色結晶，初熔點》171.0°C;阻聚劑還可以是鄰苯二酚、連苯二酚、對叔丁基鄰苯二酚等等。10)、二氧化硫，一般採用工業用的二氧化硫氣體；11)、丙酮，一般採用工業製品。上述原料在製備時，甲醇、多聚甲醛、六氫吡碇、氰乙酸乙酯、磷酸三甲酚酯、苯、磷酸、五氧化二磷、對苯二酚、二氧化硫、丙酮的重量組分比為:l-3:0.5-1.5:0.001—0.004:2-3:0.l-O.3:2—6:0.05-0.15:0.02-0.1:0.02-0.1:20-80PPM:0.5-2。選擇如下三個不同的配方來檢測其接著強度、固化時間、環保性能等相關參數。配方一分別稱取1.9kg甲醇，0.8kg多聚甲醛，0.002kg六氮吡碇，3kg氰乙酸乙酯,0.2kg磷酸三甲酚酯，4kg苯，O.lkg磷酸，0.05kg五氧化二磷，0.05kg對苯二酚，50PPM二氧化硫，lKg丙酮。配方二分別稱取l.6kg甲醇，0.82kg多聚甲醛，0.003kg六氫吡碇，3kg氰乙酸乙酯,0.22kg磷酸三甲酚酯,4kg苯，O.lkg磷酸,0.05kg五氧化二磷，0.035kg對苯二酚，50PPM二氧化硫，1.6Kg丙酮。配方三分別稱取16kg甲醇，8kg多聚甲醛，0.03kg六氫吡碇，30kg氰乙酸乙酯，2kg磷酸三甲酚酯，47kg苯，lkg磷酸，0.5kg五氧化二磷，0.35kg對苯二酚，500PPM二氧化硫，16Kg丙酮。檢測之前，先用醫用酒精或處理劑表面潔淨，將0.5MM的上面三個配方生產出來的傷口癒合止血膠分別塗在皮膚傷口上，在此是用人造皮革作為粘接材料做試驗，最後將兩麵皮革合攏粘貼，在25'C.3-10S至1H下翻試時，採用軟PVC塑料管並裝滿水增加一定的壓力，並刺小空徑O.2-5醒，和SU304不鏽鋼片作為試驗工具測試，試驗結果如下:tableseeoriginaldocumentpage111)、在25°。*3-15秒瞬間就可粘接傷口而且結膜密封減少感染，並快速對接傷口使傷口新鮮肉芽組織生長，所以本膠水密封及膠膜緊縮快且有利於對傷口新鮮肉芽組織生長；2)、由於膠水的粘接力》15Kg.cm，其遇血會在瞬間密封與凝固並瞬間堵住流血孔與傷口。其強有力的粘接對受傷皮膚可以起到快速粘接，而且固化時間快，達到瞬間止血。從而在膠水結膜緊縮下形成快速傷口粘接與癒合。同時，快速封閉傷口可以使細菌侵入及發生其他感染機會大大減少，傷口在這樣作用下癒合加快對傷口新鮮肉芽組織生長達到比普通包紮及傳統治癒的癒合更快，所以本發明可使傷口瞬間快速止血，且快速粘接與癒合。3)、從膠水的耐水性，耐溫性，包紮簡便環保可以看出，本發明對於傷口大或小都可以使用。因為本膠水遇血會在瞬間密封與凝固並瞬間堵住流血孔與傷口，所以還方便輕微清洗傷口的周圍或輕微防水，比紗布或傳統治癒更方便操作。如果需要更換或用力不小心掙開傷口時，也不用去找醫院或醫生包紮，而由自己隨身攜帶的膠水滴或噴在傷口上就可以，這樣減少治療成本與費用。所以本發明使用方便，適用於各類皮膚傷口及出血及潰瘍創面；也適用於淺表燒傷創面及外部傷口的治療，並減少治療成本。4)、由於固化時間快，膠水與水或血的瞬間聚合會產生大量熱與高溫(但對人體基本無太大感覺到高溫)，並與空氣中的水份產生化學鏈的反應來對傷口消炎與細菌清除，當傷口完全癒合後膠膜就會逐漸減少粘接力，皮膚由於毛血細空汗水與膠發生鹼行催化作用膠膜很快就會自動無知覺地脫離皮膚。相比用現階段的其它包紮來說，它具有消炎作用，減少再次感染，而且比同類產品疤痕減小，無疼痛與不適，以及安全無毒的優點。5)、因紗布及其他醫用包紮材料所帶來的環境汙染，而本膠水用環保塑料瓶裝，攜帶方便，可及時就地自治，它完全可取代同類用途產品，其適用範圍廣，可作為家庭及個人自備之用，適用所有人體與生命物體，特別適用於發生地震等自然災害及大型災害時需要及時瞬間止血與傷口癒合之用。6)、對傷口在3-5秒快速止血後可以減少傷者流血，每年可以減少節約輸血及有些血型稀少所帶來的抽血及血漿不配對的情況，其使用方便，快捷，降低醫療成本。7)、從對重金屬與三苯檢測結果可看出，本膠水符合歐盟R0HS環保標準、SGS重金屬要求及不含三苯等有害溶液，所以它環保無毒。綜上所述，本發明的所有相關參數都符合要求，可以用在傷口上來加快傷口的止血和提高癒合速度，適合在不同的受傷事故中使用。本發明傷口止血癒合膠還可以用在不同的製造工業，家庭，辦公等需要環保粘接的廣泛所需求粘接的物體，是名副其實的萬能粘接膠。本發明在製備時，具有如下三個特點一是縮聚反應是在甲醇為溶劑下進行。利用甲醇沸點適合反應進行這一特點，使反應熱及時吸收，縮聚物易解聚且副反應物少；二是縮聚、脫醇、脫水和解聚四個工序在同一設備一反應罐中進行，簡化操作，保證產品質量並減少中間品轉移過程的損耗；三是解聚和精餾工序都是在真空、攪拌和熱煤加熱條件下進行的，使解聚和精餾過程的副反應物減少，，且質量水平穩定。全製造過程全真空密封合成反映，減少細菌及空氣汙染。本發明在製備時包括有如下步驟1、縮聚反應將一定重量比的多聚甲醛與氰乙酸乙酯在甲醇為溶劑，六氫吡啶為催化劑條件下，在反應罐中進行Knoevenagd縮合反應。反應在一定溫度和攪拌下，並滴加氰乙酸乙酯的方式進行縮聚反應，反應所生成的熱由甲醇(汽化)而吸收，一般情況下反應過程較平衡，副反應物較少。2、脫醇工序縮聚反應完成後，向反應物中加入增塑劑(即熱轉移劑)磷酸三甲酚酯，在加熱下，將甲醇(溶劑)經冷凝器和分離器蒸出。脫醇工序分兩步進行，首先在常壓下將大部甲醇蒸出；然後，在減壓條件下加熱，將殘餘甲醇再次蒸出，以保證苯脫水工序順利進行。3、脫水工序脫醇工序完成後，將蒸餾系統恢復常壓後，加入一定量的脫水劑-苯(可來自苯回收罐循環使用)。在加熱下使苯和水的共沸物蒸出，收集在苯回收罐中。為了使苯自系統中徹底除去，通常還需要進行"減壓脫苯"的工序，恢復系統在常壓狀態下利用減壓系統和排風系統使反應罐內部的苯蒸氣除去，以保證在解聚過程中防止火災的發生。(以下三個工序中均有阻聚劑，分配重量每組各佔三分之一)4)、解聚工序脫水工序完成後，小心加入阻聚劑--對苯二酚和解聚助劑——五氧化二磷。在攪拌下，保持真空度(在10mmHg柱以下)，迅速升溫使聚合物解聚，解聚物(氣體)經冷凝器冷凝，收集在粗品罐。解聚過程需保持設備運轉狀況良好，真空度，冷水溫度，熱油溫度，以及攪拌轉速等均應保證工藝要求。操作過程的升溫(解聚)速度，設備密封性，二氧化硫通入量等均需嚴格控制和操作。5)、精餾工序精餾工序在精餾裝置中進行。向解聚粗品中加入一定量阻聚劑對苯二酚，用減壓法移入蒸發罐中，向精餾系統緩緩通入二氧化硫氣體，在攪拌下保持真空度(10mmHg柱以下)，控制熱煤溫度使蒸氣經塔管、冷凝器冷凝。除去低沸點物後，收集75"C下的餾分為精製品。6)、配膠工序精製品中加入阻聚劑等添加劑，配製成粘度、固化速度及其它性能各異的不同醫療產品，經無菌分裝、包裝後出廠。在製備膠水時的操作規程(按配方三放大20倍為例)如下1、在縮聚工序1.1投料前的準備工作——1.1.1接通電源，打開燃敞油節門，起動熱煤油循環泵，點火，設定溫度至18(TC，同時，檢査大循環系統處於正常狀態；1.1.2將丙酮，通過分離器收集在桶內，蓋好桶蓋。1.1.3打開分離器放空閥，及下部出料閥。1.1.4檢査冷卻水系統水位，必要時添加水。啟動冷水泵，保持冷水循環系統正常狀態。1.2稱取160kg甲醇，通過減壓系統吸入配料罐，將配料罐內減壓放空，打開底閥使甲醇放入反應罐中，關閉底閥。1.3準確稱取83kg92.0%多聚甲醛，通過反應罐手孔投入罐內。多聚甲醛含量改變，其加入量也相應改變。1.4準確稱取0.3kg六氫吡啶通過反應罐手孔投入罐內，關閉手孔。1.5準確稱取300kg氰乙酸乙酯，通過減壓系統吸入配料罐中，當氰乙酸乙酯含量改變時，其加入量也相應改變。將配料罐內減壓放空，作備用。1.6啟動攪拌，轉速一般為60轉/分。1.7將反應罐內溫度逐漸升至63r時，應出現少量回流液體(甲醇)，通過收集在廢桶中，做好縮聚反應的各項準備。1.8在縮聚反應中，當反應釜溫度達到69"C時，啟開配料罐底閥，通過視盅控制氰乙酸乙酯加料速度，並保持反應溫度在69°C--75'C之間進行縮聚反應。2、在脫醇工序(包括常壓脫醇和減壓脫醇)中，2.1稱取22kg磷酸三甲酚酯，加入到原料罐中。啟開底閥，轉移到反應罐中，關閉底閥。2.2稱取10kg磷酸加入到原料罐備用；2.3稱取470kg苯，通過減壓系統吸入配料罐.連續生產時先將底閥找開放出水層，必要時補充5-10kg苯，然後通過減壓系統，將苯接收罐中的苯吸入配料罐中，將配料罐內減壓放空，備用；2.4常壓脫醇，將熱煤油溫度設定至235°C，使反應罐中甲醇蒸出，通過冷凝器和分離罐收集在桶內，直至反應罐中溫度達到115°C。2.5減壓脫醇，在反應罐中物料溫度達到115"C後，啟動真空系統，逐漸調節系統的真空度和反應溫度使多餘甲醇在減壓條件下儘量除盡。3、在脫水工序(包括常壓脫苯和減壓脫苯)3.1減壓脫醇工序結束後，系統處於常壓狀態，打開原料罐的底閥，使磷酸加入到反應釜中，關閉原料罐底閥。3.2小心地打開底閥使苯分次加入反應罐中，開始由於氣溫較高,苯蒸氣大量逸出，餾出物中帶有懸浮物。先將蒸餾液通過分離器收集在廢桶中，關閉底閥；然後，邊加入苯，邊將冷凝器出口的三通閥轉向苯接收罐。注意苯的加入速度以緩解釜內蒸發量，苯全部加入後釜溫下降至約85'C;3.3此後釜內溫度逐漸上升，脫水後的苯溶液繼續收集在中，當反應罐內溫度升至13(TC時,常壓脫苯工序完成，轉入減壓脫苯操作。3.4減壓脫苯，當反應罐中物料溫度達到13(TC後，啟動真空系統，逐漸調節系統的真空度和反應罐內物料溫度，使餘量的苯在減壓條件下儘量除盡，至此脫水工序完成。4、在解聚工序4.1脫水工序完成後，將攪拌調節器至最低點(約30轉/分)關閉分離器罐，上部減壓底，打開反應罐上部放空閥，打開分離罐放空閥和底閥.此時，系統內呈常壓狀態。4.2將反應罐的手孔打開，將排風口對準手孔.同時將冷凝器上部的減壓閥門打開並接通減壓系統，保持幾分鐘，使反應罐內苯蒸氣濃度降低，保證操作安全。4.3稱取5kg五氧化二磷於敞口器皿中，在空氣流通的室內涼置十分鐘以上，作備用，在涼置過程要注意防止吸潮。4.4稱取3.5kg對苯二酚於敞口器皿中，備用。4.5解聚反應，待反應罐溫度升至155。C，苯蒸氣已置換完畢後，自手孔加入3.5kg對苯二酚和5kg五氧化二磷，並立即關閉手孔。調節攪拌速度，升溫狀況和真空度以及二氧化硫供給量，直至反應罐內溫度達到20(TC，解聚反應完成。4.6解聚反應完成後，停止熱煤油加熱系統.即關閉大循環系統。4.7關閉二氧化硫系統。4.8找開分離器的減壓閥，將三通閥門由粗品轉至分離器.關閉粗品罐減壓閥，並打開放空閥，使粗品罐恢復常壓狀態。將粗品通過粗品罐底閥收集在300立升的塑料桶內，記下粗品重量，並加入0.75kg對苯二酚和5kg五氧化二磷充分攪拌(約30分鐘)使其儘量溶解，蓋上桶蓋,供精餾工序使用。4.9同時，關閉冷凝器上部的減壓闊門和分離器的減壓閥.打開反應罐和分離器上部的放空閥，待常壓後,打開分離器底閥，使系統保持常壓狀態。4.10將攪拌速度調至最低點(約30轉/分)，啟動熱油泵開始小循環降溫操工作。4.11打開罐底閥，將反應罐的殘渣收集在廢桶內。關閉底閥，同時關閉小循環冷卻系統。至此，解聚工序已基本完成，以下各節為解聚工序的收尾工作。4.12關閉放空閥、底閥，打開減壓閥門。4.13關閉回流管閥門及冷凝器所有閥門，使內呈現減壓狀態。4.14抽取約200kgl5yo苛性鈉溶液(75kg409&苛性鈉溶液與125kg水混合而成)至反應罐中，將攪拌速度調至高速(約150轉/分)，關閉減壓閥並打開放空閥,保持攪拌時間在5分鐘，停止攪拌。4.15打開反應罐底閥，將鹼液收集在鐵桶中。鹼液可循環使用5次。鹼液放出後，停止攪拌,用水衝洗反應罐內部，至罐的內壁清亮無殘留物，且衝洗液呈中性為止。4.16清洗冷凝器，為防止膠液在冷凝器管道上發生聚合反應影響換熱效果及防止管道堵塞，特規定本操作法。首先打開冷凝器頂部閥門接通減壓系統，形成減壓後，關閉閥門，打開冷凝器底部閥門，抽取160kg丙酮，浸泡冷凝器.丙酮抽取後，關閉冷凝器底部閥門，打開頂部閥，使部分丙酮流入分離器。丙酮浸泡液在下一批投料前，通過分離器收集在桶內。4.17以上各步操作結束後，將熱油循環泵關閉，停止加熱，關閉小循環系統的每個節門，並切斷電源。5、精餾工序5.1投料前的準備工作5.1.1檢査冷卻水系統水位，必要時添加水.啟動冷水泵，保持冷水循環系統處於正常狀態。5.1.2啟動熱油泵保持熱煤油系統運轉正常.熱煤油溫度設定在124°C.5.1.3啟動真空泵,確認減壓系統處於正常狀態。5.2接通減壓系統前,關閉蒸發罐,低沸物罐和成品罐的底閥.打開冷凝器底部的減壓閥門使全部蒸餾系統處於減壓(lOmmHg柱以下)狀態。5.3將存放粗品的塑料桶中內的粗品吸入蒸發罐(中.注意抽料量約佔蒸發罐容積的80%，且抽料時不要使桶底部的固體脫水劑吸入罐內.5.4同時，啟動二氧化硫系統的電磁閥，使每間隔20分鐘通氣一次，每次通氣時間為0.5秒.(二氧化硫毛細管直徑為0.20-0.21mm)。5.5在抽料同時，啟動攪拌保持攪拌速度為60轉/分，並啟動熱油泵使物料加熱。5.6蒸餾罐內溫度達70-75"C時,開始有氣體通過塔管進入冷凝器，並冷凝為液體，收集在低沸物罐中。5.7低沸物收集0.5-1.Okg時，關閉通往的節門，同時打開成品罐的進口節門，收集塔頂溫度在75'C以前的餾份做為精製產品。5.8在精餾過程每30分鐘下蒸餾罐內液體溫度,夾套中熱煤油溫度及塔頂蒸氣溫度。5.9蒸發罐溫度達到75X:時，關閉熱油泵,停止加熱.將攪拌調至最低點(約30轉/分).關閉二氧化硫電磁閥.關閉冷凝器低部的減壓閥門.5.10稱取10g對苯三酚放入300立升塑料桶中，將桶放在成品罐下，備用。5.11慢慢地將成品罐上部的放空節門打開.吸放罐內的空氣通過五氧化二磷和硫酸等乾燥劑及安全瓶組成的氣體乾燥系統,充入罐中以保證產品的質量。5.12同時，通過上述由五氧化二磷,硫酸溶液組成的氣體乾燥系統，將上的氣體放空節門打開，使乾燥的空氣充填其中。5.13打開成品罐底閥，使成品收集在含有對苯二酚的塑料桶中。5.14將蒸發罐內的殘渣放入廢桶中，關閉攪拌.連續生產過程蒸發罐可不必清洗.5.15洗泵。在製備前，主要原料的質量檢驗方法如下-1、氰乙酸乙酯含量測定法1.1含量測定採用氣相色譜法(GC法)，用面積歸一法計算氰乙酸乙酯含1、2氣相色譜法的分析條件，按原料生產廠提供的條件進行。2、氰乙酸乙酯外觀測定法量取50ml樣品放50ml比色管中，沿比色管直徑觀察，樣品顏色不得深於GB605-77;規定之色度標準20號，且樣品為清亮透明無機物雜質及懸浮物。3、氰乙酸乙酯中游離酸(乙酸)的測定法量取10ml95%乙醇，加二滴1%酚酞指示液，搖勻，用0.02NNaOH標準液滴定至溶液中，呈粉紅色，然後加入10ml樣品(10.6g)，搖勻，用0.02NNaOH標準溶液滴至溶液所呈粉紅色保持IO秒鐘，樣品中游離酸含量％(幻按下式計算X=0.02*V*0.06*10010.6式中V—-消耗0.02NNaOH標準溶液的毫升數,ml計0.06----每毫克當量乙酸的克數。4、多聚甲醛含量測定法稱取lg樣品準至O.0002g，加入已綜和過的50mlIN亞硫酸鈉溶液中(以0.1%百裡香酚酞為指示液，用IN硫酸中和至無色)，搖動使樣品全部溶解。用IN硫酸標準溶液定至溶液由蘭色變為無色。X二V.C.0.03003*100式中V——硫酸標準溶液的用量，ml計GC--硫酸標準溶液的濃度，N計G--一樣品質量，g計；0.03003—-每毫克當量HCHO的克數5、對苯二酚外觀測定對苯二酚(照相級)外觀為白色或近乎白色或結晶粉末。6、對苯二酚初熔點測定法按GB617-77進行。7、甲醇中游離酸含量測定法(中控法)量取10ml樣品，加25ml不含二氧化碳的水(煮沸並冷卻過的蒸餾水)，及21滴1%酚酞指示液，搖勻。滴加0.02NNaOH標準溶液至溶液呈粉紅色在2-3秒鐘內不消失，此時耗用的NaOH標準液體積不計。再加25ml(20g)樣品，搖勻，用0.02NNaOH標準溶液滴定至溶液呈粉紅色.0.02NNaOH標準溶液的用量不得大於0.33ml。(游離酸以乙酸計0.002%)8、丙酮中不揮發物測定法(中控法)量取25ml(20g)樣品，於已知重量的蒸發皿中，水溶蒸千，並於105-110"C烘箱中，烘乾至恆重。不揮發物含量(X)按下式計算X=[Wo*100式中W,——不揮發物+蒸發皿重，g計20W。——蒸發皿重，g計；20—一樣品重，g計；9、磷酸三甲酚酯熱穩定性試驗(中控法)見HG2-529-67工業一級品測定法。10、固化時間測定法按原有方法進行。11、膠粘度測定法按原有方法進行。12、膠剪切強度測定法按原有方法進行。在製備完本傷口止血癒合膠的成品後，還可以進行廢物利用，來提高原料的利用率，這樣更加節能環保。在此，廢液處理方法採用蒸餾方法來提取廢液中的有用物質，對原材料消耗，成本降低都起到了明顯作用，使部份原料循環使用與環保。其中可提取如下有用原料1、甲醇的分子式CH。0H沸點61.96°C，甲醇又稱木精.無色易揮發和易燃的液體，有毒！蒸氣對人體有毒害作用，並能造成眼損傷，嚴重時可以造成失明。在上料時要帶好防護眼鏡,開啟桶蓋工具應用銅搬子(防止火花碰撞)，現場通風要好，嚴禁明火。操作方法:首先啟動燃油系統，設定溫度85-90°C，檢查大循環是否打開，啟動冷水循環系統，檢査反應釜的蝶閥打開及小回流的閥門打開使之暢通，檢查氣、液分離罐的底閥，放空閥將其關閉，反應釜放空閥關閉檢查完畢後，啟動真空泵開始抽減壓上料(一般在700-800kg)廢液抽完後關閉分離罐的減壓閥，打開分離罐的放空閥及底閥，打開反應釜的放空閥，常壓後將關閉真空泵，將反應釜攪拌調至50轉/分。油溫緩慢上升，釜溫在6(TC左右時，視盅有溢物流出，經過氣、液分離罐進入乾淨的空桶內，每桶重量為160kg，裝滿後擰緊桶蓋，放到原料堆放處，生產備用。此操作為常壓蒸餾，一般甲醇含量為95%以上，測定含量可以用比重計。2、丙酮CH3COCH3沸點56.5°C，按以上同樣方式進行操作，油溫可調至80-85°C。3、苯:C6H6沸點為S0.rC，按以上同樣方式進行操作，油溫可調至105-ll(TC以上廢液回收完畢，關閉油爐，關閉循環水，清理反應釜內殘留物,可用鹼溶清洗，清洗後再用自來水反覆清洗，PH為中性,達到合格要求，每一項的回收，可根據反應釜內廢液蒸發情況來調節油溫最終目地把我們廢液中成品收回來.對降低成本及三廢處理都起到了很好的作用。權利要求1、一種傷口止血癒合膠，其特徵在於包括有如下組分甲醇，多聚甲醛，催化劑，氰乙酸乙酯，增塑劑，脫水劑，穩定劑，解聚劑，阻聚劑，二氧化硫和丙酮，它們的重量份比依次為1-3∶0.5-1.5∶0.001-0.004∶2-3∶0.1-0.3∶2-6∶0.05-0.15∶0.02-0.1∶0.02-0.1∶20-80PPM∶0.5-2。2、根據權利要求l所述的傷口止血癒合膠，其特徵在於所述的鹼性劑是六氫吡碇；所述的增塑劑是磷酸三甲酚酯；所述的脫水劑是苯；民所述的穩定劑是磷酸；所述的解聚劑是五氧化二磷；所述的阻聚劑是對苯二酚。3、根據權利要求1或2中的傷口止血癒合膠的製備方法，其特徵在於包括有如下步驟1)、縮聚反應將一定重量比的多聚甲醛與氰乙酸乙酯在甲醇為溶劑，鹼性劑為催化劑條件下，在反應罐中進行縮合反應；2)、脫醇工序縮聚反應完成後，向反應物中加入增塑劑，在加熱下，將甲醇經冷凝器和分離器蒸出；3)、脫水工序脫醇工序完成後，將蒸餾系統恢復常壓後，加入一定量的脫水劑，在加熱下使苯和水的共沸物蒸出；4)、解聚工序脫水工序完成後，小心加入阻聚劑和解聚劑，在攪拌下並保持真空度，迅速升溫使聚合物解聚，解聚物經冷凝器冷凝，收集在粗品罐；5)、精餾工序向解聚粗品中加入一定量阻聚劑，用減壓法移入蒸發罐中，向精餾系統緩緩通入二氧化硫氣體，在攪拌下保持真空度，控制熱煤溫度使蒸氣經塔管、冷凝器冷凝，除去低沸點物後，收集75'C下的餾分為精製formulaseeoriginaldocumentpage36)、配膠工序精製品中加入阻聚劑，配製成粘度、固化速度及其它性能各異的不同醫療產品，經無菌分裝、包裝後出廠。4、根據權利要求3所述的傷口止血膠的製備方法，其特徵在於所述的縮聚、脫醇、脫水和解聚四個工序在同一反應罐中進行的。5、根據權利要求3或4所述的傷口止血膠的製備方法，其特徵在於在所述的縮聚反應中，攪拌轉速為55-65轉/分，當反應釜溫度達到69'C時，啟開配料罐底閥，通過視盅控制氰乙酸乙酯加料速度，並保持反應溫度在69'C—75"C之間進行縮聚反應。6、根據權利要求3或4所述的傷口止血膠的製備方法，其特徵在於所述的脫醇工序分成常壓脫醇和減壓脫醇兩步進行，首先在常壓下將大部甲醇蒸出；然後，在減壓條件下加熱，將殘餘甲醇再次蒸出，以保證苯脫水工序順利進行。7、根據權利要求6所述的傷口止血膠的製備方法，其特徵在於所述的常壓脫醇是在熱煤油溫度設定至235匸時在反應罐中將甲醇蒸出，通過冷凝器和分離罐收集在桶內，直至反應罐中溫度達到115°C;所述的減壓脫醇，在反應罐中物料溫度達到115'C後，啟動真空系統，逐漸調節系統的真空度和反應溫度使多餘甲醇在減壓條件下儘量除盡。8、根據權利要求3或4所述的一種傷口止血膠的製備方法，其特徵在於所述的脫水工序包括有常壓脫苯和減壓脫苯，先將釜內溫度逐漸上升，脫水後的苯溶液繼續收集在中，當反應罐內溫度升至13(TC時，常壓脫苯工序完成；接著進行減壓脫苯，當反應罐中物料溫度達到13(TC後，啟動真空系統，逐漸調節系統的真空度和反應罐內物料溫度,使餘量的苯在減壓條件下儘量除盡，至此脫水工序完成。9、根據權利要求3或4所述的一種傷口止血膠的製備方法，其特徵在於在所述的解聚工序中，攪拌速度25-35轉/分，反應罐溫度升至155'C左右時自手孔加入阻聚劑和解聚劑，並立即關閉手孔，直至反應罐內溫度達到20(TC，解聚反應完成。全文摘要本發明涉及一種傷口止血癒合膠及其製備方法，其中膠水包括有如下組分甲醇，多聚甲醛，催化劑，氰乙酸乙酯，增塑劑，脫水劑，穩定劑，解聚劑，阻聚劑，二氧化硫和丙酮，它們的重量份比依次為1-3∶0.5-1.5∶0.001-0.004∶2-3∶0.1-0.3∶2-6∶0.05-0.15∶0.02-0.1∶0.02-0.1∶20-80PPM∶0.5-2，它具有安全、環保、能使傷口快速止血和癒合的效果。它在製備時包括有縮聚反應、脫醇、脫水、解聚、精餾、配膠六個步驟。文檔編號A61L15/42GK101347632SQ20081002944公開日2009年1月21日申請日期2008年7月10日優先權日2008年7月10日發明者方薛行申請人:方薛行